《材料成形技术基础》课件：第3章-材料EBSD织构测定.ppt

1、材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 1College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 3.1 3.1 菊池线菊池线3.2 3.2 电子背散射衍射原理电子背散射衍射原理3.3 EBSD3.3 EBSD设备及分析方法设备及分析方法3.4 3.4 应用应用 本章主要内容本章主要内容2College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 n 一些缺陷较少、具有一定厚度的薄晶体样品，在衍一些缺陷较少、具有一定厚度的薄晶体样品，在衍射花样内还会出现亮暗成对的平行线条，这种线对就射花样内还会出现亮暗成对的平行线条，这种线对就是菊池线。是菊池线。菊池线

2、菊池线材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 菊池线的产生是由于样品中产生非弹性散射的电子，菊池线的产生是由于样品中产生非弹性散射的电子，进而发生了衍射。进而发生了衍射。菊池线形成示意图菊池线形成示意图a a）电子在样品中产生非弹性散射强度分布曲线）电子在样品中产生非弹性散射强度分布曲线 b b）晶面对非弹性）晶面对非弹性散射电子的衍射及菊池衍射引起的背景强度变化曲线散射电子的衍射及菊池衍射引起的背景强度变化曲线4College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 菊池线形成示意图菊池线形成示意图c）菊池线对的产生）菊池线对的产生 亮暗线对之间亮暗线对之间的垂直距离就

3、是的垂直距离就是透射斑和衍射斑透射斑和衍射斑之间的距离之间的距离R R。 5College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 菊池极和衍射斑示意图菊池极和衍射斑示意图 由于电子束是对由于电子束是对称入射，所以菊池称入射，所以菊池线总是位于中心斑线总是位于中心斑点和衍射斑点连线点和衍射斑点连线的中间位置（即的中间位置（即R/2R/2处）。处）。200020220(020)(200)(220)6College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 nhklhkl菊池线对间距等于菊池线对间距等于hklhkl衍射斑点到中心斑衍射斑点到中心斑点的距离，

4、线对间距点的距离，线对间距R R和晶面间距和晶面间距d d仍然满足仍然满足Rd=LRd=L。nhklhkl菊池线对与菊池线对与hklhkl斑点到中心斑点的连线垂斑点到中心斑点的连线垂直。直。n菊池线对的中线可视为菊池线对的中线可视为(hkl)(hkl)晶面与荧光屏或晶面与荧光屏或底片的交线。底片的交线。菊池线的几何特征菊池线的几何特征7College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 面心立方晶体的菊池图面心立方晶体的菊池图 实际上衍射晶面实际上衍射晶面的迹线（晶面和底的迹线（晶面和底片的交线）就是菊片的交线）就是菊池线对的中线。池线对的中线。 同一晶带晶面菊同一晶

5、带晶面菊池线的中线必定交池线的中线必定交于一点，这个交点于一点，这个交点就是晶带轴就是晶带轴uvwuvw的的菊池极。菊池极。8College of MSE, CQUn利用菊池线可以比较精确地测定晶体的方位利用菊池线可以比较精确地测定晶体的方位，因为薄，因为薄晶体样品作少量倾动时衍射斑点的位置基本不变（只晶体样品作少量倾动时衍射斑点的位置基本不变（只有强度变化），但与之相对应的菊池线却会产生较大有强度变化），但与之相对应的菊池线却会产生较大的位移。的位移。n举例来说，若相机长度举例来说，若相机长度L=500mm，样品倾动，样品倾动1o，即，即=/180rad时，菊池线在像平面上的位移时，菊池线在

