材料研究方法课件：第11章 电子显微镜的结构与工作原理(1)（第一章）.ppt

1、中国地质大学中国地质大学( (武汉武汉) )材化材化学院学院The Faculty of Material Science & Chemistry ,China University of Geosciences2第2章 电子束与物质作用产生的信号第3章 电子显微镜的结构及工作原理 第4章 扫描电子显微镜的操作与应用主要内容第1章 电子光学基础3.1 SEM的结构及工作原理的结构及工作原理3.2 EPMA及及TEM的结构及工作原理的结构及工作原理第第3 3章章 电子显微镜的结构与工作原理电子显微镜的结构与工作原理4镜筒 (电子光学系统)显示和控制系统机柜(电路板、真空系统）探测器系统样品室3.

2、1 SEM3.1 SEM的结构及工作原理的结构及工作原理3.1.1 SEM3.1.1 SEM的结构及工作原理的结构及工作原理JSM-35CFSU80105结构组成：结构组成：电子光学系统，电子光学系统，信号收集处理系统信号收集处理系统图像显示和记录系统图像显示和记录系统真空系统及电源供给真空系统及电源供给 各各部部分分的的功功能能及及工工作作原原理理1 1、电子光学系统、电子光学系统功能：产生具有一定能量、强度和直径的电子束，功能：产生具有一定能量、强度和直径的电子束，并将其照射到样品表面上。并将其照射到样品表面上。组成：电子枪、电磁透镜、扫描线圈、消像散器、组成：电子枪、电磁透镜、扫描线圈、

3、消像散器、样品室和有关电源组成。样品室和有关电源组成。67(1)(1)电子枪电子枪作用：产生连续不断的稳定的电子流。作用：产生连续不断的稳定的电子流。 类型类型 参数参数热电子发射热电子发射场发射场发射发叉式钨丝发叉式钨丝六硼化镧六硼化镧亮度（亮度（A/cmA/cmsrsr） 10105 510106 610109 9光源大小（光源大小（m m）202010105-105-10寿命（寿命（h h）40-10040-1001000100010001000工作温度（工作温度（K K）260026001800-19001800-1900加热器温度加热器温度真空度（真空度（mmHgmmHg）1010-

4、5-51010-6-61010-9-91010-10-10发射电流（发射电流（A A）1001002502505-205-20能量范围（能量范围（eVeV）3-43-42-32-30.20.2熔点（熔点（）337033702200220033703370仪器分辨率（仪器分辨率（）606035351010三种电子枪的性能比较三种电子枪的性能比较8三种电子束的束斑直径与灯丝电流的关系三种电子束的束斑直径与灯丝电流的关系 电流的增加，意味着束斑直径的加大，电子显微镜的分辨电流的增加，意味着束斑直径的加大，电子显微镜的分辨率降低。率降低。9加速电压越大，作用深度、作用范围也加大。横向作用范围的加速电压

5、越大，作用深度、作用范围也加大。横向作用范围的扩大，意味着束斑直径的自然加大、电子显微镜的分辨率降低。扩大，意味着束斑直径的自然加大、电子显微镜的分辨率降低。加速电压与束斑直径的关系，加速电压与束斑直径的关系，（2 2）电磁透镜）电磁透镜作用作用: :把电子枪的束斑逐渐缩小，使原来直径约为50m的束斑聚焦成一个只有数nm的细小束斑。工作原理：工作原理：电磁聚焦。三组透镜：三组透镜：前两个为强磁透镜，用来缩小电子束光斑直径。第三个是弱磁透镜，具有较长的焦距，在该透镜下方放置样品可避免磁场对二次电子轨迹的干扰。1011电磁透镜工作原理电磁透镜工作原理样样 品品缩小了缩小了M1M1倍倍缩小了缩小了M

6、2M2倍倍缩小了缩小了M3M3倍倍电子枪交叉斑电子枪交叉斑“物物”第一聚光镜第一聚光镜一次像（交叉斑）一次像（交叉斑）第二聚光镜第二聚光镜二次像（交叉斑）二次像（交叉斑）三次像（束斑）三次像（束斑）物镜物镜（3 3）消像散器）消像散器当电子光学系统的磁场或电场的轴对称性被破当电子光学系统的磁场或电场的轴对称性被破坏时，原来应该是圆的交叉点像变为细长的坏时，原来应该是圆的交叉点像变为细长的, ,荧光荧光屏上的图像好像流水一样，向一个方向模糊。屏上的图像好像流水一样，向一个方向模糊。像散使图像模糊或重影，它直接影响仪器的分像散使图像模糊或重影，它直接影响仪器的分辨率。辨率。12NSSNFFFFe

