气水土壤中铅等重金属样品的前处理方法分析方法及质量控制课件.pptx

1、提 纲一、水中重金属的前处理及分析一、水中重金属的前处理及分析二、土壤中重金属的前处理及分析二、土壤中重金属的前处理及分析二、空气和废气中重金属的前处理及分析二、空气和废气中重金属的前处理及分析四、质量保证和质量控制四、质量保证和质量控制一、水中重金属的前处理及分析一、水中重金属的前处理及分析常用试剂：常用试剂：无机酸：硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸等氧化剂：过氧化氢、高锰酸钾等常见废水消解方式：常见废水消解方式：敞开式容器酸分解法微波消解法常见废水消解体系：常见废水消解体系：硝酸 硝酸-盐酸硝酸-高氯酸硝酸-过氧化氢常用分析技术：常用分析技术：火焰、石墨炉原子吸收法冷原子吸收法 原子荧光法

2、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体质谱法EPA消解方法消解方法：EPA 3005A：硝酸-盐酸消解体系，于9095水浴或电热板消解。可用于测定Al、 As、 Sb、Ba、Be、Cd、Ca、Cr、Co、Cu、Fe、Pb、Mg、Mn、Mo、Ni、K、 Se 、Ag、Na、Tl、V、Zn。EPA 3010A：硝酸消解体系，电热板消解。可用于测定Al、 As、 Ba、Be、Cd、Ca、Cr、Co、Cu、Fe、Pb、Mg、Mn、Mo、Ni、K、 Se、Na、Tl、V、Zn。EPA 3015：硝酸消解体系，微波消解。可用于测定Al、 As、 Sb、Ba、Be、Cd、Ca、Cr、Co、Cu、Fe、P

3、b、Mg、Mn、Mo、Ni、K、 Se、Ag、Na、Tl、V、Zn。EPA 3015A：硝酸-盐酸消解体系，微波消解。可用于测定Al、 As、 Sb、Ba、Be、B、Cd、Ca、Cr、Co、Cu、Fe、Pb、Mg、Mn、Hg、Mo、Ni、K、 Se、Ag、Na、Sr、Tl、V、Zn。注意：注意：不能崩溅，不能蒸干不能崩溅，不能蒸干电热板消解时，应加酸消解直至试样溶液颜色电热板消解时，应加酸消解直至试样溶液颜色变浅或稳定不变。变浅或稳定不变。对难消解的废水样品，可先加硝酸消解，再加对难消解的废水样品，可先加硝酸消解，再加入入高氯酸或过氧化氢。高氯酸或过氧化氢。应用应用GFAAS时，一般用过氧化氢

4、代替高氯酸，时，一般用过氧化氢代替高氯酸，若使用高氯酸，应赶尽。若使用高氯酸，应赶尽。微波消解时一般不用高氯酸、硫酸、磷酸，可微波消解时一般不用高氯酸、硫酸、磷酸，可使用使用硝酸、硝酸、硝酸硝酸-盐酸、硝酸盐酸、硝酸-过氧化氢消解体过氧化氢消解体系。系。新的消解体系，应进行标准样品、空白加标、新的消解体系，应进行标准样品、空白加标、样品加标验证。样品加标验证。水和废水中汞的分析水和废水中汞的分析方法依据：方法依据：水和废水监测分析方法（第四版）增补版水质 汞的测定 原子荧光光度法SL 327.2-2005水质 汞的测定 冷原子荧光法（试行）HJ/T 341-2007水质 总汞的测定 冷原子吸收

5、分光光度法HJ 597-2011生活饮用水标准检验方法 金属指标GB/T 5750.6-2006饮用天然矿泉水检验方法GB/T 8538-2008水样中汞极不稳定的原因水样中汞极不稳定的原因:水中存在的还原性物质，将Hg2+还原为Hg22+ ,不稳定， Hg22+能自发地变成金属汞挥发。无机汞由于微生物的作用转变成有机汞或金属汞而挥发。贮存器壁吸附汞形成稳定的络合物，还原成汞齐。汞离子被还原后挥发，渗透出容器。水样中汞的保存建议：水样中汞的保存建议：加盐酸或硝酸至1%加入KMnO4或 K2Cr2O7 等氧化剂作保护剂，通常加入5%硝酸和0.05%重铬酸钾或1%硫酸和0.05%重铬酸钾。最好在2

