0815卡尔费休水分测定仪培训小结教程课件.ppt

1、卡尔费休水分测定仪培训小结卡尔费休水分测定仪培训小结仪器型号：仪器型号：METTLER TOLEDO容量法卡尔费休水分仪volumetric V20培训内容：培训内容：卡尔费休水分仪简介KF水分仪方法参数样品处理KF水分仪维护与保养个人总结：个人总结： 在工厂中样品单一固定，变化较少，所以在日常的工作中，仪器参数设置与样品的处理方法不会有大的变化。因此，除了用卡尔费休水分仪检测水分之外，最重要的工作莫过于对仪器的维护与保养了。 而我个人认为，仪器的维护与保养不应该作为在日常工作中之外的一个单独的部分，因为这样要浪费掉大量的时间与精力。而这一型号的水分仪在日常工作的非常容易出现一些小的故障，据M

2、ETTLER TOLEDO公司的人说，他们接到的热线电话中有80%是关于水分仪的问题。如果一出现问题就停下来分析故障原因也是很不现实的，而且很难分析出具体原因。 但是换个角度想一下，这个问题原也简单。参照质量控制中的HACCP的思想，出现的问题再复杂,KF水分仪也只是由那几样简单的部件组成,容易出现问题的部分也不多,只需注意容易出现问题的地方就可以了。 模仿HACCP处理问题的方法，下面列出几个需要特别注意的地方(使用水分仪的目的就是为了测水分,所以以下只关注这个主要问题):关键控制点: 高精度计量管 双铂电极 滴定杯高精度计量管 容量法卡尔费休水份测定仪一般使用具有活塞的高精度计量管测量所消

3、耗掉的卡尔费休试剂，再根据卡尔费休试剂的滴定度，换算出水的质量，从而计算出样品的水分含量。因此这一地方保持良好工作状态至关重要。 KF V20高精度计量管部分实物图与结构图常见问题与处理方法: 三通阀处漏液(常见) 将溃液管末端的防扩散塞子拔出清洗，干燥后再塞上。 活塞处漏液(极少见,但是我们工厂有三台KF V20却都出现了这种情况)如果其原因是因为被结晶物污染的活塞和高精度玻璃管严重摩擦，导致的玻璃管磨损，那么即使更换活塞也没办法排除故障了,只能送原厂修理或者更换新的滴定管了。 送送Mettler-Toledo维修部维修部,需更换玻璃管或活塞；或者更换一套新的滴定管。需更换玻璃管或活塞；或者

4、更换一套新的滴定管。 活塞处漏液会导致检测水分偏高,漏液自然漏气,空气中水分进入管路使部分试剂滴定度下降,具体现象是活塞处出现黄色液体,时间长了甚至在活塞上方形成一层透明清液。据观察,这一部分液体比较难于自然扩散而与其余试剂快速融合,因此这一故障的表现为偶尔地出现一次比较高的水分数据。(如果不拆下滴定管清洗,大概要冲洗循环7次左右才能洗去这段液体) 平时要注意清洗计量管和活塞，在长时间不使用时，要注意排出计量管中的卡尔费休试剂。 滴定管路中或者滴定管中产生气泡滴定管中产生气泡的原因比较多,不全因这一部分组件产生,但是产生气泡的结果也是使滴定管计量不准,检测水分偏高,因此也归于这一类中。 生气泡

5、的主要原因是管路接口处损坏或者没有拧紧,出现了问题要首先考虑管路是否有损坏, 接口处是否损坏或者没有拧紧。产生气泡的另一原因是卡尔费休试剂本身掺杂着气泡,在加入新的KF试剂时要摇匀或使用超声波脱气。 但是老厂的一台KF V20 经常间断地出现产生气泡这种现象,并且持续一个班都很难除去,然后下个班就自己好了,或者添加卡尔费休试剂气泡就消失了.我一直想不明白。 双铂电极 双铂电极在使用一段时间后,一些杂质附着在电极上影响了电极的测量读数,这时后需要暂停检测,用柔软的布或纸拭去附着在电极上的杂质。 某些卡尔费歇尔试剂和样品使电极响应失效终点识别延迟以至终点颜色变成棕色而不是黄色，此时就必须对电极进行

6、清洗。如果是铂电极上附着了一层氧化膜,可以用砂纸打磨或放在铬酸中清洗60s 然后再用去离子水或乙醇清洗(使用前干燥) 。 用超声波清洗也可以。但电极和玻璃结合处比较脆弱,易损坏电极。滴定杯 把滴定杯作为一个部分来考虑,在滴定杯这个小环境里,为了更准确、稳定地测水分,应该保证一个稳定的漂移值。 滴定台不可能完全封闭,空气湿度是卡尔费休滴定最大的敌人,一般每10ml空气含有0.5-3mg水。所以要保证环境空气湿度不能太高,当空气湿度小于50%时,对水分结果的影响就比较小了。 此外,还要经常检查各管路是否连接紧密,分子筛是否已经失效等。还有一处比较容易忽视的地方,就是废液瓶中的水分也有可能进入滴定杯

