材料化学课件：4之TEM(1).pptx

1、? TEM SEM透射电子显微镜透射电子显微镜: TEMTransmission electron microscope 透射电子显微镜是利用透射电子显微镜是利用电子的波动性电子的波动性来观察固体来观察固体材料内部的各种缺陷和直接观察原子结构的仪器。材料内部的各种缺陷和直接观察原子结构的仪器。在原理上在原理上模拟了光学显微镜的光路设计模拟了光学显微镜的光路设计，简单化地，简单化地可将其看成放大倍率高得多的成像仪器。一般光学可将其看成放大倍率高得多的成像仪器。一般光学显微镜放大倍数在数十倍到数百倍，特殊可到数千显微镜放大倍数在数十倍到数百倍，特殊可到数千倍。而倍。而透射电镜的放大倍数在数千倍至一

2、百万倍之透射电镜的放大倍数在数千倍至一百万倍之间，有些甚至可达数百万倍或千万倍间，有些甚至可达数百万倍或千万倍。透射电镜的工作原理透射电镜的工作原理成像原理与光学显微镜类似成像原理与光学显微镜类似。它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束，透射电子显微镜则以明束，透射电子显微镜则以电子为照明束电子为照明束。在光。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透镜，在学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透镜，在电子显微镜中相应的为电子显微镜中相应的为磁透镜磁透镜。由于电子波长极短，同时与物质作用遵从由于电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格布拉格（Bragg

3、）方程）方程，产生衍射现象，使得透射电镜，产生衍射现象，使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能。的功能。 电子枪聚光镜试样物镜中间象投影镜观察屏光源中间象物镜试样聚光镜目镜毛玻璃照相底板聚光镜聚光镜 电子枪电子枪物镜物镜样品室样品室中间镜（多个）中间镜（多个）投影镜投影镜荧光屏荧光屏照相室（底片）照相室（底片）或数字暗室或数字暗室透射电子显微镜放大原理1 1、分辨率（分辨能力）、分辨率（分辨能力） 能分清两个点的中心距离的最小尺寸。能分清两个点的中心距离的最小尺寸。人眼分辨能力：约人眼分辨能力：约 0.0.1 0.2 mm.2 m

4、m光学显微镜的分辨率光学显微镜的分辨率 由于光的波动性，一个理想的物点，经过透镜成像时，由于光的波动性，一个理想的物点，经过透镜成像时，由于衍射效应，在像平面上形成的不再是一个像点，而由于衍射效应，在像平面上形成的不再是一个像点，而是一个具有一定尺寸的中央亮斑和周围明暗相间的圆是一个具有一定尺寸的中央亮斑和周围明暗相间的圆环环AiryAiry斑。大约斑。大约84%84%的入射能量集中在中心亮斑上，的入射能量集中在中心亮斑上，其余分布在周围的亮环上。其余分布在周围的亮环上。当两个亮斑中心距离等于第一级暗环半径时，两当两个亮斑中心距离等于第一级暗环半径时，两个亮峰之间的光强小于峰值的个亮峰之间的光

5、强小于峰值的19%19%，这两个亮斑，这两个亮斑尚能分辨开，用尚能分辨开，用 d d 表示此时两点光源的距离。表示此时两点光源的距离。当此距离小于当此距离小于 d d 时，两个点像进一步迭加，就时，两个点像进一步迭加，就分辨不出这两个点了，因此把分辨不出这两个点了，因此把 d d 称为透镜的分称为透镜的分辨本领。辨本领。叠加后，两亮峰之间的光强0.61sindn分辨率分辨率d 由公式决定：由公式决定： 孔径半角：由标本上一点发出的进入物镜最边缘光孔径半角：由标本上一点发出的进入物镜最边缘光线线L L和进入物镜中心光线和进入物镜中心光线OAOA之间的夹角之间的夹角 称为孔径角称为孔径角数值孔径：