6、4h 内完成测定水和废水样品的前处理：水和废水样品的前处理：高锰酸钾高锰酸钾- -过硫酸钾消解法：过硫酸钾消解法：用高锰酸钾-过硫酸钾在硫酸-硝酸介质中加热消解。包括近沸保温法和煮沸法，此法适用于地表水、地下水和污水。溴酸钾溴酸钾- -溴化钾消解法：溴化钾消解法：在盐酸或硫酸介质中加入溴酸钾-溴化钾，于20以上放置5min以上，把所含各种形态的汞全部变成二价汞。此法适用于地表水、饮用水、含有机物（尤其洗涤剂）较少的生活污水和工业废水。硫酸硫酸-高锰酸钾烘箱加热消解高锰酸钾烘箱加热消解（详见HJ/T 341-2007 ）硝酸硝酸- -盐酸微波消解法：盐酸微波消解法：取25mL水样于微波消解罐中，

7、加入2.5mL硝酸，2.5mL盐酸，摇匀，加塞，静置30-60min，按程序微波消解。分析技术：分析技术：冷原子吸收法原子荧光法电感耦合等离子体质谱法二、土壤中重金属的前处理及分析二、土壤中重金属的前处理及分析土壤样品的前处理方法土壤样品的前处理方法 根据分解试样时所用试剂的不同，分解方法分为湿法和干法；根据分解技术大致可分为敞开式容器酸分解法、密闭式容器消解法、微波消解法和一般用碱金属熔剂的熔融法；根据是否破坏土壤晶格可分为全量消解法和浸提法。土壤样品的全量分解法土壤样品的全量分解法 电热板电热板/盐酸硝酸盐酸硝酸氢氟酸氢氟酸高氯酸消解法高氯酸消解法:准确称取约准确称取约0.20.5g风干土

8、样于聚四氟乙烯坩风干土样于聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后，加入埚中，用水润湿后，加入10 mL HCl于电热板于电热板上低温加热，蒸发至约剩上低温加热，蒸发至约剩5 mL时，加入时，加入10 mL HNO3、5 mL HF并继续加热，为了达到更好并继续加热，为了达到更好的除硅效果应经常摇动坩埚。最后加入的除硅效果应经常摇动坩埚。最后加入5 mL HClO4，并加热至白烟冒尽。对于含有机质较，并加热至白烟冒尽。对于含有机质较多的土样，应在加入多的土样，应在加入HClO4之后加盖消解，土之后加盖消解，土壤分解物应呈白色或淡黄色壤分解物应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤含铁较高的土壤)，倾斜坩埚时呈不流

9、动的粘稠状。用稀酸溶液冲倾斜坩埚时呈不流动的粘稠状。用稀酸溶液冲洗内壁及坩埚盖，温热溶解残渣，冷却后，如洗内壁及坩埚盖，温热溶解残渣，冷却后，如有必要可过滤，定容，备测。有必要可过滤，定容，备测。u注意：注意：不能蒸干，蒸至近干：不流动的粘稠状液珠或不能蒸干，蒸至近干：不流动的粘稠状液珠或湿盐状或糊状；湿盐状或糊状；若样品中有机质少，可不加若样品中有机质少，可不加HCl；若有机质含；若有机质含量高，需反复加入量高，需反复加入HClO4并加盖回流加热；并加盖回流加热；应先加应先加HF，后加，后加HClO4（沸点）；（沸点）；严格控制温度，温度过高，待测元素易损失；严格控制温度，温度过高，待测元素

10、易损失；u评价：评价：对设备要求低，便于大批量样品的分对设备要求低，便于大批量样品的分析；此法的主要缺陷是用酸量大，污染不易控析；此法的主要缺陷是用酸量大，污染不易控制，不适合于难溶元素（如制，不适合于难溶元素（如Zr、Hf、稀土等）、稀土等）及一些超痕量元素的分析。及一些超痕量元素的分析。高压密闭消解法：高压密闭消解法：准确称取准确称取0.5 g风干土样于内风干土样于内套聚四氟乙烯坩埚中，加入少许水润湿试样，套聚四氟乙烯坩埚中，加入少许水润湿试样，再加入再加入HNO3、HClO4各各5 mL，摇匀后将坩埚，摇匀后将坩埚放入不锈钢套筒中，拧紧。放在放入不锈钢套筒中，拧紧。放在180 的烘箱的烘

