1、2022-3-25氯化钡中钡含量的测定1BaCl2中钡含量的测定中钡含量的测定制作者制作者 李秀玲李秀玲 郭伟强郭伟强2022-3-25氯化钡中钡含量的测定2一、实验目的一、实验目的1. 了解晶形沉淀的沉淀条件之原理和方法。2 .学习沉淀的过滤、洗涤和灼烧的操作技术。3. 了解换算因子的计算和应用。2022-3-25氯化钡中钡含量的测定3二、实验原理二、实验原理n金属钡是一种重要材料，钡盐在医学研究中也有很大的应用，如曾经被用作胃镜的造影剂。n同时，有很多钡盐在水中的溶解度不大，其沉淀以晶形沉淀为主。n因而对其的测定及相应的沉淀过程和条件选择的研究有相应的意义。2022-3-25氯化钡中钡含量
2、的测定4在多种沉淀中，以 BaSO4的溶解度为最小，其沉淀组成与分子表达式相符，且其晶形较为粗大，便于洗涤和过滤。根据化学平衡原理，增加沉淀剂的量有助于沉淀的生成，在同离子效应的作用下， BaSO4的溶解度进一步减小。根据沉淀生成原理，如果加入沉淀剂的浓度、速度等因素对沉淀有很大影响，使洗涤和过滤相当困难。2022-3-25氯化钡中钡含量的测定5硫酸钡在各种过饱和度时的沉淀情况浓度 (Q-S)/S 沉 淀 类 型 7 mol/L 175000 胶状沉淀，全部被水吸收，可倒置而内容物不流出，几小时后沉淀变得不透明 3 75000 形成胶状膜，一分钟后混浊 1 25000 初级沉淀为凝乳状，放大
3、1500 倍粒子可见 0.05 1300 初级沉淀包含羽状和星状结晶构架 0.005 125 沉淀包含紧密结晶骨架 0.001 25 五分钟内溶液为乳光，继续 23h，长度 0.005 mm 0.0002 5 .约一个月后出现沉淀，六个月后宽度约为 0.03 mm, 故相对过饱和度要合适。2022-3-25氯化钡中钡含量的测定6沉淀形成过程沉淀形成过程：dimdimCrystal ioncrystal nucleimicroparticlecrystal seentamorphous seent 成核作用长大过程成长定向排列凝聚构晶离子晶核沉淀微粒晶形沉淀无定形沉淀2022-3-25氯化钡中钡
4、含量的测定7以以BaSO4测定测定Ba2+的条件的条件在较稀稀的热热溶液中进行，在不断搅拌中慢慢滴加沉淀剂，为减少相对过饱和度还可在沉淀前加入适量的HCl溶液使SO42-部分质子化以增大BaSO4的溶解度。 (此增大的溶解度可由加入适当过量的沉淀剂来弥此增大的溶解度可由加入适当过量的沉淀剂来弥补补)。2022-3-25氯化钡中钡含量的测定8以以BaSO4测定测定Ba2+的条件的条件n沉淀完全后陈化陈化（或放置过夜，或加热或放置过夜，或加热保温保温1 12 2小时小时），过滤时用含有SO42-的溶液洗涤，利用同离子效应降低溶解损失量。2022-3-25氯化钡中钡含量的测定9沉淀陈化示意图沉淀陈化
5、示意图2022-3-25氯化钡中钡含量的测定10换算因素换算因素n称量形式与被测物的形态不一定相符，故有时需换算F为称量式与被测组分形式间的比例系数，由两者的化学式求得：n表达形式nA的作用：分子分母中被测主元素个数相同分子分母中被测主元素个数相同 mFmA测称2022-3-25氯化钡中钡含量的测定11换算因素换算因素F为称量式与被测组分形式间的比例系数，由两者的化学式求得：例如：F=S / BaSO4 =0.1374F=2MgO / Mg2P2O7 = 0.36222022-3-25氯化钡中钡含量的测定12 沉淀分析的操作要求沉淀分析的操作要求n重量法步骤：n试样溶解 沉淀 陈化 过滤 洗涤
6、 烘干 炭化 灰化 灼烧至恒重 结果计算2022-3-25氯化钡中钡含量的测定13 沉淀分析的操作要求沉淀分析的操作要求n相应地：1)沉淀剂滴加不能过快沉淀剂滴加不能过快2)陈化要充分。陈化要充分。3)过滤要完全过滤要完全4)洗涤要彻底洗涤要彻底5)要有团队精神（相应的时间要遵守）要有团队精神（相应的时间要遵守）2022-3-25氯化钡中钡含量的测定14三、实验步骤三、实验步骤 1、坩埚的准备、坩埚的准备2022-3-25氯化钡中钡含量的测定152、沉淀的形成、沉淀的形成2022-3-25氯化钡中钡含量的测定163、陈化、陈化 热水浴（电热板）上加热陈化3060min，不时搅拌。 2022-3-25氯化钡中钡含量的测定174 .沉淀的过滤沉淀的过滤2022-3-25氯化钡中钡含量的测定185. 沉淀的转移2022-3-25氯化钡中钡含量的测定196、沉淀的洗涤2022-3-25氯化钡中钡含量的测定207、沉淀的包裹、沉淀的包裹无定形沉淀的包裹无定形沉淀的包裹2022-3-25氯化钡中钡含量的测定21晶形沉淀的包裹方式晶形沉淀的包裹方式2022-3-25氯化钡中钡含量的测定22 8. 沉淀的烘干 与炭化2022-3-25氯化钡中钡含量的测定239、灼烧、称量与计算、灼烧、称量与计算1)与坩埚衡重一样，800灼烧至两次称量的差值小于0.3mg。2)按换算因子计算样品中Ba的含量。
