材料研究方法课件：第10章扫描电子显微镜的操作及应用（1）（第一章）.ppt

1、中国地质大学中国地质大学( (武汉武汉) )材化材化学院学院The Faculty of Material Science & Chemistry ,China University of Geosciences2第二章 电子束与物质作用产生的信号第三章 电子显微镜的结构及工作原理 第四章 扫描电子显微镜的操作与应用主要内容第一章 电子光学基础第第4 4章章 扫描电子显微镜的操作及应用扫描电子显微镜的操作及应用4.1 4.1 扫描电子显微镜的工作环境扫描电子显微镜的工作环境4.2 4.2 扫描电子显微镜样品制备方法扫描电子显微镜样品制备方法4.3 SEM4.3 SEM的应用的应用 4.1 4.

2、1 扫描电子显微镜的工作环境扫描电子显微镜的工作环境温度：205，每小时室温变化不超过2相对湿度：70%外界磁场干扰： 510-7T专用地线接地电阻：100单相电源：2205%，50Hz2%,20A循环冷却水：流速1.5L/min水压0.08-0.25MPa水温205外界振动： 3m4.2 4.2 样品制备方法样品制备方法（一）样品要求：1、样品首先是干燥的固体。2、样品的尺寸大小应符合要求。 不同型号的SEM对样品尺寸大小要求不同. JSM-35CF，可装样品25*h10、20*h10和10*h（5-10）。在不影响分析目的的前提下，样品越小对测试越有利。3、样品的形态不限。块状、粒状、粉末

3、状均可。4、样品表面要求平整。块状样品表面尽量与样品台保持平行，粉末状样品在样品台上铺成一薄层。5、样品应有良好的导电性。所以对于不导电的样品表面镀膜，使其导电。6、样品表面应是清洁的。不清洁的样品，用丙酮或酒精洗，以免影响分析结果。7、样品应是无磁性的。（二）样品的制备方法（二）样品的制备方法样品的制备方法包括样品的处理、粘结和镀膜处理、粘结和镀膜。1、样品处理根据不同的分析目的，采用不同的处理方法。特殊的处理方法主要针对混杂在一起需要分离的地质样品，如石英颗粒、松散的样品、构造地质中定向的样品、微体古生物化石、含杂质的粘土矿物等。2、样品的粘结：将样品粘结到样品台上。 常用的粘结物有乳胶、

4、导电胶、双面胶带和蒸馏水（或酒精）等。不同类型的样品可选用不同的粘结物。（1）块状样品：取新鲜面，并使上、下尽量平整，大小符合仪器要求。然后用乳胶或导电胶带把它们黏在样品台上。样品小的时候，可在一个样品台上粘多个样品，但要按顺序粘结。（2）粒状样品：把胶带粘在样品台上，在双目镜下按顺序把需要观察的部位面朝上黏在双面胶带上。乳胶也可以。（3）粉末状样品：一是把粉末状样品直接撒在已粘在样品台上的导电胶上。二是用蒸馏水或酒精把粉末样品稀释，再用玻璃棒搅拌成浊液，然后用吸管取悬浊液直接滴在样品台上。（4）定向样品：首先把样品台标上方向，然后在粘样时使样品所指方向与样品台的指向一致即可。如果层理发育的样

5、品，最好取两个方向上的断面，记住平行层理和垂直层理面。再粘在样品台上。（5）导电样品：不需再镀导电膜，因此粘样是一定要用导电胶。3 3、样品镀膜：、样品镀膜：（1）镀膜的目的：增加导电性：增加二次电子发射率：镀金可提高发射率增加样品表面的机械稳定性：减少电子束对样品的热损伤：减少电子束对样品的穿透力：（2 2）镀膜材料）镀膜材料镀膜材料要选择稳定性强的重金属材料。如镀膜材料要选择稳定性强的重金属材料。如金、镉、铂、铬、银、铜及轻元素碳、铝等。金、镉、铂、铬、银、铜及轻元素碳、铝等。SEMSEM二次电子检测主要用的是金。二次电子检测主要用的是金。熔点低（熔点低（10631063），易于蒸发；金与