11、箱中分解中分解2 h。取出，冷却至室温后，取出坩埚，。取出，冷却至室温后，取出坩埚，用水冲洗坩埚盖的内壁，加入用水冲洗坩埚盖的内壁，加入3 mL HF，置于，置于电热板上，在电热板上，在100120加热除硅，待坩埚加热除硅，待坩埚内剩下约内剩下约2 3 mL溶液时，调高温度至溶液时，调高温度至150，蒸至冒浓白烟后再缓缓蒸至近干，用稀酸冲洗蒸至冒浓白烟后再缓缓蒸至近干，用稀酸冲洗内壁，温热溶解残渣，如有必要可过滤，定容，内壁，温热溶解残渣，如有必要可过滤，定容，备测。备测。u注意：注意：HF可与可与HNO3、HClO4一同加入高压消解釜；一同加入高压消解釜；也可采用也可采用HNO3-HF、 H

12、NO3-HCl-HF、 HNO3-HF-H2O2消解。消解。u与敞开式酸消解法相比有下列优点：与敞开式酸消解法相比有下列优点：高温，高压，易消解；高温，高压，易消解；消解过程易挥发性元素损失较少；消解过程易挥发性元素损失较少；试剂用量大大减少，空白较低。试剂用量大大减少，空白较低。u缺点：对于有机质含量较高的样品有发生爆炸缺点：对于有机质含量较高的样品有发生爆炸的危险（特别是在使用高氯酸时）。的危险（特别是在使用高氯酸时）。微波消解法：微波消解法：准确称取准确称取0.10.5 g风干土样于消风干土样于消解罐中，加入解罐中，加入5 mL HNO3、 2 mL HF 、2mL H2O2，摇匀，拧紧

13、，放入微波消解仪器，按程，摇匀，拧紧，放入微波消解仪器，按程序消解（在序消解（在180 停留停留510min）。冷却至室）。冷却至室温后，取出消解罐，小心缓缓拧开，用水冲洗温后，取出消解罐，小心缓缓拧开，用水冲洗盖子及内壁，转移入盖子及内壁，转移入PTFE坩埚，置于电热板坩埚，置于电热板上，赶酸至近干，用稀酸冲洗内壁，温热溶解上，赶酸至近干，用稀酸冲洗内壁，温热溶解残渣，如有必要可过滤，定容，备测。残渣，如有必要可过滤，定容，备测。u注意：注意：如非必要，微波消解一般不使用如非必要，微波消解一般不使用HClO4，可用，可用H2O2代代替；替；也可使用也可使用HNO3-HF、HNO3-HCl-H

14、F、HNO3-HCl-HF-H2O2等消解体系；等消解体系；全量消解须用全量消解须用HF，一般需微波消解后赶酸除去，一般需微波消解后赶酸除去HF；当不使用当不使用HF时，为浸提，非全量消解（如时，为浸提，非全量消解（如HNO3-HCl微波消解浸提微波消解浸提As、Hg）；）；对于有机质含量较高的样品，可加酸后放置一定时间，对于有机质含量较高的样品，可加酸后放置一定时间，待反应平缓后再放入微波炉，最好冷消化过夜。待反应平缓后再放入微波炉，最好冷消化过夜。 熔融法：熔融法：常用于土壤、底质及固体样品中常用于土壤、底质及固体样品中Re、Ti、Zr、Hf、Sn、Mo、W等晶格难破坏的成等晶格难破坏的成

15、分和分和F、I不能用酸的元素的测定。常用的熔剂不能用酸的元素的测定。常用的熔剂有碳酸钠、氢氧化钠、过氧化钠、硫酸氢钾、有碳酸钠、氢氧化钠、过氧化钠、硫酸氢钾、焦硫酸钾、硼砂等。常用的坩锅种类有焦硫酸钾、硼砂等。常用的坩锅种类有Ni（钝（钝化）、化）、Ag、 Pt、高铝、石英和瓷坩锅等。熔、高铝、石英和瓷坩锅等。熔融法可以有效分解即使是最难熔的相。熔融法融法可以有效分解即使是最难熔的相。熔融法的主要缺点是在样品制备期间引进了大量的可的主要缺点是在样品制备期间引进了大量的可溶盐类。溶盐类。u碳酸钠熔融法（适合测定氟、钼、钨）碳酸钠熔融法（适合测定氟、钼、钨）u碳酸锂碳酸锂-硼酸、石墨粉坩埚熔样法硼