7、e13（4）扫描线圈 通过双偏转扫描线圈的作用，使电子束在试样表面和荧光屏上实现同步水平（行扫）和同步垂直（帧扫）二维扫描。14扫描系统示意图扫描系统示意图偏转线圈偏转线圈（上层）（上层）偏转线圈偏转线圈（下层）（下层）偏转中心偏转中心像散校正线圈像散校正线圈试样试样入射电子束入射电子束会聚透镜会聚透镜y y2 2y y2 2y y1 1X X2 2X X1 1X X1 1X X2 2y y1 1 扫描速度可通过改变扫描线圈电源的锯齿波电流周期实现。 快速扫描：快速扫描：0.02s、0.5s等，多用于寻找视场，5s、10s ，用于一般观察， 慢速扫描：慢速扫描：40-50s，用于扫描图像采集。

8、 放大倍数调节：放大倍数调节：改变锯齿波振幅（电流量）。15（4 4）样品室）样品室样品室中主要部件是样品台：移动，050倾斜，360 转动。 16 样品室中还安置各种信号检测器。 样品台还可以带有多种附件，如加热，冷却或拉伸，可进行动态观察。2 2、信号检测、收集和图像显示系统、信号检测、收集和图像显示系统（1 1）信号检测器）信号检测器二次电子检测器，二次电子检测器，背散射电子检测器背散射电子检测器X X射线检测器。射线检测器。 1718二次电子检测器及检测原理示意图二次电子检测器及检测原理示意图a.a.二次电子检测器二次电子检测器19b.b.背散射电子检测器背散射电子检测器在扫描电子显微

9、镜中，通常背散射电子与二在扫描电子显微镜中，通常背散射电子与二次电子通用一个检测器，一般通过改变检测器电次电子通用一个检测器，一般通过改变检测器电压实现，即将二次电子收集极电压改为负的压实现，即将二次电子收集极电压改为负的250V250V左右，以阻挡二次电子进入检测器，接收左右，以阻挡二次电子进入检测器，接收背散射电子。背散射电子。获得背散射电子图像。获得背散射电子图像。20c. c. 特征特征X X射线检测器射线检测器 能量色散谱仪（简称能谱仪能量色散谱仪（简称能谱仪EDSEDS）样品样品主放大器主放大器电子束电子束X X射线射线SiSi（LiLi）场效应晶体管场效应晶体管前置放大器前置放大

10、器多道脉冲多道脉冲分析器分析器CRTCRT电传打字机电传打字机记录器记录器液液 氮氮BeBe窗窗偏压电源偏压电源能谱仪框图（2 2）图像显示和记录系统）图像显示和记录系统样品表面和荧光屏上同步扫描亮度、对比度、放大倍数调节照相和图像数字输出213 3、电源系统和真空系统、电源系统和真空系统 电源系统：电源系统：提供扫描电镜各部分所需的电能。 真空系统：真空系统：采用不同的电子枪的扫描电子显微镜对真空度的要求不同。2223扫描电子显微镜的成像原理3.1.2 3.1.2 扫描电子显微镜的性能扫描电子显微镜的性能 1 1、分辨率、分辨率 分辨率是电镜的主要性能指标。分辨率是电镜的主要性能指标。微区成

11、分分析：指能分析的最小区域；微区成分分析：指能分析的最小区域；成像：它是指能分辨两点之间的最小距离。成像：它是指能分辨两点之间的最小距离。 分辨率的影响因素：束斑直径、检测信号类型分辨率的影响因素：束斑直径、检测信号类型及原子序数共同决定。及原子序数共同决定。 （1）电子束直径越小，分辨率越高。）电子束直径越小，分辨率越高。热钨丝电子枪：热钨丝电子枪：100-60；六硼化镧六硼化镧/场发射电子枪场发射电子枪:10-30；超高真空扫描电子显微镜：超高真空扫描电子显微镜：5。（2）信号不同，分辨率不同）信号不同，分辨率不同信号信号俄歇电子俄歇电子二次电子二次电子背散射电子背散射电子吸收电子吸收电子

