1、1第二章第二章 电子显微镜电子显微镜( (二)电子显微镜的成像原理二)电子显微镜的成像原理及二次电子像及二次电子像1. 电子显微镜的成像原理电子显微镜的成像原理2. 电子显微镜的放大倍数电子显微镜的放大倍数3. 电子束与样品的作用区域电子束与样品的作用区域4. 二次电子与二次电子像二次电子与二次电子像2光学显微镜的成像原理光学显微镜的成像原理利用透镜与介质利用透镜与介质(空气空气)的折射率差异,导致光的折射率差异,导致光线发生偏转。线发生偏转。凸透镜对物体放大。凸透镜对物体放大。31. 电子显微镜的成像原理电子显微镜的成像原理电磁透镜的聚焦作用,使得电子束聚电磁透镜的聚焦作用,使得电子束聚焦到
2、很细的一束照射在样品上。焦到很细的一束照射在样品上。(电子显微分析技术也称之为微束分析电子显微分析技术也称之为微束分析技术技术)扫描线圈:在电子显微镜中的可运动扫描线圈:在电子显微镜中的可运动部件。在程序精确控制下,可前后左部件。在程序精确控制下,可前后左右移动,随之带动电子束在样品表面右移动,随之带动电子束在样品表面一个微小区域前后左右移动。一个微小区域前后左右移动。 一般地,控制电子束在样品表面的一般地,控制电子束在样品表面的一个微小区域内,做逐点、逐行扫描一个微小区域内,做逐点、逐行扫描移动。移动。 当电子束在其中每一点时,都采集一次信号信息,最后把逐点、逐行移当电子束在其中每一点时,都
3、采集一次信号信息,最后把逐点、逐行移动时采集的全部信息,按信号强弱显示在一张图形上,得到完整的对应于样动时采集的全部信息,按信号强弱显示在一张图形上,得到完整的对应于样品表面微小区域的图形,称之为扫描电镜的图像。品表面微小区域的图形,称之为扫描电镜的图像。4样品中的该区域,大小为样品中的该区域,大小为24m 18m,电子束的束斑直径,电子束的束斑直径10nm,控制电子束在该区域内逐点移动,控制电子束在该区域内逐点移动(1280960)。(点间距离点间距离=19nm)56把各点收集到的信号,按强弱转化成把各点收集到的信号,按强弱转化成256级灰度。级灰度。照片特征:照片特征:1280960像素,
4、像素,256级灰度。级灰度。并标注工作电压、放大倍数、长度标尺、照片编号等。并标注工作电压、放大倍数、长度标尺、照片编号等。由于图像显示时可改变大小,放大倍数是如何标注的?由于图像显示时可改变大小,放大倍数是如何标注的?72. 电子显微镜的放大倍数电子显微镜的放大倍数 若入射电子束在样品表面扫描的幅度为若入射电子束在样品表面扫描的幅度为As,在荧光屏显示,在荧光屏显示的宽度为的宽度为Ac,则扫描电镜的放大倍数为,则扫描电镜的放大倍数为: M=Ac/As 假定荧光屏尺寸是固定不变的,则放大倍率的变化是通过假定荧光屏尺寸是固定不变的,则放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度来实现的。改
5、变电子束在试样表面的扫描幅度来实现的。 但是目前都采用电脑显示,图像尺寸是可变的,图像上的但是目前都采用电脑显示,图像尺寸是可变的,图像上的放大倍数是按图像的标准尺寸放大倍数是按图像的标准尺寸120mm90mm进行标注的进行标注的(老式的老式的120胶卷每张照片的尺寸胶卷每张照片的尺寸)。 实际应用时,更应关注图上的长度标尺。实际应用时,更应关注图上的长度标尺。8老式电镜的屏幕一般为老式电镜的屏幕一般为5英英寸寸4英寸英寸拍照用拍照用120胶卷。胶卷。拍摄的胶片上标注的放大倍拍摄的胶片上标注的放大倍数是真实的放大倍数。洗出数是真实的放大倍数。洗出的等大的照片也一样。的等大的照片也一样。新式电镜
6、配备了多种类型的显示器,所以新式电镜配备了多种类型的显示器,所以照片尺寸不确定,但照片上标示的放大倍照片尺寸不确定,但照片上标示的放大倍数依然按数依然按120mm90mm标注。标注。上图可看到逐行扫描得到的电镜照片。上图可看到逐行扫描得到的电镜照片。9 目前的电镜放大倍数可以从目前的电镜放大倍数可以从10倍到倍到100万倍、甚至万倍、甚至300万倍连续可调。万倍连续可调。 电子显微镜的放大倍数能无穷提高吗?电子显微镜的放大倍数能无穷提高吗? 取决于电子束的束斑直径取决于电子束的束斑直径相当于电子显微镜相当于电子显微镜的分辨率。的分辨率。10样品中的该区域,大小为样品中的该区域,大小为24m 1
7、8m,控制电子束在该区域,控制电子束在该区域内逐点移动内逐点移动(1280960)。(点间距离点间距离=19nm)若束斑直径为若束斑直径为100nm,则电子束移动时,相邻的点重叠很多,则电子束移动时,相邻的点重叠很多,因此产生的信号也会彼此重复,则图像不清晰。因此产生的信号也会彼此重复,则图像不清晰。1112若束斑直径为若束斑直径为5nm,则扫描的区域即使更小,比如,从,则扫描的区域即使更小,比如,从24m 18m小到小到12 m 9m ,按,按1280960计算,点间距离亦有计算,点间距离亦有9nm,这时的图像放大倍数可达,这时的图像放大倍数可达1万倍。万倍。进一步缩小扫描区域到进一步缩小扫