6、令数值孔径：令N NA=A= n n sin sin , ,叫物镜的数值孔径叫物镜的数值孔径, ,N N A A越大，越大，分辨率越高。分辨率越高。 分辨率：能分辨率：能分清两个点的中心距离的最小分清两个点的中心距离的最小尺寸尺寸0.61sindn对于光学透镜对于光学透镜， 可达可达0.950.95，对于在空气中观察的干，对于在空气中观察的干系统折射率系统折射率n=1n=1，则，则如果用如果用n=1.66n=1.66的溴茶浸油作为物体和透镜之间的介质，则的溴茶浸油作为物体和透镜之间的介质，则sin2d3d 上式说明，光学透镜的分辨本领主要取决于照明源的波上式说明，光学透镜的分辨本领主要取决于照

7、明源的波长。可见光的最短波长是长。可见光的最短波长是390 nm390 nm，也就是说，也就是说光学显微镜光学显微镜的最高分辨率是的最高分辨率是200 nm200 nm左右左右。 一般地，人眼的分辨本领是大约一般地，人眼的分辨本领是大约0.2 mm0.2 mm，光学显微镜的，光学显微镜的最大分辨率大约是最大分辨率大约是0.2m0.2m。把。把0.2m0.2m放大到放大到0.2 mm0.2 mm让人让人眼能分辨的放大倍数是眼能分辨的放大倍数是10001000倍。这个放大倍数称之为有倍。这个放大倍数称之为有效放大倍数。效放大倍数。如何提高显微镜的分辨率如何提高显微镜的分辨率 要想提高显微镜的分辨率

8、，关键是降低照明光源的波长。要想提高显微镜的分辨率，关键是降低照明光源的波长。 顺着电磁波谱朝短波长方向寻找，紫外光的波长在顺着电磁波谱朝短波长方向寻找，紫外光的波长在130-390 nm130-390 nm之间，比可见光短。但是大多数物质都强之间，比可见光短。但是大多数物质都强烈地吸收紫外光，因此紫外光难以作为照明光源。烈地吸收紫外光，因此紫外光难以作为照明光源。0.61sindn如何提高显微镜的分辨率如何提高显微镜的分辨率 更短的波长是更短的波长是X X射线（射线（0.001-10 nm0.001-10 nm）。但是，迄今为）。但是，迄今为止还没有找到能使止还没有找到能使X X射线改变方向

9、、发生折射和聚焦成射线改变方向、发生折射和聚焦成像的物质，也就是说还没有像的物质，也就是说还没有X X射线的透镜存在。因此射线的透镜存在。因此X X射线也不能作为显微镜的照明光源。射线也不能作为显微镜的照明光源。 在物质波中，电子波不仅具有短波长，而且存在使之发在物质波中，电子波不仅具有短波长，而且存在使之发生折射聚焦的物质。所以电子波可以作为照明光源，由生折射聚焦的物质。所以电子波可以作为照明光源，由此形成电子显微镜。此形成电子显微镜。 根据根据德布罗意的德布罗意的观点，运动的电子除了具有粒子性外，观点，运动的电子除了具有粒子性外，还具有波动性还具有波动性。电。电子波的波长取决于电子运动的速

10、度和子波的波长取决于电子运动的速度和质量，即质量，即 v v为电子运动速度，它和加速电压为电子运动速度，它和加速电压U U之间存在如下关系之间存在如下关系：mvheUmv 221emUh2电子波波长电子波波长故电子波的波长故电子波的波长 如加速电压如加速电压很高，使电子速度极高，则必须经过相对论校正，很高，使电子速度极高，则必须经过相对论校正，此时：此时： 下表是下表是根据上式计算出的不同加速电压下电子波的波长。根据上式计算出的不同加速电压下电子波的波长。 可见光的波长在可见光的波长在390-760 nm390-760 nm之间，从计算出的电子波波长可之间，从计算出的电子波波长可以看出，在常用

11、的以看出，在常用的100-200 kV100-200 kV加速电压下，电子波的波长要加速电压下，电子波的波长要比可见光小比可见光小5 5个数量级。个数量级。201cmm加速电压加速电压/kV电子波波长电子波波长/nm加速电压加速电压/kV电子波波长电子波波长/nm10038840000601200274500005363002246000048740019480000418500173100000370100012220000025120000859500000142300006981000000087表表 不同加速电压下的电子波波长不同加速电压下的电子波波长说明：经相对论校正说明：经相对论校