12、特征特征X X射线射线分辨率分辨率22101050502002001001001000100010010010001000各种信号成像的分辨率（各种信号成像的分辨率（nmnm）（3 3）元素不同，分辨率不同）元素不同，分辨率不同对轻元素而言：滴漏状对轻元素而言：滴漏状对重元素而言：半球状，即对重元素而言：半球状，即使束斑直径很小，也不能达到使束斑直径很小，也不能达到很高的分辨率很高的分辨率2、 放大倍数放大倍数 入射电子束在样品表面扫描的幅度为入射电子束在样品表面扫描的幅度为As，在荧光，在荧光屏阴极射线同步扫描的幅度为屏阴极射线同步扫描的幅度为Ac，则扫描电镜的放，则扫描电镜的放大倍数为大倍

13、数为: M=Ac/As 当当Ac=100mm时，若改变扫描线圈的电流，时，若改变扫描线圈的电流， 若若As=5mm，M=20; 若若As=0.05mm，M=2000。有效放大倍数有效放大倍数:将样品细节放大到人眼刚能看清楚时将样品细节放大到人眼刚能看清楚时的放大倍数。的放大倍数。若仪器的分辨率为若仪器的分辨率为100，则有效放大倍数为：，则有效放大倍数为：M有效有效人眼分辨率人眼分辨率/仪器分辨率仪器分辨率0.2mm/100=2104显然，观察显然，观察100的细节（仪器的分辨率为的细节（仪器的分辨率为100),扫描电子显微镜只要具备扫描电子显微镜只要具备2万倍的放大能力就万倍的放大能力就够了

14、。够了。3、图像景深大（焦深）大、立体感强、图像景深大（焦深）大、立体感强4、观测视场大、观测视场大 扫描电子显微镜中，能同时观察试样的视场范扫描电子显微镜中，能同时观察试样的视场范围围F由下式决定：由下式决定：F=L/ML荧光屏尺寸，荧光屏尺寸，M放大倍数放大倍数 低倍观察样品全貌，而高倍观察样品局部现象。低倍观察样品全貌，而高倍观察样品局部现象。5 5、综合分析能力强、综合分析能力强扫描电子显微镜若安装其它附件，如扫描电子显微镜若安装其它附件，如X X射线能射线能谱仪、吸收电子探测器、扫描透射电子探测器等，谱仪、吸收电子探测器、扫描透射电子探测器等，则可以综合进行观测。则可以综合进行观测。

15、6 6、能进行动态观察、能进行动态观察 在扫描电子显微镜上安装不同类型的样品台，可在扫描电子显微镜上安装不同类型的样品台，可直接观察处于不同环境（加热、冷却、拉伸等）直接观察处于不同环境（加热、冷却、拉伸等）中样品结构、形态的变化。中样品结构、形态的变化。7 7、自动化程度高、自动化程度高 自动控制系统：停水、停电具有安全装置。自动控制系统：停水、停电具有安全装置。 图像调试方面：自动调焦、自动调节亮度、对比图像调试方面：自动调焦、自动调节亮度、对比度，自动照相，自动编录等。度，自动照相，自动编录等。目前性能良好的扫描电子显微镜，整个调试系目前性能良好的扫描电子显微镜，整个调试系统实行微机控制

16、，提高了图像质量。统实行微机控制，提高了图像质量。8 8、样品制备简单、样品制备简单 制备简单，用量少，一般不破坏样品表面。制备简单，用量少，一般不破坏样品表面。3.2.1 EPMA3.2.1 EPMA 功能：功能：主要是进行微区成分分析。主要是进行微区成分分析。原理：原理：用细聚焦电子束入射到样品表面，激发出样品用细聚焦电子束入射到样品表面，激发出样品元素的特征元素的特征X X射线，分析特征射线，分析特征X X射线的波长（或者特征射线的波长（或者特征能量）即可知道样品中所含元素的种类（定性分析），能量）即可知道样品中所含元素的种类（定性分析），分析分析X X射线的强度，则可知道样品中对应元素