7、,尤其是废液量比较多的时候,所以要经常清理卡尔费休废液。 最后, 滴定杯内壁会有附着在其上的水汽，应该在杯内溶液处于平衡时，摇动滴定杯，润洗掉这一部分水分。具体培训内容总结具体培训内容总结:卡尔费休水分仪测量原理卡尔费休水分仪测量原理KF分析方法分析方法KF水分仪维护与保养水分仪维护与保养 容量法卡尔费休滴定仪使用方法容量法卡尔费休滴定仪使用方法样品处理样品处理卡尔费休水分仪测量原理卡尔费休水分仪测量原理碘与水的反应比例为1：1甲醇不仅作为溶剂还直接参与反应，所以溶剂中甲醇的量必须大于50%RN一般为咪唑或二乙醇胺（原先为吡啶）对于与甲醇有副反应的产品可以使用相应的特殊试剂。KF反应理想的PH

8、范围是4-8，可以通过加入PH缓冲溶液来调节：溶液为酸性时可添加咪唑，碱性时可添加水杨酸、苯甲酸等。KF分析方法分析方法容量法容量法卡尔费休滴定，碘通过滴定管添加适用于较大水分含量：100ppm-100%梅特勒公司应用此方法的仪器有DL31/DL38、V20/V30等。KF V20测量范围测量范围:100g-100mg、分辨率、分辨率0.25g 、最佳、最佳测量值测量值10mg终点指示: 反应进行到终点时,溶液中有多余的碘,电极电路为了维持恒定的极化电流,需要降低电压。仪器通过电压的变化来确定终点。 要使仪器能准确地指示终点要使仪器能准确地指示终点,需要保持溶液需要保持溶液处于充分搅拌的状态。

9、处于充分搅拌的状态。 另外,在做粘性、油性及固体样品时,要经常擦拭电极。库仑法库仑法卡尔费休分析,碘通过电解电极产生,适用于痕量水分含量：1ppm-5%梅特勒公司应用此方法的仪器有C20/C30等。测量范围:10g-20mg、分辨率0.1g 、最佳测量值1mgKF水分仪维护与保养水分仪维护与保养 在待机过程中,如果滴定溶液变黑,用纸巾擦拭测量电极的铂针。待机时漂移值太高,是因为滴定台有水分进入。先确定滴定台是否密封,在接口处涂抹真空硅脂。如不是滴定台密封的问题再更换干燥管中的硅胶和分子筛。 测定一个样品后，漂移值太高，原因可能是样品没有完全溶解，并持续释放水分或样品与卡氏试剂的副反应。如果是第

10、一种原因引起的，可以设置更长的搅拌时间、更换可以溶解样品或能快速萃取出水分的溶剂；如果是第二种原因引起的，可以改用其他方法，例如外部萃取。 重复性太差如果不考虑溶剂的选用，空气和滴定杯内壁水分的影响，可能的原因有样品量太小、样品中水分不均匀、控制参数错误等，一般的处理方式就是增加样品量，注意混匀样品，再不行只能更换测量方法了。 一个样品系列不能一直做下去，溶剂溶解能力的耗尽和杂质的增加都会影响检测准确性。容量法卡尔费休滴定仪使用方法容量法卡尔费休滴定仪使用方法溶剂和滴定剂选用卡尔费休法测定水分的关键是样品中水分必须是游离水,所以应用这一方法测定水分的样品必须能完全溶解或被溶剂完全萃取。 容量法

11、KF试剂有单组分试剂和双组分试剂等。单组分试剂: 滴定剂:碘、二氧化硫、咪唑溶解在甲醇等溶剂中; 溶剂:甲醇(按样品的种类可以添加一些辅助溶剂,如糖类样品可以添加甲酰胺) 双组分试剂: 滴定剂:碘、甲醇; 溶剂: 二氧化硫、咪唑和甲醇。双组分试剂因为把碘和二氧化硫、咪唑分开存放,所以化学稳定性比较好。滴定剂标定每天标定一次或者至少每周标定一次;市售KF滴定剂的浓度有1,2,5mg H2O/ml, 新买的试剂浓度比标称的高10%滴定剂放置的时间长了, 浓度会缓慢下降。当KF Titrant 5mg/ml 的滴定剂浓度低于4 mg/ml时, 滴定的时间将会很长,KF水分仪将不能处于最佳工作状态下。

12、标定前润洗滴定管,标准物质可以选用水或二水合酒石酸钠。重现性容量法卡尔费休滴定仪在不同样品水分含量下的重现性如下表:我们工厂所做的水分含量大部分在1%-10%之间,srel0.5%,所以使用容量法卡尔费休滴定仪很适合。 KF V20一般参数设置主界面:KF V20使用的方法模板标题设置样品数据的输入样品称样上下限、密度、混合时间、浓度范围等输入滴定过程设置 滴定过程的设置对KF水分仪的检测效果的影响很大,设置的不好直接影响结果的准确性,包括滴定剂的选择、电极和极化电流的选择、搅拌转速、预馈液、加液速率等。滴定终止设置水分结果的计算和报告的打印样品处理样品处理 由于不同的样品在甲醇中的溶解度不同，所以一些特定的样品需要加入特定的辅助溶剂来帮助溶解： 检测糖类产品水分时用的助溶剂就是甲酰胺。糖总水分包括糖晶体表面黏附水分和结晶水，测这三种水分的方法如下：样品中含有某些特定成分而产生的副反应