8、描区域到6m 4.5m,间距亦有,间距亦有4.5nm,图像,图像依然清楚,放大倍数达到依然清楚,放大倍数达到2万倍。万倍。 1314 Electron microscopes use something similar to a light bulb to produce electrons. This is called the filament. The filament is a piece of wire and when electricity goes through it, not only is light given off, but also electrons. 15 T
9、hese electrons are focused by a series of magnets. The magnets are made magnetic by electricity and are called electromagnets. The electrons can be focused on the sample and when they hit the sample a signal is given off. 16 A special type of detector acts like a TV camera and the image of the sampl
10、e is displayed on a TV screen. By changing how the electrons are bent and how the beam of electrons strikes the sample, you can change the magnification and focus of the TV image. 173 电子束与样品的作用区域电子束与样品的作用区域18加速电压越大,作用深度、作用范围也加大。加速电压越大,作用深度、作用范围也加大。19样品的原子序数越低,作用的深度、范围也加大。样品的原子序数越低,作用的深度、范围也加大。20kV加速
11、电压时加速电压时 横向作用范围的扩大,意味着束斑直径的自然加大、电子横向作用范围的扩大,意味着束斑直径的自然加大、电子显微镜的分辨率降低。显微镜的分辨率降低。20电子束的束斑直径与灯丝电流的关系电子束的束斑直径与灯丝电流的关系 电流的增加,意味着束斑直径的加大,电子显微镜的分辨电流的增加,意味着束斑直径的加大,电子显微镜的分辨率降低。率降低。21可用水滴状来形象的可用水滴状来形象的表示电子束在样品中表示电子束在样品中的作用区域。的作用区域。22Secondary Electrons (二次电子二次电子)Topographical Information (形貌信息形貌信息)4 二次电子及二次电
12、子像二次电子及二次电子像23 二次电子是指被入射电子轰击出来的样品中原子的核外电子。二次电子是指被入射电子轰击出来的样品中原子的核外电子。 当入射电子的能量大于原子核外电子的电子结合能,原子的核外电子当入射电子的能量大于原子核外电子的电子结合能,原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后,即可脱离原子核变成自由从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后,即可脱离原子核变成自由电子飞出样品电子飞出样品电子的散射电子的散射。 Primary electronSecondary electron(1) 二次电子的产生二次电子的产生被打飞的电子可以是核被打飞的电子可以是核外任何一层的电子。外
13、任何一层的电子。24 如果这种散射过程发生在比较接近样品表层处,则那些能量大于材料如果这种散射过程发生在比较接近样品表层处,则那些能量大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出,变成真空中的自由电子。逸出功的自由电子可从样品表面逸出,变成真空中的自由电子。 5-10nm 更深部位的散射电子,更深部位的散射电子,无法逃逸出样品,而被试无法逃逸出样品,而被试样吸收。样吸收。 Secondary electrons25(2) 二次电子的检测二次电子的检测二次电子探测器的探测端带二次电子探测器的探测端带+200V的电位,对低能的带负电的电的电位,对低能的带负电的电子具有强烈的吸引力,而使得其进入探测器,