16、酸、石墨粉坩埚熔样法EPA消解方法消解方法EPA 3050B（非全消解）：（非全消解）： uHNO3-H2O2，在，在955下消解，用于下消解，用于GFAAS、ICP-MS测定测定As、Be、Cd、Cr、Co、Pb、Mo、Se、Tl等；等； uHNO3-HCl-H2O2，在，在955下消解，用于下消解，用于FAAS、ICP测定测定Sb、Be、Cd、Cr、Co、Cu、Pb、V、Mn、Ni、Ag、Tl、Zn等。等。EPA 3051（非全消解）：（非全消解）： uHNO3，微波消解，可用于，微波消解，可用于AAS、ICP、ICP-MS测定测定As、Sb、Be、Cd、Co、Cu、Mn、Hg、Mo、Ni

17、、Se、Tl、Zn等。等。 EPA 3051A（非全消解）：（非全消解）： uHNO3-HCl，微波消解，可用于，微波消解，可用于AAS、ICP、ICP-MS测定测定As、Sb、Be、Cd、Co、Cu、Pb、Mn、Hg、Mo、Ni、Se、Tl、Zn等。等。EPA3052 （全量消解）：（全量消解）：uHNO3-HF，视情况可加，视情况可加HCl，H2O2，微波消解。，微波消解。可用于可用于AAS、ICP、ICP-MS测定测定Al、As、Sb、Ba、B、Be、Cd、 Cr、 Co、Cu、Pb、Mn、Hg、Mo、Ni、Se、Ag、Tl、V、Zn等。等。注意：不加氢氟酸非全量消解，不能破坏土壤注意：

18、不加氢氟酸非全量消解，不能破坏土壤晶格，可能导致晶格，可能导致Pb、Cr等结果偏低。等结果偏低。王水浸提法王水浸提法uISO 11466（王水回流消解法）（王水回流消解法） 准确称取准确称取1.000g样品加入锥形瓶，加入样品加入锥形瓶，加入100L 100g/mL的的Au溶液，作为样品溶液，作为样品Hg的稳定剂，同时作的稳定剂，同时作为内标。加入为内标。加入10mLHNO3（65，GR），浸润样品，），浸润样品，在室温下摇动反应约在室温下摇动反应约20min直至大部分有机物反应完全。直至大部分有机物反应完全。若反应较慢，可用若反应较慢，可用95水浴加热。加入水浴加热。加入21mLHCl，盖，

19、盖表面皿，将样品放在电热板上加热表面皿，将样品放在电热板上加热2h，保持王水处于，保持王水处于微沸状态（王水蒸汽在瓶壁上回流），但反应又不至微沸状态（王水蒸汽在瓶壁上回流），但反应又不至于太剧烈而导致样品溢出。冷却，转移到于太剧烈而导致样品溢出。冷却，转移到100mL容量容量瓶，定容。取上清夜以瓶，定容。取上清夜以ICP-MS测定测定As、Hg、Cd等元等元素。素。uNY/T 1121.10-2006（Hg）和）和NY/T 1121.11-2006（As） 称取称取0.2500g样品于样品于50ml比色管中，加入新配的比色管中，加入新配的王水（王水（1+1）10ml，摇匀，置于沸水浴中，加，摇

20、匀，置于沸水浴中，加热煮沸热煮沸1h（其间摇动（其间摇动2次），取下冷却，加入次），取下冷却，加入10g/L重铬酸钾溶液重铬酸钾溶液0.5ml，蒸馏水稀至刻度，蒸馏水稀至刻度，摇匀，放置澄清。同时做样品空白。吸取上清摇匀，放置澄清。同时做样品空白。吸取上清液液10ml于于50ml容量瓶中，加入容量瓶中，加入6mol/LHCl 10ml，50g/L硫脲一抗坏血酸溶液硫脲一抗坏血酸溶液10ml，用水，用水稀释至刻度，摇匀，放置稀释至刻度，摇匀，放置30min，氢化物发生，氢化物发生原子荧光法测砷。直接用母液冷原子荧光法原子荧光法测砷。直接用母液冷原子荧光法测汞。测汞。三、空气和废气中重金属的前处理

