1、12什么是材料研究方法?学习材料研究方什么是材料研究方法?学习材料研究方法的目的?法的目的?材料研究方法:研究材料的化学组成、结构、表面形态、性能等的各种仪器分析方法。学习目的:掌握材料的成分、结构及微形貌等的检测与分析技术方法,对仪器的原理、构型、结果解释等有较系统全面的了解,最终达到综合运用的目的,为以后从事科研及生产工作打好基础。3区别于现代测试技术: 以材料为主体,以材料的组成、结构、性能等为检测目标,以仪器为依托,进行材料研究的方法。围绕材料研究,仪器为辅助手段。培养材料分析方法、材料检测方法和材料研究方法的综合能力,以满足不同学生的需求。培养“研究性”思维、“创新型”人才。4学习材
2、料研究方法的重要性学习材料研究方法的重要性科研工作:生产工作:5成分声、光、电、磁、声、光、电、磁、热、力学等性质热、力学等性质形态、大小等材料材料结构材料研究方法的主要内容:6Al2O3MgOSiO2OptionalratioheatingRaw material single element materialAl : Aluminum (Cubic立方)Mg: Magnesium (Cubic)Mg: Magnesium (Hexagonal六方)Si: Silicon (Cubic)Si: Silicon (Hexagonal)Si: Silicon (Monoclinic单斜) 7 A
3、l-oxidesAl2O3 Corundum(刚玉)Al2O3 Ruby(红宝石)Al2O3 Cubic 立方Al2O3 Hexagonal六方Al2O3 Tetragonal四方Al2O3 Orthorhombic斜方About 30 types Mg-oxidesMgO Periclase方美石 (Cubic)MgO2 (unknown) MgO4 (Tetragonal)8 Mg-Al-oxidesMgAl2O4 Spinel尖晶石Mg-Al-OMgAl26O40Mg0.866Al1.830O3.611Mg0.388Al2.408O4(Mg0.4Al0.6)Al1.8O4 Al-Si-o
4、xidesAl2SiO5 sillimanite硅线石Al2SiO5 kyanite蓝晶石Al2SiO5 andalusite红柱石9 Mg-Al-Si-oxidesMg2Al4Si5O18 Cordierite堇青石Mg3Al2Si3O12 Pyrope镁铝石榴子石Mg4Al10Si2O23 sapphirine蓝宝石 Mg2Al4Si5O18 indialite印度石Mg2Al3(Si3Al)O10O8 chlorite绿泥石About 50 kinds10考核方式: 平时分30%+闭卷考试成绩70%平时分:出勤+作业+实习11参考书:1.材料分析测试技术材料X射线衍射与电子显微分析,周玉
5、,武高辉,哈尔滨:哈尔滨工业大学出版社,2006。2.X射线分析简明教程,彭志忠,北京:地质出版社,1982。3.材料研究方法,王培铭,许乾慰,北京:科学出版社,2005。4.材料研究方法,黄新民,哈尔滨:哈尔滨工业大学出版社,2008。5.X射线衍射原理及应用,刘粤惠,刘平安,北京:化学工业出版社,2008。6.X射线衍射分析技术,晋勇,孙小松等,北京:国防工业出版社,2008.7.X射线衍射方法及应用,廖立兵,李国武,北京:地质出版社,2008。128.X射线荧光光谱分析基础,梁钰编,北京:科学出版社,2007。9.材料现代分析与测试技术,王晓春,张希燕,北京:国防工业出版社,2010。1
6、0. 材料现代分析及测试技术,廖晓玲,北京:冶金工业出版社,2010。11. 材料分析方法,杜希文,原续波,天津:天津大学出版社,2006。12. 材料研究方法,谈育煦,胡志忠,北京:机械工业出版杜,2004。13. 材料分析测试方法,王成国,上海:上海交通大学出版社,2004。 1314qualitative)quantitative15定性分析和定量分析定性分析和定量分析 定性分析:确定材料中阴阳离子的种类。 定量分析:确定材料中阴阳离子的种类及含量。16l化学组成描述化学组成描述17l化学组成的表示方法:化学组成的表示方法:元素含量18b) 对于氧化物,硅酸盐,碳酸盐及硫酸盐,通常用氧化
7、物的形式的表示其化学组成。19201.2 1.2 结构分析结构分析21C CGrapheneGrapheneSiOSiO2 2AlAl2 2SiOSiO5 5硅线石硅线石(sillimanitesillimanite)For exampleFor example22l结构描述结构描述晶系对称要素晶胞常数原子坐标(Atomic coordinates):232425表面形态研究的主要内容表面形态研究的主要内容: 观察颗粒的形状、边界特征,有时甚至可以直接观察到原子级别。 一般地,形貌分析和成分分析联合进行,此即所谓的微区分析既分析微形貌,又分析微区成分。261.4 理化性能分析理化性能分析272