14、并通过逐级放大,子具有强烈的吸引力,而使得其进入探测器,并通过逐级放大,把电子的数量转变为光信号给出。把电子的数量转变为光信号给出。26(3) 二次电子的数量二次电子的数量 (用产额用产额衡量衡量) 用电子束与试样表面法线之间的夹角用电子束与试样表面法线之间的夹角来衡量。来衡量。 当当增加时,受电子束作用的区域内,产生的二次电增加时,受电子束作用的区域内,产生的二次电子中,能逃逸出样品表面的电子数量在不断增多。子中,能逃逸出样品表面的电子数量在不断增多。27 有效二次电子的数量与样品表面法线和入射电子束的有效二次电子的数量与样品表面法线和入射电子束的夹角有密切关系,即在电子束的照射下,产生的二
15、次电夹角有密切关系,即在电子束的照射下,产生的二次电子数量取决于样品的表面形貌。子数量取决于样品的表面形貌。28用数学关系表达如下:用数学关系表达如下: k/cos :二次电子产额:二次电子产额 :电子束与试验表面法线之间的夹角:电子束与试验表面法线之间的夹角 k :比例常数:比例常数 可见,入射电子束与试样夹角越大,二次电子产额也可见,入射电子束与试样夹角越大,二次电子产额也越大越大。29303132球状物质的二次电子像球状物质的二次电子像从图片可以看出,球状颗粒的边部亮度高,内部亮度低。由于边从图片可以看出,球状颗粒的边部亮度高,内部亮度低。由于边缘部位的夹角缘部位的夹角更大,产生的二次电
16、子数量更多。更大,产生的二次电子数量更多。(4) 二次电子像二次电子像33片状物质的二次电子像片状物质的二次电子像片状颗粒边缘亮度高。片状颗粒边缘亮度高。颗粒表面亮度均匀,说明颗粒比较平颗粒表面亮度均匀,说明颗粒比较平整,无褶曲。整,无褶曲。管状管状(针状、柱状针状、柱状)物质的二次电子像物质的二次电子像管的边部亮度高,中部亮度低。管的边部亮度高,中部亮度低。34晶体结晶颗粒的二次电晶体结晶颗粒的二次电子像子像晶体的每个晶面亮度有晶体的每个晶面亮度有差异,说明每个面与电差异,说明每个面与电子束的夹角子束的夹角不同。不同。二次电子像所反映的主要为物质的形貌,因此也把二次电子像所反映的主要为物质的
17、形貌,因此也把二次电子像二次电子像称为形貌像称为形貌像。35一种水质过滤器滤芯的二次电子像一种水质过滤器滤芯的二次电子像利用其网状结构实现对水中物理悬浮物的过滤。利用其网状结构实现对水中物理悬浮物的过滤。36氧化钛纳米纤维的二次电子像氧化钛纳米纤维的二次电子像在紫外光的照射下,可实现光诱导超疏水在紫外光的照射下,可实现光诱导超疏水超亲水可超亲水可逆转变,用作逆转变,用作“光开关光开关” 。 37球形石英粉的二次电子像球形石英粉的二次电子像导热系数小,膨胀系数小,用作微电子元件基板及封装,可作为导热系数小,膨胀系数小,用作微电子元件基板及封装,可作为大规模、超大规模集成电路理想的基板材料和封装材
18、料。大规模、超大规模集成电路理想的基板材料和封装材料。38一种一种- Al2O3精密陶瓷原精密陶瓷原料的二次电子像料的二次电子像白度高、粒度分布窄、烧结活性高,白度高、粒度分布窄、烧结活性高,其制品收缩率稳定、成瓷密度大、其制品收缩率稳定、成瓷密度大、机械强度高、电绝缘性能好,导热机械强度高、电绝缘性能好,导热性能好、耐高温性能优异。性能好、耐高温性能优异。特别适于制备电子陶瓷基板、火花特别适于制备电子陶瓷基板、火花塞、真空电子管壳等电子陶瓷,也塞、真空电子管壳等电子陶瓷,也可用于耐磨陶瓷,具有高的强度和可用于耐磨陶瓷,具有高的强度和耐磨性能。耐磨性能。39高岭石的手风琴状形貌高岭石的手风琴状
19、形貌40多水高岭石多水高岭石(埃洛石埃洛石)的管状形貌的管状形貌41(a)原图原图(b)锐化锐化(c)提取提取边界边界(d)计算计算粒度粒度分布分布利用二次电子像计算粒度分布举例利用二次电子像计算粒度分布举例4242(5) (5) 二次电子像的优点二次电子像的优点(1 1) 分辨率高,最高可达分辨率高,最高可达1010;(2 2) 放大倍数灵活,几十到放大倍数灵活,几十到100100万倍可调;万倍可调;(3 3) 景深大,所以立体感强;景深大,所以立体感强; (4 4) 反差对比度好,图象细节清楚;反差对比度好,图象细节清楚;(5 5) 可以与成分分布状态结合观察,综合分析。可以与成分分布状态结合观察,综合分析。43作业作业1 1 试论述电子显微镜的成像原理。试论述电子显微镜的成像原理。2 2 试论述二次电子像的产生、采集及意义。试论述二次电子像的产生、采集及意义。
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