21、及分析三、空气和废气中重金属的前处理及分析1、汞、汞环境空气：巯基棉富集环境空气：巯基棉富集-冷原子荧光法冷原子荧光法方法依据： HJ 5422009 前处理：以4.0mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液解吸巯基棉采样管中富集的汞及其化合物，加入溴酸钾-溴化钾溶液，把所含各种形态的汞全部变成二价汞，以盐酸羟胺溶液还原过剩的氧化剂，备测。该法主要测定气态汞。测定颗粒态的汞，在巯基棉采样管前加有机纤维素微孔滤膜捕集颗粒态汞，用10%硝酸溶液溶解。分析：冷原子荧光法。环环境空气：金膜富集境空气：金膜富集-冷原子吸收法冷原子吸收法方法依据：方法依据： 空气和废气监测分析方法（第四版增补版） p197原理：原

22、理：金膜富集-用金膜微粒富集管在常温下可富集空气中的微量汞，生成金汞齐。采样后加热至500以上，将金汞齐中的汞定量释放出来，被载气带入测汞仪内，利用汞蒸气对波长253.7nm紫外光的吸收作用，用冷原子吸收分光光度法测定。该方法检出限为0.6ng。操作简单，分析时间短，但需特殊采样管。 固定污染源废气：高锰酸钾吸收固定污染源废气：高锰酸钾吸收-冷原子吸收冷原子吸收法法 方法依据：方法依据： HJ 5432009 原理：原理：汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化成汞离子，汞离子再被氯化亚锡还原为原子态汞，用载气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪，在波长253.7nm下测定。特点：特点：灵敏度高，方法检出限为

23、0.1ng，检测范围为0.1ng300ng，操作简单经济，但试剂损耗大，会造成实验室污染。 分析：分析：冷原子吸收法、冷原子荧光法原子荧光法原子荧光法依据：依据：u空气和废气监测分析方法（第四版增补版） p385滤筒、滤膜前处理：王水消解建议：建议：u勿浓缩至近干，可加热浓缩至少量（如2-5mL）；u消解后，加入适量重铬酸钾溶液，防止汞的损失。2、砷砷二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 依据：依据：uHJ 5402009 u空气和废气监测分析方法（第四版增补版） p413滤筒、滤膜前处理：硫酸-硝酸-高氯酸电热板消解注意：注意：有机质消解完全（呈灰白色）；赶尽NO

24、x。新银盐分光光度法新银盐分光光度法依据：依据：u空气和废气监测分析方法（第四版增补版） p206、411滤筒、滤膜前处理：硫酸-硝酸-高氯酸或硝酸-盐酸-高氯酸电热板消解原子荧光法原子荧光法依据：依据：u空气和废气监测分析方法（第四版增补版） p211、416前处理：前处理：u滤纸：硝酸电热板消解u滤筒、滤膜：硝酸-高氯酸电热板消解3、铍铍石墨炉原子吸收法石墨炉原子吸收法方法依据：方法依据：u空气和废气监测分析方法（第四版增补版） p221、394前处理：前处理：u滤膜：干灰化法（马弗炉，800）或硫酸-硝酸消解法u滤筒：硫酸-硝酸-高氯酸消解法注意：注意：制备样品溶液时，硫酸应在过滤前加入

25、，使铅、钡形成硫酸盐沉淀除去。4、铅铅火焰或石墨炉原子吸收法火焰或石墨炉原子吸收法方法依据：方法依据： uGB/T 15264-94uHJ538-2009uHJ539-2009u空气和废气监测分析方法（第四版增补版） p200、376前处理：前处理：u环境空气滤膜：硝酸-过氧化氢电热板浸出法或硝酸-过氧化氢微波消解法u固定污染源滤筒：硝酸-过氧化氢酸煮法、硝酸-过氧化氢索氏提取法u滤筒、滤膜：硝酸-高氯酸电热板消解法分析：分析：视浓度高低可选择火焰或石墨炉原子吸收法。ICP、ICP-MS亦可。注意：注意：u以电热板处理样品时，应低温加热蒸至近干，勿崩溅（可加入干净瓷片或玻璃珠）。5、镉镉火焰或