6、加），易于蒸发；金与加热器钨不发生任何作用；二次电子发射率高；热器钨不发生任何作用；二次电子发射率高；化学稳定性好。化学稳定性好。SEM能谱分析一般镀碳，C的X射线信号在仪器对X射线的检测信号范围之外（能量）另外，EMPA中的波谱分析也镀碳不同的样品有不同的要求。表面平整致密、颗粒细小的样品，20-40nm；小的矿物单体、固结好结构致密的细小岩石等，一般40-60nm松散的砂石、粘土岩，50-80nm总之，表面越粗糙、空隙越多，镀层要厚点。 （3 3）镀膜的厚度）镀膜的厚度（4 4）镀膜方法）镀膜方法u高真空喷镀仪u低真空喷镀仪u离子溅射仪u.4.3 4.3 扫描电子显微镜的应用 材料学 矿物

7、学 工程地质 生物学 SEM SEM在材料学中的应用在材料学中的应用 （1 1）纳米材料）纳米材料碳纳米管碳纳米管Si 纳米线结构纳米线结构18 Bi2Te3 纳米线阵列纳米线阵列纳米二氧化钛阵列纳米二氧化钛阵列(5万倍万倍)二氧化钛纳米管阵列二氧化钛纳米管阵列二氧化钛纳米管阵列二氧化钛纳米管阵列19纳米晶纳米晶Ba(VOBa(VO3 3) )2 2HH2 2O O纳米带纳米带20AlO2 薄片的表面可清晰观测到该材料的相关表面容量.（2 2） 薄膜材料薄膜材料（3 3）多孔材料）多孔材料（4 4）其它粉体材料）其它粉体材料球形硅微粉球形硅微粉不同煅烧高岭土粉体不同煅烧高岭土粉体安格公司安格公

8、司安格公司安格公司日本日本国内国内（5 5）材料断面观察）材料断面观察沿晶断口沿晶断口30CrMnSi30CrMnSi钢沿晶断裂二次电子像。沿晶断裂钢沿晶断裂二次电子像。沿晶断裂属于脆性断裂，断口上无塑性变形痕迹。属于脆性断裂，断口上无塑性变形痕迹。杂质元素在境杂质元素在境界偏聚，使晶界偏聚，使晶界强度降低，界强度降低，易于沿晶断裂。易于沿晶断裂。典型的功能陶瓷沿晶断口的二次电子像，断裂均典型的功能陶瓷沿晶断口的二次电子像，断裂均沿晶界发生，有晶粒拔出现象，晶粒表面光滑，还沿晶界发生，有晶粒拔出现象，晶粒表面光滑，还可以看到明显的晶界相。可以看到明显的晶界相。不同条件下烧制的陶瓷的断口不同条件

9、下烧制的陶瓷的断口复合材料断口复合材料断口 碳纤维增强复合材料碳纤维增强复合材料断口断口：可看到断口上有：可看到断口上有很多纤维拔出，由于纤很多纤维拔出，由于纤维的强度高于基体，因维的强度高于基体，因此承载是基体先开裂，此承载是基体先开裂，但纤维没有断裂，仍能但纤维没有断裂，仍能承受载荷。随着荷载进承受载荷。随着荷载进一步增大，基体和纤维一步增大，基体和纤维面托粘，直至载荷达到面托粘，直至载荷达到纤维断裂。纤维断裂。ZrOZrO2 2-Y-Y2 2O O3 3陶瓷烧结表面的陶瓷烧结表面的SEMSEM照片。照片。a.a. ZrOZrO2 2+2% Y+2% Y2 2O O3 3陶陶瓷：四方相瓷：

10、四方相b.ZrOb.ZrO2 2+6% Y+6% Y2 2O O3 3陶陶瓷瓷: :立方相立方相c.ZrOc.ZrO2 2+ Y+ Y2 2O O3 3陶瓷陶瓷: :四方相和立方相混合相四方相和立方相混合相X射线能谱分析的应用射线能谱分析的应用ElementWt%At% OK33.6847.13 NaK10.9610.68 AlK15.6012.94 SiK31.4425.06 SK01.7901.25 KK01.6100.92 CrK01.2400.54 FeK03.6901.48MatrixCorrectionZAF背散射电子像在材料学中的应用背散射电子像在材料学中的应用Ni基合金组织背散