12、正可见光的可见光的波长波长 390-760 nm390-760 nm0.61sindn电电 磁磁 透透 镜镜 电子波和光波不同，不能通过玻璃透镜会聚成像。但是电子波和光波不同，不能通过玻璃透镜会聚成像。但是轴对称的非均匀电场和磁场可以让电子束折射，从而产轴对称的非均匀电场和磁场可以让电子束折射，从而产生电子束的会聚与发散，达到成像的目的。生电子束的会聚与发散，达到成像的目的。 人们把用静电场构成的透镜称之人们把用静电场构成的透镜称之“静电透镜静电透镜”；把电磁；把电磁线圈产生的磁场所构成的透镜称之线圈产生的磁场所构成的透镜称之“电磁透镜电磁透镜”。 当电子沿线圈轴线运动时，电当电子沿线圈轴线运

13、动时，电子运动方向与磁感应强度方向子运动方向与磁感应强度方向一致，电子不受力，以直线运一致，电子不受力，以直线运动通过线圈动通过线圈。 当电子运动偏离轴线时，电子当电子运动偏离轴线时，电子受磁场力的作用，运动方向发受磁场力的作用，运动方向发生偏转，由于电磁透镜是旋转生偏转，由于电磁透镜是旋转对称的，其综合作用的结果，对称的，其综合作用的结果，电子最后会聚在轴线上的一点。电子最后会聚在轴线上的一点。电磁透镜电磁透镜的聚焦原理示意图的聚焦原理示意图电磁透镜成像电磁透镜成像v光学透镜成像时，物距光学透镜成像时，物距L L1 1、像距、像距L L2 2和焦距和焦距f f三三者间满足：者间满足：v电磁透

14、镜电磁透镜成像时也可以成像时也可以应用上式。应用上式。所不同的是所不同的是，电磁透，电磁透镜镜的焦距是可变的焦距是可变的，计算公式为的，计算公式为： K K是常数，是常数，UrUr是经相对论校正的电子加速电压是经相对论校正的电子加速电压，I I为通过线圈的电流强度，为通过线圈的电流强度，N N为线圈每厘米长度内的匝数。为线圈每厘米长度内的匝数。21111LLf2INUKfrv由上式可知，由上式可知，改变激磁电流可以方便地改变电磁透改变激磁电流可以方便地改变电磁透镜的焦距。而且电磁透镜的焦距总是正值，这意味镜的焦距。而且电磁透镜的焦距总是正值，这意味着电磁透镜不存在凹透镜，只是凸透镜。着电磁透镜

15、不存在凹透镜，只是凸透镜。2INUKfr 对于光学透镜，分辨率是波长的一半。对于光学透镜，分辨率是波长的一半。 对于电磁透镜，目前还远远没达到分辨率是波长的对于电磁透镜，目前还远远没达到分辨率是波长的一半。一半。 以日本电子以日本电子JEM200FJEM200F场发射透射电镜为例，其加速场发射透射电镜为例，其加速电压是电压是200200 kVkV，若分辨率是波长的一半，那么它的，若分辨率是波长的一半，那么它的分辨率应该是分辨率应该是0.00125nm0.00125nm；实际上它的点分辨率是；实际上它的点分辨率是0.19nm0.19nm，与理论分辨率相差约，与理论分辨率相差约150150多倍。多

16、倍。电磁透镜的像差及其对分辨率的影响电磁透镜的像差及其对分辨率的影响0.61sindn2d 什么原因导致这样的结果呢？原来电磁透镜也和光什么原因导致这样的结果呢？原来电磁透镜也和光学透镜一样，除了学透镜一样，除了衍射效应衍射效应对分辨率的影响外，还对分辨率的影响外，还有有像差像差对分辨率的影响。由于像差的存在，使得电对分辨率的影响。由于像差的存在，使得电磁透镜的分辨率低于理论值。电磁透镜的磁透镜的分辨率低于理论值。电磁透镜的像差包括像差包括球差、像散和色差球差、像散和色差。电磁透镜的像差及其对分辨率的影响电磁透镜的像差及其对分辨率的影响0 .6 1sindn1、球差、球差 球差是因为电磁透镜的