26、石墨炉原子吸收法火焰或石墨炉原子吸收法方法依据：方法依据：uHJ/T64.1-2001uHJ/T64.2-2001u空气和废气监测分析方法（第四版增补版） p229、387前处理：前处理：u滤膜：硫酸灰化法（见7前处理）或硝酸-高氯酸消解法u滤筒：硝酸-高氯酸消解法6、镍、镍火焰或石墨炉原子吸收法火焰或石墨炉原子吸收法方法依据：方法依据：uHJ/T 63.1-2001uHJ/T 63.2-2001u空气和废气监测分析方法（第四版增补版） p229、399前处理：前处理：u滤膜：硫酸灰化法（见7前处理）或硝酸-高氯酸消解法u滤筒：硝酸-高氯酸消解法7、环境空气、环境空气 铜、锌、镉、铬、锰、镍铜

27、、锌、镉、铬、锰、镍火焰或石墨炉原子吸收法火焰或石墨炉原子吸收法方法依据：方法依据：u空气和废气监测分析方法（第四版增补版） p229滤膜前处理滤膜前处理（硫酸灰化法）：取适量滤膜于铂坩埚或裂解石墨坩埚中，加0.7%硫酸2mL，浸泡1h，电热板加热，小心蒸干。在4001马弗炉中加热4h。冷却后加入46滴氢氟酸，低温小心蒸干，再加78滴硝酸，低温蒸干，以0.16mol/L硝酸定量转移至10mL容量瓶中待测。8、环境空气中无机物的测试方法概要环境空气中无机物的测试方法概要依据：依据：EPA Compendium of methods for the determination of inorgan

28、ic compounds in ambient air前处理：前处理：硝酸硝酸-盐酸微波消解法：盐酸微波消解法：以塑料镊子将滤膜放入消解罐，加入10mL提取液（ 5.55%硝酸/16.75%盐酸），使酸没过滤膜，拧紧后微波消解。冷却后，加入10mL纯水，混匀，以nylon或teflon针头式过滤器过滤，备测。硝酸硝酸-盐酸热提取法：盐酸热提取法：以塑料镊子将滤膜放入烧杯，加入10mL提取液，使酸没过滤膜，盖一表面皿，电热板加热，轻轻回流30min，勿蒸干。冷却后，以纯水冲洗，定容至20mL，以nylon或teflon针头式过滤器过滤，备测。分析方法：分析方法：AAS、ICP、ICP-MS，可测

29、定铜、铅、锌、镉、砷、镍、铬、铍等多种元素元素。9、固定污染源废气中重金属的检测方法、固定污染源废气中重金属的检测方法依据：依据：EPA METHOD 29 Determination of metals emissions from stationary sources前处理：前处理：将滤膜放入微波消解罐或高压消解釜，加入6mL硝酸和4mL氢氟酸，微波消解或高压釜消解，过滤后定容至一定体积，取部分试液在95下，以硫酸-高锰酸钾消化 2h，冷原子吸收法测汞，剩余试液以 AAS、ICP、ICP-MS测定其他元素。注意：注意：分析含氢氟酸基质的样品时，应使用抗氢氟酸矩管，或预先赶尽氢氟酸。四、质量

30、保证和质量控制实验室内质控：实验室内质控：实验室全程序空白：实验室全程序空白：指以实验用水（水质）、滤膜或滤筒（气）代替样品，其它分析步骤及使用试液与样品制备完全相同的操作过程所测得的值，一般至少2个。校准曲线：校准曲线：用线性回归方程式计算结果时，要求r0.999。平行样分析：平行样分析：一般为10% 20%，反应测试的精密度。密码样分析：密码样分析：由专职质控人员，在所需分析的样品中，随机抽取10% 20%的样品，编为密码平行样或加标样。加标回收分析：加标回收分析：在测定样品时，于同一样品中加入一定量的标准物质进行前处理和测定，将测定结果扣除样品的测定值，计算回收率，检验测试的准确度。一般为10%20%。标准物质（或质控样）分析标准物质（或质控样）分析：检查测试的准确性。注：注：空气滤膜样品的平行及加标样可采用将滤膜分为4，6，8等份，取对称的两份为一个试样。注意不要沾污。