8、82.1 2.1 化学分析化学分析2.1.1 2.1.1 湿法化学分析湿法化学分析 液体、气体、固体液体、气体、固体29称之为硅酸盐的常规13项分析SiO2, Al2O3, MgO, FeO, Fe2O3, CaO, K2O, Na2O, MnO, TiO2, P2O5, (H2O)+, (H2O)-含量 :%wt 样品要求:2.0g 检测 周期:2 weeks精度:小数点后保留2位有效数字.302.1.2 2.1.2 吸收光谱法吸收光谱法 (仪器分析) 一般检测范围从常量 (%wt) 到微量(ug/g) ,也可以检测痕量元素 (ng/g)31a) 原子吸收光谱(AAS(AAS,Atom At
9、om Adsorption Spectroscope)Adsorption Spectroscope) 主要用于检测微量元素 (可检测元素周期表中的所有元素) 可作常量到微量的浓度分析( %wt to ug/g) 32b)感应耦合等离子体 (ICPICP,Inductively Coupled Plasma) 主要用于检测微量到痕量元素 (包括元素周期表中的大部分元素):(ug/g -ng/g)332.1.3 2.1.3 发射光谱发射光谱34a) X X射线荧光光谱射线荧光光谱(XRF(XRF,x ray Fluorescence Spectroscope ) 检测常量到微量元素 (%wtug
10、/g).光源: 连续波长的X射线.样品: 固体.元素范围:Na11-U92. 但不能区分相同元素的不同价态:如 Fe2+ and Fe3+35b)X射线光电子能谱(XPS,X ray Photoelectron Spectroscope) 主要进行样品表面元素的定性定量分析。而且能够区分相同元素的不同化学态。如:CO3、SO4或H2O中的O。光源: 特征X射线。样品: 固体。36373839b)俄歇电子谱仪(Auger electron spectroscopyAuger electron spectroscopy,AESAES) 类似于电子探针,但俄歇电子谱仪仅仅能检测样品表层的化学元素组成
11、,是一种表面分析方法。c)c)色谱分析 两种: 气相色谱和液相色谱 主要检测有机物的结构。 例如碳链的长度。4041通常我们所说的物质的组成,有两个方面的通常我们所说的物质的组成,有两个方面的含义:一是化学组成,一是物相组成。含义:一是化学组成,一是物相组成。 例如一种材料在描述物质组成时,说明如例如一种材料在描述物质组成时,说明如下:下:SiOSiO2 2:6363wtwt,AlAl2 2OO3 3:3737wtwt。该如。该如何理解该种材料的物质组成?何理解该种材料的物质组成?1 1:化学成分:化学成分:SiSi、AlAl、OO2 2:物相种类:物相种类: (1 1) 石英相、刚玉相石英相
12、、刚玉相 (2 2)单质硅、单质铝)单质硅、单质铝 (3 3)铝硅酸盐)铝硅酸盐 2.2 2.2 结构分析结构分析424344454647481 1、扫描电子显微镜、扫描电子显微镜(Scanning Electron MicroscopeScanning Electron Microscope,SEM)SEM) 样品要求导电或者被制成导电样品。2 2、环境扫描电镜、环境扫描电镜(Environment SEMEnvironment SEM,ESEM)ESEM) 类似SEM. 但样品表面可导电也可不导电。环境扫描电镜的普通测样模式就是扫描电镜,只能做导电的样品只有加上环扫的附件之后,才叫环境扫描
13、电镜,这时候可以检测不导电的样品,但电流要降低10倍左右,分辨率,放大倍数也大大降低,主要是为了分析生物有机体,所以可以不用抽真空4950514 4、扫描隧道电子显微镜、扫描隧道电子显微镜(Scanning tunneling microscopyScanning tunneling microscopy,STM)STM): 可直接观察样品表面原子的排列。 样品要求导电。5、原子力显微镜(Atomic force microscopyAtomic force microscopy,AFM)AFM) 类似于类似于 STM, 但是样品可导电也可不导电。525354555610001200140016001800200022002400260069707172737475767778798081Counts / sBinding Energy (eV)Al 2p Al 300W PE 25eV Al2p0.00E+001.00E+042.00E+043.00E+044.00E+045.00E+04524526528530532534536538540Counts / sBinding Energy (eV)O 1s Al 300W PE 25eV O1s57585960
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