17、中心区域磁场和边缘区域磁场对球差是因为电磁透镜的中心区域磁场和边缘区域磁场对入射电子束的折射能力不同而产生。远轴电子比近轴电入射电子束的折射能力不同而产生。远轴电子比近轴电子被折射程度大。子被折射程度大。 原来的物点是一个几何点，由于球差的影响现在变成了原来的物点是一个几何点，由于球差的影响现在变成了半径为半径为rrS S的漫散圆斑。我们用的漫散圆斑。我们用rrS S表示球差大小，计表示球差大小，计算公式为：算公式为： 341sSCr v减小减小球差可以通过减小球差系数和孔径半角来球差可以通过减小球差系数和孔径半角来实现实现，最有效的方法是缩小孔径角最有效的方法是缩小孔径角(10(10-3-3

18、弧度弧度) )，但孔径角太小，但孔径角太小，像的亮度太弱，而且衍射影响增大像的亮度太弱，而且衍射影响增大。v球差系数随焦距变化而变化，焦距缩短则球差系数随焦距变化而变化，焦距缩短则C Cs s迅速下降，迅速下降，电镜中要求最高的物镜，多采用电镜中要求最高的物镜，多采用C Cs s小的强透镜。小的强透镜。v所有电镜都受球差影响所有电镜都受球差影响, ,球差是影响球差是影响电磁透镜分辨率电磁透镜分辨率的的最主要因素最主要因素. . 341sSCr C Cs s为球差系数为球差系数，为孔径半角为孔径半角0 .6 1sindnNo FringeUn-correctedCorrectedSi (111)

19、 grain boundaryTEM Cs Corrector-Si342200FS + STEM Cs correctorSTEM Cs CorrectorWithout Corrector(Cs:1.0 mm)DFI image 象散象散主要来自于透镜磁场的不对称主要来自于透镜磁场的不对称性性, ,引起透镜引起透镜磁场产生椭圆度。造成磁透镜的焦距在一个方向与磁场产生椭圆度。造成磁透镜的焦距在一个方向与另一个方向不同另一个方向不同, ,则电子分别聚焦在两个不同的平面则电子分别聚焦在两个不同的平面上。上。 而而磁场的不对称起因主要有机械不对称性磁场的不对称起因主要有机械不对称性、内、内部污染等

20、部污染等因素，因素，可以通过可以通过附加磁场的电磁消象散器附加磁场的电磁消象散器来矫正。来矫正。2、象散、象散 色差是由于入射电子能量不同，从而在透镜磁场中运动轨色差是由于入射电子能量不同，从而在透镜磁场中运动轨迹不同以致不能聚焦在一点而形成的像差。迹不同以致不能聚焦在一点而形成的像差。3、色差、色差v引起电子能量波动的原因有两个，一是电子加速电引起电子能量波动的原因有两个，一是电子加速电压不稳，致使入射电子能量不同；二是电子束照射压不稳，致使入射电子能量不同；二是电子束照射试样时和试样相互作用，部分电子产生非弹性散射，试样时和试样相互作用，部分电子产生非弹性散射，致使能量致使能量变化。变化。

21、v样品越薄，非弹性散射的可能越小，因此高分辨的样品越薄，非弹性散射的可能越小，因此高分辨的样品要求很薄。使用小孔径光阑可以屏蔽散射角大样品要求很薄。使用小孔径光阑可以屏蔽散射角大的非弹性散射电子束，减少色差。的非弹性散射电子束，减少色差。 半径为半径为rrC C的圆斑，由下式来确定：的圆斑，由下式来确定： EECrcC CcCc为色散系数，为色散系数，EE/E/E为电子束能量变化率。为电子束能量变化率。衍射效应的分辨率和球差造成的分辨率衍射效应的分辨率和球差造成的分辨率 比较式比较式 和和 可以发现孔径半角可以发现孔径半角对衍射效应的分辨率和球差造成的分对衍射效应的分辨率和球差造成的分辨率的影