6、像平面上的位移x=L =8.6mm。据此，可以用菊池线的位移来估算样品。据此，可以用菊池线的位移来估算样品的倾斜角度。的倾斜角度。材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 电子束轰击至样品表面，撞击晶体中原电子束轰击至样品表面，撞击晶体中原子产生散射，这些散射电子由于撞击的子产生散射，这些散射电子由于撞击的晶面类型晶面类型( (指数、原子密度指数、原子密度) )不同在某些特不同在某些特定角度产生衍射效应，在空间产生衍射定角度产生衍射效应，在空间产生衍射圆锥。几乎所有晶面都会形成各自的衍圆锥。几乎所有晶面都会形成各自的衍射圆锥，并向空间无限发散；射圆锥，并向空间无限发散；用荧光屏平面去截取这样一个

7、个无限发用荧光屏平面去截取这样一个个无限发散的衍射圆锥，就得到了一系列的菊池散的衍射圆锥，就得到了一系列的菊池带。而截取菊池带的数量和宽度，与荧带。而截取菊池带的数量和宽度，与荧光屏大小和荧光屏距样品光屏大小和荧光屏距样品( (衍射源衍射源) )的远近的远近有关；有关；荧光屏获取的电子信号被后面的高灵敏荧光屏获取的电子信号被后面的高灵敏度度CCDCCD相机采集转换并显示出来；相机采集转换并显示出来；3.13.1电子背散射衍射原理电子背散射衍射原理10College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 电子背散射衍射电子背散射衍射EBSD菊池花样形成菊池花样形成简单简单

8、原理原理入射电子散射入射电子散射硅样品晶面电子衍射菊池线示意图 11College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 Ge EBSP每一线对即菊池线，代表晶体中一组平面，线对间距反比于晶每一线对即菊池线，代表晶体中一组平面，线对间距反比于晶面间距，所有不同晶面产生菊池衍射构成一张电子背散射衍射面间距，所有不同晶面产生菊池衍射构成一张电子背散射衍射谱谱(EBSP)，菊池线交叉处代表一个结晶学方向。菊池线交叉处代表一个结晶学方向。 12College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 3.2 EBSD3.2 EBSD分析部件及分析方法分析部件

9、及分析方法SEMSEM中配置中配置EBSDEBSD探测器探测器13College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 nEBSDEBSD探头探头14College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 nEBSDEBSD系统系统15College of MSE, CQUEBSD：通过自动标定背散射衍射花样，测定大块样品表面：通过自动标定背散射衍射花样，测定大块样品表面（通常矩形区域内）的晶体微区取向。（通常矩形区域内）的晶体微区取向。材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 n 固体材料，且具有一定的微固体材料，且具有一定的微观结构特征观结构特征

10、晶体晶体n 电子束下无损坏变质电子束下无损坏变质n 金属、矿物、陶瓷金属、矿物、陶瓷n 导体、半导体、绝缘体导体、半导体、绝缘体n 试样表面平整，无制样引入试样表面平整，无制样引入的应变层的应变层n 足够强度的束流足够强度的束流0.5-100.5-10nAnAn 高灵敏度高灵敏度CCDCCD相机相机n 样品倾斜至一定角度样品倾斜至一定角度(70(70度度) )nEBSDEBSD产生条件产生条件16College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 17College of MSE, CQU硅钢某一点的硅钢某一点的EBSPEBSP花样花样硅钢某点的标定结果硅钢某点的标定

11、结果材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 分析方法分析方法18College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 19College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 20College of MSE, CQU样品台移动，电子束不动样品台移动，电子束不动材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 21College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 22College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 23College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 24

12、College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 25College of MSE, CQU影响影响EBSDEBSD分辨率的因素分辨率的因素n材料影响材料影响- -原子序数高，背散射信号强，分原子序数高，背散射信号强，分辨率高辨率高n样品的位置样品的位置- -小的工作距离，高分辨率，工小的工作距离，高分辨率，工作距离作距离15-25mm15-25mmn加速电压加速电压- -低加速电压高分辨率低加速电压高分辨率n束流束流-5nA-5nA为最佳值为最佳值综合考虑下的优化参数：综合考虑下的优化参数：70倾斜，工作距离倾斜，工作距离1525mm，20kV加速电压，加速电压，

