chap8-薄晶体的电子显微分析-1.ppt

1、第八章第八章 薄晶体的电子显微分析薄晶体的电子显微分析8.1 8.1 薄晶体样品（薄膜）的制备薄晶体样品（薄膜）的制备8.2 8.2 衍射衬度原理衍射衬度原理8.3 8.3 衍射运动学简介衍射运动学简介8.4 8.4 晶体缺陷分析晶体缺陷分析透射电镜样品制备透射电镜样品制备内容内容复型法复型法金属薄膜样品制备金属薄膜样品制备机械预减薄机械预减薄电解双喷减薄电解双喷减薄离子减薄离子减薄粉末样品制备粉末样品制备碳支持膜碳支持膜聚焦离子束（聚焦离子束（FIB）截面样品制备截面样品制备各种各种TEM分析技术对样品厚度的要求分析技术对样品厚度的要求衍射衬度成像和电子衍射花样分析衍射衬度成像和电子衍射花样

2、分析 100-200nm高分辨电子显微成像方法高分辨电子显微成像方法 20nm高分辨高分辨HAADF-STEM 50nmEDS、EELS等技术等技术 200nm复型法复型法一级复型一级复型观察样品表面形貌观察样品表面形貌硼酸钡玻璃复型法复型法萃取复型萃取复型确定析出相的结构和成分确定析出相的结构和成分机械预减薄机械预减薄线切割或低速锯线切割或低速锯宏观尺度宏观尺度300 m左右左右机械预减薄机械预减薄平面磨平面磨300 m左右左右约约50 m水砂纸：水砂纸：Al2O3、SiC、金刚石、金刚石顺序：由低到高顺序：由低到高 600# 1000 # 1500# 2000#5000#经常用水冲洗砂纸，

3、更换砂纸要用水彻底清洗样品经常用水冲洗砂纸，更换砂纸要用水彻底清洗样品Disc Punch将磨好的金属薄片冲成直径将磨好的金属薄片冲成直径3mm的薄片的薄片机械预减薄机械预减薄钉薄钉薄几十几十m10m左右左右机械预减薄机械预减薄钉薄钉薄抛光膏抛光膏钉薄平台钉薄平台钉轮钉轮磁性基座磁性基座样品托样品托机械预减薄机械预减薄厚度厚度-透光度对比图透光度对比图10m8m2m6m4m4m6m8m10m依据透光的颜色判断出凹坑后的样品厚度依据透光的颜色判断出凹坑后的样品厚度 Si (100) single crystal钉薄实例钉薄实例Si集成电路样品集成电路样品Si截面样品截面样品物理所王凤莲物理所王凤

4、莲PPT电解双喷减薄电解双喷减薄以金属薄片为阳极，用铂以金属薄片为阳极，用铂金或不锈钢为阴极，加上金或不锈钢为阴极，加上直流电压，调整合适的电直流电压，调整合适的电压值，进行减薄。压值，进行减薄。初始样品厚度：初始样品厚度：约约50 m双喷后的样品要在无水乙双喷后的样品要在无水乙醇中反复清洗醇中反复清洗需要摸索最佳电解双喷条需要摸索最佳电解双喷条件件-电解液、电压、电流、电解液、电压、电流、温度温度电解双喷减薄电解双喷减薄优点：优点：上手容易上手容易速度快速度快不会改变样品的微观结构不会改变样品的微观结构设备价格低设备价格低缺点：缺点：样品要导电样品要导电电解双喷实例电解双喷实例Mg-Nd合金

5、合金电解双喷实例电解双喷实例Al合金合金离子减薄离子减薄基本原理：氩气在电场作用下被电离成氩离子，带基本原理：氩气在电场作用下被电离成氩离子，带有一定能量的氩离子从阳极飞向阴极，打在样品表有一定能量的氩离子从阳极飞向阴极，打在样品表面，使样品表面的原子溅射出去。面，使样品表面的原子溅射出去。加速电压：加速电压：100ev5keV角度：初始角度：初始79，穿孔后：，穿孔后：23优点：不受样品电性限制优点：不受样品电性限制缺点：局部温升可达缺点：局部温升可达200300C， 会导致部分材料发生相变会导致部分材料发生相变离子减薄离子减薄Gatan PIPS 691离子减薄实例离子减薄实例Ni-Al合

6、金合金金属样品制备方法金属样品制备方法线切割线切割砂纸砂纸电解双喷电解双喷300 m50 mPunch钉薄钉薄离子减薄离子减薄聚焦离子束（聚焦离子束（FIB）通过离子源和引出电压通过离子源和引出电压之间的高电场使液态镓之间的高电场使液态镓源引发出镓离子，然后源引发出镓离子，然后对其进行聚焦和偏向，对其进行聚焦和偏向，镓离子可聚焦成镓离子可聚焦成4nm2500nm的可控束斑的可控束斑离束选孔控制对镓离子离束选孔控制对镓离子的流量，完成对样品的的流量，完成对样品的形态构造观察及切割形态构造观察及切割 、沉积等工艺加工沉积等工艺加工静电透镜静电透镜静电透镜静电透镜静电偏向静电偏向液体液体Ga离子源离

7、子源离束聚焦离束聚焦偏向器偏向器离束选孔离束选孔离束线吻合离束线吻合离束整形离束整形扫描器扫描器对物聚焦对物聚焦喷气嘴喷气嘴二次电子检测探头二次电子检测探头聚焦离子束（聚焦离子束（FIB）制备制备TEM样品过程样品过程聚焦离子束（聚焦离子束（FIB）2.75m聚焦离子束（聚焦离子束（FIB）优点：优点：可实现定点可实现定点TEM样品制备样品制备成功率高成功率高时间短时间短样品厚度均匀样品厚度均匀缺点：缺点：损伤损伤-镓离子注入镓离子注入价格高价格高粉末样品制备粉末样品制备将粉末在玛瑙研钵中磨细（纳米材料不需要研磨）；将粉末在玛瑙研钵中磨细（纳米材料不需要研磨）；干磨干磨湿磨湿磨将研磨后的粉末放

8、在无水乙醇中，用超声波清洗器将研磨后的粉末放在无水乙醇中，用超声波清洗器中震荡中震荡15-20分钟；分钟；用滴管取用滴管取1-2滴滴在碳支持膜上，在灯下烤干备用。滴滴在碳支持膜上，在灯下烤干备用。碳支持膜碳支持膜铜网铜网-复型复型普通碳膜普通碳膜-形貌观察、形貌观察、电子衍射电子衍射微栅微栅-高分辨高分辨超薄碳膜超薄碳膜-尺寸几个纳尺寸几个纳米的颗粒米的颗粒根据自己的实际需求选择合适的碳支持膜！根据自己的实际需求选择合适的碳支持膜！粉末样品实例粉末样品实例Fe2O3八面体八面体粉末样品实例粉末样品实例纳米材料纳米材料粉末样品实例粉末样品实例Ni-Al合金粉末合金粉末 ZSM-5沸石沸石截面样品制备方法截面样品制备方法截面样品制备方法截面样品制备方法Gatan G1/G2M-bond 610/611界面样品专用胶界面样品专用胶截面样品实例截面样品实例