22、响是相反的。提高孔径半角辨率的影响是相反的。提高孔径半角可以提高可以提高d d，但却大，但却大大降低了大降低了rrS S。因此电镜设计中必须兼顾两者。唯一的办法。因此电镜设计中必须兼顾两者。唯一的办法是让是让rrS S=d=dsin61. 0nd 341sSCr 衍射效应的分辨率和球差造成的分辨率衍射效应的分辨率和球差造成的分辨率 考虑到电磁透镜中孔径半角考虑到电磁透镜中孔径半角很小（很小（1010-2-2-10-10-3 -3 radrad），则），则 rrS S=d=d， 即：即： 整理得整理得 将上式代将上式代 目前最佳的电镜分辨率能达到目前最佳的电镜分辨率能达到0.10.1 nmnm左

23、右，比光学显微镜左右，比光学显微镜提高三个数量级。提高三个数量级。61. 0sin61. 0nd34161. 0sC4125. 1sC434149. 0sCd 341sSCr 透射电镜的结构透射电镜的结构透射电镜的优点是具有比光学显微镜高得多的分辨本领和放大率。因此，透射电镜有着比光学显微镜复杂得多的电子光学系统。为使电子在镜筒中运动不受空气分子的干扰，透射电镜还有一套真空系统。 聚光镜：汇聚电子枪所发射的电子束流，并以适当的亮度照射样品。 物镜：是对样品放大成像的第一个透镜，它的任何缺陷都将被成像系统的其他透镜进一步放大，所以其性能好坏对仪器分辨本领影响很大。通常采用强激磁，象差小的透镜。中

24、间镜：通常由两个弱激磁的变倍透镜组成，电流范围可调，可使放大倍数从0-20倍变化，从而使整个成像系统的放大倍率改变。 投影镜：将样品的最终图像投影到荧光屏，还可对图像进一步放大。 像像衬度衬度-是是图像上不同区域间明暗程度的图像上不同区域间明暗程度的差别差别, ,衬度越高衬度越高, ,物体的像也就越清晰。物体的像也就越清晰。 透射电镜透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的像衬度来源于样品对入射电子束的散射的散射。可分为。可分为： 质质厚衬度厚衬度 ：非晶样品衬度的主要来源：非晶样品衬度的主要来源 衍射衬度衍射衬度 ：晶体样品衬度的主要来源：晶体样品衬度的主要来源 相位衬度：相位衬度： 高分辨

25、像高分辨像透射电子显微像透射电子显微像 质厚衬度-由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质厚衬度。在插入小孔径的物镜光阑后，样品中密度比较高和厚度比较大的部位，被散射到物镜光阑以外的电子就比较多，参与成像的电子密度就比较低。 衍射衬度衍射衬度-衍射衬度主要是由于晶体各部位满衍射衬度主要是由于晶体各部位满足布拉格反射条件的程度不同而引起的衬度。它仅属足布拉格反射条件的程度不同而引起的衬度。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。设设A晶粒晶向与入射电子束偏离晶粒晶向与入射

26、电子束偏离Bragg反射，则入射电子束反射，则入射电子束0通过通过A晶粒后，几乎等于透射电子的晶粒后，几乎等于透射电子的密度密度 A。IA（透射束） I0(入射束)入射电子束与入射电子束与B晶粒的晶粒的(h1k1l1)平面精确的满足布拉格方程，平面精确的满足布拉格方程，形成强烈衍射，入射电子束形成强烈衍射，入射电子束0通过通过B晶粒后，分成透射晶粒后，分成透射电子束电子束 B及衍射电子束及衍射电子束D。IAI0 IB（透射束）I0（入射束）-ID（衍射束）插入物镜光阑只让透射束通过，插入物镜光阑只让透射束通过，而将衍射束挡掉，则在荧光屏上而将衍射束挡掉，则在荧光屏上对应晶粒对应晶粒A和和B的电

27、子密度将有所的电子密度将有所变化。变化。因此，在荧光屏上因此，在荧光屏上B就成为暗区，就成为暗区，而而A晶粒则为亮区，从而形成明晶粒则为亮区，从而形成明暗反差。暗反差。IAI0 IBI0-IDIA IBIAI0 IBI0-ID明场像明场像上述采用上述采用物镜光阑将物镜光阑将衍射束挡掉，只衍射束挡掉，只让透射束通过而得到图象衬度的方法称为明场成让透射束通过而得到图象衬度的方法称为明场成像，所得的图象称为明场像。像，所得的图象称为明场像。暗场暗场像像用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束，用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法，而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法

