农药残留与分析培训课件.ppt

1、本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。教 材：农药残留分析岳永德 主编参考教材：色谱分析样品处理王立 主编 食品卫生国家标准汇编本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。第一章第一章 绪论绪论 第二章第二章 农药残留样品采集农药残留样品采集 第三章第三章 样品制备样品制备 第四章第四章 农药残留分析的农药残留分析的 质量控制质量控制 第五章第五章 农药残留测定方法农药残留测定方法 本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。第六章第

2、六章 农药残留的酶抑制剂法与免疫测定方法农药残留的酶抑制剂法与免疫测定方法 第七章第七章 农药多残留分析农药多残留分析 第八章第八章 杀虫剂残留分析杀虫剂残留分析 第九章第九章 杀菌剂残留分析杀菌剂残留分析 第十章第十章 除草剂残留量测定除草剂残留量测定 第十一章第十一章 农药残留法规与管理农药残留法规与管理 本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。一、农药残留和残一、农药残留和残留毒性留毒性1 1、农药残留的定义、农药残留的定义2 2、农药残留的来源、农药残留的来源3 3、农药残留毒性、农药残留毒性二、农药残留分析二、农药残留分析1 1

3、、分析特点、分析特点2 2、分析方法和程序、分析方法和程序3 3、分析方法的选择、分析方法的选择本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。 1 1、农药定义、农药定义 广义：农业上使用的化学品 狭义：用于防治农、林有害生物有害生物的化学药剂，以及为改善其理化性状而用的辅助剂。本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。 2 2、农药残留的定义、农药残留的定义 本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。 3 3、农药残留的来源、农药残留的

4、来源 水 空气 土壤 环境因子 人为本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。 4 4、农药残留毒性、农药残留毒性 因摄入或长时间重复暴露农药残留而对人、畜以及有益生物产生急性或亚急性及慢性中毒。本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。5 5、农药残留毒性的类型、农药残留毒性的类型 化学稳定性：六六六、DDT 三致性：致癌、致畸、致突变 环境激素化合物 迟发性神经毒性本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。 6 6、农药的降解（半

5、衰期）、农药的降解（半衰期） 溶解性：地下水 环境因子：温度、降水、阳光、风 稀释作用：植物的吸收本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。1 1、分析特点、分析特点 残留水平低（kg、g、mg） 分析过程的复杂性 技术要求提高本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。 2 2、分析方法和程序、分析方法和程序分析方法： 单一成分残留 多种成分残留同一类农药多种农药本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。2 2、分析方法和程序、分析方

6、法和程序分析程序： 样品采集 样品预处理 样品制备 分析测定本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。3 3、分析方法的选择因素、分析方法的选择因素 农药的理化特性、送检样人的要求； 单残留或多残留方法； 最大残留限量、方法检测限、最大残留限量、方法检测限、总误差； 分析方法的有效性； 分析时间和费用本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。1、容许最大限量（容许最大限量（Permissible levelPermissible level） 在新鲜食品中允许的最大残留限界。PL =PL

7、 = S S F F X X 50 50 X X：日摄取量（：日摄取量（ppmppm）S S：安全系数：安全系数F F：食品的消费量：食品的消费量本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。2 2、可接受的日摄入量、可接受的日摄入量(ADI) (ADI) （Acceptable Daily IntakeAcceptable Daily Intake） 指在一生中，对消费者健康没有可感知危险的日摄入量。 单位为：mg/kg/day本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。3、临时可接受日摄入

8、量（临时可接受日摄入量（TADITADI） 指可以获得足够的以致额外的生化、毒性以及其它所需数据，而确定的有限时期内可接受的日摄入量。TADITADI ADI ADI 本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。4、最大残留限制、最大残留限制(MRL) (MRL) 指由食品营养标准委员会推荐的，食品或动物饲料中允许的农药残留物的最大浓度（毫克/公斤）。是根据在毒理学上认为可以接受的食品农药残留量制定的。本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。 安全、环保、高效、经济 新技术（样品处理技术

9、） 检测上采用多残留分析方法 酶联免疫技术 分析方法的标准化 质量和健康意识本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。 本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。 一、样品的种类一、样品的种类二、取样方法二、取样方法三、样品的包装、记录和贮存三、样品的包装、记录和贮存四、样品的预处理四、样品的预处理本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。 1 1、主观样品、主观样品 为研究研究农药残留量与各种因素的关系，从设计的实验区域内采集的样品

10、。 2 2、客观样品、客观样品 监测监测样品和执法样品，测定的农药残留种类是未知的或施药背景不清楚的样品。本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。1 1、实验室样品、实验室样品 从群体采集的送到残留分析实验室的样品。2 2、检测样品、检测样品 实验室经过缩分减量或经过精制后的样品。3 3、检测样份、检测样份 从检测样品中称取的用于分析的样品。4 4、检测溶液、检测溶液 经过提取、净化后进入待测状态。本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。1 1、取样原则、取样原则 代表性 方法与目的

11、保持一致 精度要求 防止化学变化或丢失 防止污染本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。2 2、取样方法、取样方法 静态群体中取样 动态群体中取样本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。3 3、农药残留田间试验及取样、农药残留田间试验及取样 农药残留田间试验的目的和要求 农药残留田间试验的内容 a、农药残留动态试验 b、施药因素与最终残留量水平相关性 c、农药残留田间试验样品的采集本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。4 4、