13、5nA束流（钨灯丝）束流（钨灯丝）材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 27College of MSE, CQU 20kV 30kV 20kV 30kV n加速电压加速电压 5kV 10kV5kV 10kV影响影响EBSPEBSP花样质量的因素花样质量的因素材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 28College of MSE, CQU 40msec 160msec 360msec 40msec 160msec 360msecn测量时间测量时间材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 29College of MSE, CQU0.05 Torr0.1 Torr0.2 Torr0.3 Tor

14、r0.5 Torr0.7 Torr1.0 Torrn 扫描电镜气压变化时菊池衍射花样质量也随之变化，气压越大扫描电镜气压变化时菊池衍射花样质量也随之变化，气压越大, ,图案越模糊。图案越模糊。 1.0 Torr1.0 Torr还能观察到衍射，还能观察到衍射， 低真空对于解决没有涂层的绝缘材料的表面电荷聚低真空对于解决没有涂层的绝缘材料的表面电荷聚集现象很有帮助集现象很有帮助， 仍然可以进行仍然可以进行EBSDEBSD分析分析1.0 TorrPt30kVn真空度真空度材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 EBSDEBSD样品制备样品制备要求要求n 样品表面平整，没有样品制作过程中没有被破坏样品

15、表面平整，没有样品制作过程中没有被破坏n 避免破坏晶粒之间的晶界避免破坏晶粒之间的晶界n 样品表面不能有应力层样品表面不能有应力层30College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 机械抛光机械抛光- -适合于绝缘体、矿物和金属适合于绝缘体、矿物和金属- -先用砂纸将表面打磨光滑，然后用胶质硅将其表面抛光先用砂纸将表面打磨光滑，然后用胶质硅将其表面抛光31College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 电解抛光电解抛光- -特别适合于金属样品特别适合于金属样品- -可以获得较好的表面，好的锯齿花

16、样可以获得较好的表面，好的锯齿花样- -避免氧化避免氧化33College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 离子束抛光（切割）离子束抛光（切割）3536材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 软材料38材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 AuNiPCuEBSD analysisPolymer base应用应用截面抛磨机制备的截面抛磨机制备的Cu-NiP-AuCu-NiP-Au材料材料材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 BSE imageNormal Direction(ND)Rolling Direction(RD)Transverse Direction

17、(TD)Image Quality应用应用CPCP制备的制备的CuCu截面适合作截面适合作EBSDEBSD分析分析41材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 42College of MSE, CQUIon EtchingnPreparation of TitaniumAfter mechanical preparationAfter Argon Ion beam etching in a model 682 Gatan PECS材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 43College of MSE, CQUIon EtchingTitanium Matrix Mechanically po

18、lished Electropolished in 5% PerchloricTitanium Second PhaseMechanically polished Electropolished in 5% PerchloricAfter etching in Gatan Model 691 Precision Ion Polishing System (PIPS)材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 44College of MSE, CQUnResults of ion milling at, 1mA ion beam at 6kV, 60deg. Tilt with rotationZ

19、ero ion milling5 minutes15minutesShowing pattern Showing pattern quality enhanced by quality enhanced by ion etchingion etchingPattern Quality Pattern Quality improving with improving with etching timeetching timeSample relief Sample relief increasing with time increasing with time Ion Etching材料X射线宏

20、观织构测定材料现代分析方法 EBSDEBSD可获得的信息：可获得的信息：n晶粒尺寸、形状晶粒尺寸、形状n晶界特性（晶界类型、错位角）晶界特性（晶界类型、错位角）n相分布、相鉴定相分布、相鉴定n断面残余应变分布断面残余应变分布n织构分布及定量统计织构分布及定量统计n再结晶形核的分布再结晶形核的分布45College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 46College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 47College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 48College of MSE, CQU材料X射线宏观织

21、构测定材料现代分析方法 49College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 50College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 51College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 52College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 53College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 54College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 55College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 56College of MSE, CQU原位EBSD57近似原位实验近似原位实验58原位EBSD原位加热台原位加热台5960616263