28、，称为暗场成像，所得图象为暗场像。称为暗场成像，所得图象为暗场像。成像操作光路图成像操作光路图 （a）明场像 (b)暗场像 (c)中心暗场像通过电磁偏转系统，使入射通过电磁偏转系统，使入射电子束倾斜电子束倾斜2角，插入光阑角，插入光阑只允许衍射束通过，而把透只允许衍射束通过，而把透射束挡掉，此时射束挡掉，此时B晶粒像的晶粒像的亮度强，而亮度强，而A晶粒像的亮度晶粒像的亮度弱，即弱，即中心中心暗场像。暗场像。IA0 IBIhkl透射束透射束 必须指出：必须指出： 只有晶体试样形成的衍衬像才存明只有晶体试样形成的衍衬像才存明场像与暗场像之分，其亮度是明暗反转的，即在明场场像与暗场像之分，其亮度是明

29、暗反转的，即在明场下是亮线，在暗场下则为暗线；下是亮线，在暗场下则为暗线； 它不是表面形貌的它不是表面形貌的直观反映，是入射电子束与晶体试样之间相互作用后直观反映，是入射电子束与晶体试样之间相互作用后的反映。的反映。 衍射衬度是结晶材料的主要衬度来源，把明场像衍射衬度是结晶材料的主要衬度来源，把明场像和暗场像对比拍照是得到各晶面信息的有效手段和暗场像对比拍照是得到各晶面信息的有效手段。 相位相位衬度是衬度是由于衍射波和透射波由于衍射波和透射波在像平面上干在像平面上干涉而引起的衬度涉而引起的衬度。相位衬度可。相位衬度可直接得到产生衍射直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象的那些晶面的晶格象，它可以揭

30、示，它可以揭示 1 nm的样品的样品细节，又称高分辨像。目前，高分辨电子显微学细节，又称高分辨像。目前，高分辨电子显微学已发展成为电子显微学的一个独立分支。已发展成为电子显微学的一个独立分支。 相位相位衬度衬度碳纳米管壁的晶格条纹像 d =0.34 nmSiOSiO2 2 基底表面基底表面沉积铁沉积铁氢氧化物氢氧化物薄膜薄膜TEMTEM照片照片。a: a: 低倍照片低倍照片, , Bar = Bar = 200 nm; 200 nm; b: b: 单个单个SiOSiO2 2 微球照片微球照片, , Bar = Bar = 50 nm; 50 nm; c, d: SiOc, d: SiO2 2

31、微球表面不同区域的高分辨照片微球表面不同区域的高分辨照片, , Bar = 5 Bar = 5 nmnm铁铁/ /碳管，铁碳管，铁/ /碳氮管的结构分析：低倍，衍射与高分辨碳氮管的结构分析：低倍，衍射与高分辨碳氮管碳氮管+ +铁铁碳管碳管+ +铁铁微衍射定性分析碳微衍射定性分析碳管内部的金属颗粒。管内部的金属颗粒。样品样品制备制备 要求要求：（1）供）供TEM分析的样品必须能够让电子束透过，通常样分析的样品必须能够让电子束透过，通常样品观察区域的品观察区域的厚度控制厚度控制在在100200 nm以内。以内。（2）所制得的）所制得的样品必须样品必须具有代表性以真实反映所分析材具有代表性以真实反映

32、所分析材料的某些特征。因此，样品制备时不可影响这些特征，料的某些特征。因此，样品制备时不可影响这些特征，如已产生影响则必须知道影响的方式和程度。如已产生影响则必须知道影响的方式和程度。 59粉末样品制备粉末样品制备 随着材料科学的发展，超细粉体超细粉体及纳米材料纳米材料发展很快，而粉末的颗粒尺寸大小、尺寸分布及形状对最终制成材料的性能有显著影响。因此，如何用用TEM观察超细粉末尺寸和观察超细粉末尺寸和形态形态，便成了电子显微分析的一项重要内容。 粉末样品制备粉末样品制备：关键：关键是是如何如何将超细粉的颗粒分散开来，将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚。各自独立而不团聚。 60超细粉末或颗

