药物分析学资料：总论 第六章药物的含量测定自测题.doc

1、总论总论第六章第六章药物的含量测定药物的含量测定自测题自测题一、最佳选择题一、最佳选择题1. API 含量如未规定上限，系指不超过A.100.1%B.101.0%C.100.0%D.100%E.110.0%2. 根据 Lambert-Beer 定律，由 E%1cm1值法计算得到的浓度 C 的单位是A.mg/mlB. g/mlC. mg/100 mlD.g/100 mlE.g/ml3. 荧光法测定的是A.吸光度的强弱B.发射光的强弱C.透射光的强弱D.激发光的强弱E.散射光的强弱4. 原子吸收分光光度仪使用的光源是A.氙灯B.氘灯C.卤素灯D.空心阴极灯E.空心阳极灯二、多选题二、多选题1紫外分

2、光光度仪需要定期校正，ChP 规定需对仪器进行哪些校正和检定A.波长B.分辨率C.杂散光D.最大吸收波长E.吸光度准确度2色谱法的系统适用性试验一般要求A.重复性 RSD 应不大于 2.0%（n=5）B.固定相和流动相组成适当C.分离度 R 应大于 1.5D.峰高法定量时，拖尾因子 T 应在 0.95-1.05 之间E.流动相的流速应大于 2 ml/min3高效液相色谱法中流动相的 pH 调节通常采用A.磷酸盐缓冲液B.硫酸C. 冰醋酸D.醋酸盐缓冲液E.盐酸4液相色谱仪常用的检测器A. 氮磷检测器B.蒸发光散射检测器C.电子捕获检测器D.紫外检测器E.荧光检测器三、配伍选择题1-4 正确选用

3、基准物A.对氨基苯磺酸B.三氧化二砷C.重铬酸钾D.邻苯二甲酸氢钾E.氯化钠1标定高氯酸滴定液2标定氢氧化钠滴定液3标定亚硝酸钠滴定液4标定硫代硫酸钠滴定液5-9 选择合适的方法A、电位法指示终点B、加 Hg(AC)2处理C、加 Ba(Ac)2D、加 HgCl2处理E、直接滴定5非水碱量法测定水杨酸毒扁豆碱6非水碱量法测定氢溴酸东茛菪碱7非水碱量法测定盐酸吗啡8非水碱量法测定磷酸可待因9非水碱量法测定硝酸毛果芸香碱10-12.以下公式表示的意义A.拖尾因子B.分离度C.比移值D.容量因子E.分配系数11105. 02dWTh13-15 选择 GC 色谱柱的性能A.非极性柱B.极性柱C.中等极性

4、柱D.弱极性柱E.水溶性柱13 HP-114 50%二苯基-50%二甲基聚硅氧烷R=2（tR2tR1）W1+ W21012k=KVmVs15 HP-20M四、问答题四、问答题1.有机酸类药物的酸碱滴定多在中性乙醇溶液中进行，这是为什么？何谓中性乙醇？如何制备？2.水分测定与干燥失重有何区别？ChP 收载的水分测定法除费休氏外，还有哪些方法？3.什么是 RP-HPLC？什么是 NP-HPLC？分别说明 RP-HPLC 和NP-HPLC 的最常用固定相和流动相。4.如何选择进样室、柱温箱、检测室温度？如何选择 GC 柱？五、计算题五、计算题1非水碱量法测定重酒石酸去甲肾上腺素含量，测定时室温20。

5、精密称取本品 0.2160g，加冰醋酸 10 ml 溶解后，加结晶紫指示液 1 滴，用高氯酸滴定液（0.1 mol/L）滴定，至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。已知：高氯酸滴定液（0.1 mol/L）的F=1.027（23） ，冰醋酸体积膨胀系数为 1.110-3/，每 1 ml 高氯酸滴定液（0.1 mol/L）相当于 31.93 mg 的 C8H11N3OC4H4O6，样品消耗高氯酸滴定液体积为 6.50ml，空白消耗 0.02 ml。问题：（1）样品测定时高氯酸滴定液 （0.1 mol/L） 的 F 值是 1.027 吗？为什么？（2）求重酒石酸去甲肾上腺素的百分含量？2.司可

6、巴比妥钠的含量测定：精密称取 0.1053g，置 250 ml 碘量瓶中，加水 10 ml，振摇使溶解，精密加入溴滴定液（0.05 mol/L）25ml， 再加盐酸 5 ml，密塞振摇， 暗处放置 15min， 加碘化钾试液 10 ml摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）滴定，做空白校正。1 ml溴滴定液相当于 13.01 mg 的司可巴比妥钠。已知样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）17.10 ml，空白消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）25.12 ml。0.1 mol/L 的硫代硫酸钠滴定液的 F 值=1.003，计算1 ml 硫代硫酸钠滴定液 （0.1 mol/

7、L） 相当于多少 mg 的司可巴比妥钠？样品的百分含量？3.测得某药物 A 的对照品溶液（1.0010-1mol/L）在 300 nm 处吸光度为 0.400，370 nm 处吸光度为 0.010；测得该药物的代谢产物 B的对照品溶液（1.0010-4mol/L）在 370 nm 处的吸光度为 0.460，300nm 处吸收可忽略。对病人尿样中药物 A 和代谢物 B 进行测定：精密吸取尿样 10 ml，稀释至 100 ml，在与对照品相同条件下测量吸光度值，于 300 nm 处测得吸光度为 0.325，370 nm 处吸光度为 0.720。试计算病人尿样中药物 A 及代谢物 B 的物质的量浓度

8、？4.醋酸氢化可的松的含量采用高效液相法测定： 取本品对照品适量，精密称定，加甲醇定量稀释成每 1 ml 中约含 0.35mg 的溶液。精密量取该溶液和内标溶液（0.30 mg/ml 炔诺酮甲醇溶液）各 5 ml，置25 ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取 10L 注入液相色谱仪，记录色谱图。另取本品适量，同法测定，按内标法计算含量。已知：对照品取样为 36.2 mg，样品取样为 35.5 mg，测得对照液中醋酸氢化可的松和内标准的峰面积分别为 5467824 和 6125843，样品液中醋酸氢化可的松和内标准的峰面积分别为 5221345 和 6122845，计算本品的含量？参考答案：参考答案：一、 1 B, 2 D, 3 B, 4 D;二、 1ACE, 2ACD, 3ACD, 4 BDE; 三、 1、 D，2、D，3、A，4、C； 5、E，6、B，7、B，8、E，9、A；10、B，11、A，12、D；13、A，14、C，15、B；五、1. 98.7%，2. 99.4%，3.8.1310-1mol/L；1.38910-3mol/L，4.97.4%（余露山）（余露山）