11、射电子像高原子序数的高原子序数的HfHf元素明显偏元素明显偏析到晶界的共晶相中，用能谱析到晶界的共晶相中，用能谱分析可进一步得到证实。分析可进一步得到证实。Hf(铪）NiTiSi激光熔铸组织背散射像根据明暗程度不同，可看出材料成分分布不均匀，结合能谱分析，可确定3种不同成分的相组成。34一例合金一例合金的高温无的高温无缝钎焊的缝钎焊的背散射电背散射电子像子像分析部位分析部位TiCrCoNiMoWNb1. 白色骨骼相0.2315.8322.8511.725.2644.112. 颗粒间焊接基体0.5214.8135.9443.123.262.363. 灰块相65.5211.724.102.5116

12、.154. 灰色骨骼相66.2712.514.362.3014.5735一例合金的微区成分分析一例合金的微区成分分析BEI ZnKa AgLaSEI CuKa SnLa进一步分析得出：进一步分析得出：1：SnAg 2：AgSn 3：ZnCuAg高岭石高岭石2 2、SEMSEM在矿物学中的应用在矿物学中的应用绢云母绢云母凹凸棒石凹凸棒石绿泥石绿泥石蒙脱石蒙脱石叶片状伊利石叶片状伊利石发状海泡石发状海泡石辉沸石球状集合体辉沸石球状集合体放射状集合体放射状集合体菱沸石穿插双晶菱沸石穿插双晶片沸石片沸石辉沸石辉沸石锑华锑华锆石锆石球状锆石球状锆石椭圆状锆石椭圆状锆石电气石电气石电气石三方单锥电气石三方

13、单锥信封状榍石信封状榍石磷灰石六方柱六方双锥聚形磷灰石六方柱六方双锥聚形明矾明矾文石文石黄铁矿穿插双晶黄铁矿穿插双晶42一例地质样品的背散射电子像一例地质样品的背散射电子像分析得出，高亮度为：锆石、金银矿、黄铁矿分析得出，高亮度为：锆石、金银矿、黄铁矿 低亮度为：正长石、石英低亮度为：正长石、石英研究矿体中有价矿物的赋存状态、粒度大小，为研究矿体中有价矿物的赋存状态、粒度大小，为选矿提取提供素材。选矿提取提供素材。43例：一例陨石的研究（2009年降落于山西浑源）二次电子像二次电子像选点进行能谱成分分析选点进行能谱成分分析4445元素摩尔组成元素摩尔组成(mol%)矿物组成矿物组成(mol%)

14、1Si 71.11%、Fe 28.89%Fe0.81Si2 100%2Si 70.13%、Fe 29.87%Fe0.85Si2 100%3C 32.02%、O 47.07%、Al 0.81%、Si 20.10%4C 60.69%、O 9.00%、Si 30.31%5Si 70.78%、Fe 29.22%Fe0.83Si2 100%6C 69.79%、O 26.80%、Si 3.41%7Si 100%Si 100%8Si 70.83%、Fe 29.17%Fe0.82Si2 100%9Si 69.87%、Fe 30.13%Fe0.86Si2 100%10O 14.86%、Si 59.91%、Fe

15、25.23%SiO2 +Fe0.96Si246结合结合XRD分析得出，其中的物相主要为：磷石英分析得出，其中的物相主要为：磷石英(SiO2)、SiC、石墨石墨(C)、Fe0.82Si2等。等。47滑带土：判断滑坡的滑动状态，滑动方式，活动期次滑带土：判断滑坡的滑动状态，滑动方式，活动期次3 3、SEMSEM在工程地质中的应用在工程地质中的应用48断层泥中石英砂表面形貌：判断断层活动年代断层泥中石英砂表面形貌：判断断层活动年代49植物花朵植物花朵4 4、SEMSEM在生物学中的应用在生物学中的应用50不同倍率的果蝇SEM像5. SEM5. SEM在宝石学中的应用在宝石学中的应用珍珠珍珠52鸡血石鸡血石53红珊瑚54不同猫眼石的微观形貌（平行显微方向）祖母绿祖母绿 蓝宝石晶须蓝宝石晶须电镜使用中应注意的一些问题电镜使用中应注意的一些问题放大倍数不是越大越好。要搞清你做电镜分析的目的。不是什么样品都能达到分辨率的指标。要获得高质量的电镜照片，样品制备是一个重要的因素。好的设备，加上适当的样品处理和精心的操作才能得到高水平的电镜分析结果。