33、粒样品的分散超细粉末或颗粒样品的分散 超声波分散：将粉末颗粒样加水或溶剂，利用超声空化效应把凝聚的粉末颗粒分散开来。用在纳米材料分散上的超声波，一般要求声压和超声波振幅都较大，目前多使用变幅杆式变幅杆式（即探头式）。（即探头式）。 然后，用滴管把悬浮液放一滴在有支持膜的样品铜网上，静置干燥后，即可供观察。61 超细粉末颗粒远小于TEM铜网小孔，故要先制备对电子束透明的支持膜，再将支持膜放在铜网上。 常用的支持膜：支持膜：有火棉胶膜火棉胶膜和碳膜碳膜。 粉末样制备关键：粉末样制备关键：能否使粉末颗粒均匀分散在支持膜上。超薄切片技术 超薄切片技术就是通过固定、脱水、包埋、切片和染色等步骤，将样品切

34、成薄于100 nm的超薄切片的样品制备技术，用于材料内部超微结构研究。超薄切片机局部负染色负染色技术技术 利用利用电子密度比标本高的重金属盐（如磷钨酸钠、电子密度比标本高的重金属盐（如磷钨酸钠、醋酸铀等）将生物标本包围起来，增强背景散射电醋酸铀等）将生物标本包围起来，增强背景散射电子的能力以提高反差，在黑暗的背景下显示标本的子的能力以提高反差，在黑暗的背景下显示标本的形态结构，称负染色技术。这一技术操作简便，主形态结构，称负染色技术。这一技术操作简便，主要用于颗粒状标本（如细菌、病毒、分离细胞器等）要用于颗粒状标本（如细菌、病毒、分离细胞器等）的研究。的研究。冷冻蚀刻冷冻蚀刻技术技术 在在快速

35、冷冻下对生物样品进行断裂、蚀刻和复型，快速冷冻下对生物样品进行断裂、蚀刻和复型，制备生物样品复型膜的技术称冷冻蚀刻技术。在电制备生物样品复型膜的技术称冷冻蚀刻技术。在电镜下观察复型膜可获得立体感强的超微结构图像，镜下观察复型膜可获得立体感强的超微结构图像，主要用于生物膜结构的研究。主要用于生物膜结构的研究。65Al203纳米颗粒 仪器：日本电子JEM-2100（HR），美国Gatan公司794型CCD200K300K66SiC纳米颗粒 仪器：日本电子JEM-2100（HR），美国Gatan公司794型CCDSiC、200KSiC、400K67 金颗粒 三氧化二铁一些样品的电镜照片一些样品的电镜

36、照片68一些样品的电镜照片一些样品的电镜照片 高分子球 碳棒 MCM4169一些样品的电镜照片一些样品的电镜照片 Ni晶粒 催化剂 表面 Co颗粒70不同温度下不同温度下TiO2晶粒生长的情况晶粒生长的情况71纤维，角形和花状的电镜照片纤维，角形和花状的电镜照片72球表面的Au， 氧化镧， Fe2O373Zn粒， Al2O3， 单壁碳管74高分子网， 晶体层面， 纳米球75局部的单晶， 晶粒的生长， 晶体棒与颗粒76氧化膜， 碳管组装， 银粒生长77 样品表面的凹凸形态和附着物78硅的晶格排布79金刚石的晶格排布金刚石的晶格排布80TECNAI-20拍的AU单晶膜81含有表面活性剂的硫化物含有表面活性剂的硫化物82电镜使用中的一些问题电镜使用中的一些问题 放大倍数不是越大越好。放大倍数不是越大越好。 要搞清你做电镜分析的目的。要搞清你做电镜分析的目的。 不是什么样品都能达到分辨率的指标。不是什么样品都能达到分辨率的指标。 要获得高质量的电镜照片，样品制备是一要获得高质量的电镜照片，样品制备是一个重要的因素。个重要的因素。 好的设备，加上适当的样品处理和精心的好的设备，加上适当的样品处理和精心的操作才能得到高水平的电镜分析结果。操作才能得到高水平的电镜分析结果。