17、含量的多射线的强度，则可知道样品中对应元素含量的多少（定量分析）。少（定量分析）。3.2 EPMA及及TEM的结构及工作原理的结构及工作原理33主要为主要为WDS设计电子显微镜称电子探针设计电子显微镜称电子探针(EPMA)，否则称扫描电镜，否则称扫描电镜(SEM)EPMAElectron Probe Microscopic AnalyzerSEMScanning Electron Microscopy 当然也有的当然也有的SEM也装配了也装配了WDS，但仪器设计不是主要针对，但仪器设计不是主要针对WDS分析，分析，依然称为依然称为SEM。也有也有EPMA装配了装配了WDS，也装配了，也装配了E

18、DX，主要是为了分析效率的提高。，主要是为了分析效率的提高。镜镜筒筒部部分分EPMAEPMA结构与工作原理结构与工作原理（1）镜筒部分：与扫描电子显微镜基本相同。）镜筒部分：与扫描电子显微镜基本相同。（2）样品室：也与）样品室：也与SEM无分别。无分别。（3）信号检测系统：）信号检测系统：EDS和和WDS（前述）（前述）扫面电子显微镜（扫面电子显微镜（JSM-35CF) 日本电子公司日本电子公司 分辨率：分辨率：6nm 电子探针（电子探针（JCXA-733) 日本电子公司日本电子公司37EPMAEPMA成分分析成分分析1. 1. 定量分析相对容易。定量分析相对容易。比如要分析样品中的比如要分析

19、样品中的ZnZn，则可选用，则可选用TAPTAP晶体检测晶体检测ZnZn的的L L 射线，或采用射线，或采用LiFLiF晶体分析晶体分析ZnZn的的L L 射线。射线。分析时，只需要把晶体转动到该射线对应的衍射角度，分析时，只需要把晶体转动到该射线对应的衍射角度，即可方便快速地分析是否含有该元素、含量是多少。即可方便快速地分析是否含有该元素、含量是多少。 定量分析一种元素，仅需几秒钟。定量分析一种元素，仅需几秒钟。定量分析采用有标样比对的分析，即有标定量分析，或定量分析采用有标样比对的分析，即有标定量分析，或绝对成分分析。绝对成分分析。2. 2. 定性分析相对困难定性分析相对困难若样品中所含元

20、素未知，则需选用所有的分光晶体，扫若样品中所含元素未知，则需选用所有的分光晶体，扫描各自波段的全部特征描各自波段的全部特征X X射线。一般完成一个这样的完射线。一般完成一个这样的完整过程，约需整过程，约需2 2小时。小时。3.2.2 TEM3.2.2 TEMTEM:是以波长极短的电子束作为照明源，是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。高放大倍数的电子光学仪器。主要用途主要用途：微区结构分析微区结构分析组成：组成：电子光学系统、电源、控制系统及电子光学系统、电源、控制系统及真空系统。电子光学系统通常称镜筒

21、，是真空系统。电子光学系统通常称镜筒，是透射电子显微镜的核心。它分为三部分：透射电子显微镜的核心。它分为三部分：照明系统、成像系统和观察记录系统。照明系统、成像系统和观察记录系统。（1 1）照明系统：）照明系统：电子枪和聚光镜电子枪和聚光镜（2 2）成像系统：）成像系统：物镜、中间镜和物镜、中间镜和投影镜投影镜（3 3）观察和记）观察和记录系统：荧光屏录系统：荧光屏和照相机构。和照相机构。结构结构几种显微镜的性能比较几种显微镜的性能比较项目项目光学显微镜光学显微镜扫描电子显微镜扫描电子显微镜透射电子显微镜透射电子显微镜分分辨辨率率最高（特殊）最高（特殊）0.1m（紫外紫外光）光） 5 （超高真

22、超高真空空）1-2 （特殊试样）（特殊试样）一 般一 般产品产品熟练操作熟练操作者可达到者可达到0.2m100=60 5-7 容易达到容易达到5m1000 50-70 放大倍数放大倍数10-200020-200，000100-800，000景深景深0.1mm（10倍）倍）1m（100倍）倍）10mm（10倍）倍）1mm（100倍）倍）0.1mm（1000倍）倍）10m（10，000倍）倍）1m（100，000倍）倍）一般小于一般小于1000 试样试样薄片或实体薄片或实体实实体体等等超薄切片，薄超薄切片，薄膜膜等等，厚度小于厚度小于1000 操作操作一般工作条件一般工作条件高真空条件高真空条件高真空条件高真空条件