12、商品取样分类、商品取样分类 监测调查取样：随机、概率、分布水平 执法取样：强制性、超标与否本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。5 5、商品取样量要求、商品取样量要求 小的或轻的产品 1.01.5Kg 中等大小产品 2.02.5Kg 大的产品 4.05.0Kg 肉、禽、鱼 1.01.5Kg 谷物和制品 0.51.0Kg 本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。6 6、不同样品的采集要求、不同样品的采集要求 根茎类蔬菜 采集整个实体 叶类蔬菜 除去腐烂和枯萎部分 豆类 整个果实 果类

13、蔬菜 去除茎部 谷物 整个籽粒 肉类 整体 本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。标签（2个）编号：样品名称：采样时间：地点：要求：要求： 温度 湿度 光照 单独存放本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。 粉状物 谷物 小体积水果和蔬菜 大体积水果和蔬菜 液体样品 土壤 本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。对含水量较高的样品采样方法对含水量较高的样品采样方法 肉：放人铰肉机中铰匀 水果蔬菜等，放入高速组织捣碎器搅匀 蛋类

14、食品，去壳后用打蛋器打匀。 对于包装食品，取出各种调味品后，再制备均匀。本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。 本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。 样品前处理在色谱分析过程中是一个既耗时又极易引进误差的步骤，样品处理的好坏直接影响色谱分析的最终结果，因此，为了提高分析测定效率，改善和优化色谱分析样品制备方法和技术是一个重要问题。 前处理方法:溶剂萃取、固相萃取、超临界流体萃取、微波萃取以及衍生化技术等色谱分析样品。 n技能要点技能要点溶剂萃取技术；蒸馏及精馏技术；相萃取技术；

15、超临界流体萃取技术；微波萃取技术本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。第一节第一节 概论概论第二节第二节 溶剂萃取技术溶剂萃取技术 第三节第三节 固相萃取技术固相萃取技术 第四节第四节 蒸馏及浓缩技术蒸馏及浓缩技术 第五节第五节 微波；衍生化；超临界萃取技术微波；衍生化；超临界萃取技术 本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。一、进展和发展趋势一、进展和发展趋势二、样品处理的原则二、样品处理的原则三、样品制备原理三、样品制备原理四、样品制备（提取）四、样品制备（提取）五、常用样品制

16、备技术五、常用样品制备技术本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。样品前处理：分析前的采样技术和样品制备技术。采集采集样品样品适合分析的形态适合分析的形态过程耗时、繁琐、误差前处理不好 需要灵敏度高、测定范围宽的检测器和分离效率高的分离柱。本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。制备过程中避免组分发生化学变化；要防止和避免测定组分的污染；尽可能减少杂质引入制备过程；尽可能简单易行本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。 利用残留

17、农药与样品基质的物理化学差物理化学差异异，使其从检测系统有干扰作用的样品基质中提取分离出来（相似相溶）。 极性极性-溶解度、分配系数；挥发性挥发性-蒸汽压。本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。1 1、极性、极性 提取、净化条件的依据相似相溶原理：使用与农药极性相近的溶剂为提取剂，使残留农药在溶剂中达到最大溶解度。使残留农药在溶剂中达到最大溶解度。极性判断：电负性、双键、对称性表示：氧化铝吸附剂上洗脱供试溶质的能力本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。2 2、水溶性、水溶性 农药

18、的极性决定其在溶剂中的溶解性影响溶解性的其他因素影响溶解性的其他因素 温度：高溶解性高 含盐量：盐会降低有机物的溶解度。 pH：影响可解离的农药的溶解度本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。极 性溶剂强度溶 剂溶解度（20-25）溶剂在水中溶剂在水中（% %）水在溶剂中水在溶剂中（% %）非极性强反相弱正相正己烷0.000950.0111异辛烷微溶微溶四卤化碳0.0770.010三卤甲烷0.8150.072二卤甲烷2-四氢呋喃任意混溶任意混溶乙乙 醚醚6.046.041.4681.468乙酸乙酯8.082.94丙丙 酮酮任意混溶任意混溶

19、任意混溶任意混溶乙乙 腈腈任意混溶任意混溶任意混溶任意混溶异丙醇任意混溶任意混溶甲 醇任意混溶任意混溶水任意混溶任意混溶极 性弱反相强正相醋 酸任意混溶任意混溶本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。分配定律：分配定律：在一对互不相溶的两相溶剂系统中，由于物质在非极性相和极性相非极性相和极性相中的溶解度不同，当达到平衡时，物质在该两相中的浓度比在一定条件下为常数的定律。K KD D （分配系数） = A= A非极性相非极性相 / B/ B极性相极性相 本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本

20、人删除。挥发性：挥发性：液态或固态物质转变为气态的物理性能。挥发性决定：物质在气-液或气-固两相中的分布。分为沸点和蒸汽压。蒸汽压：固态、液态气态本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。 提取提取是指通过溶解、吸附（吸着）或挥发等方式将样品中的残留农药分离出来的操作步骤，也叫萃取萃取。避免：强酸、强碱、高温、剧烈操作极性-溶解度、分配系数；挥发性-蒸汽压。本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。溶剂萃取溶剂萃取蒸馏技术蒸馏技术固相萃取固相萃取微波萃取微波萃取衍生化衍生化超临界萃取超临

21、界萃取本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。溶剂萃取：溶剂萃取：溶解性差异，选用对残留农药溶解度大的溶剂，将分析物从样品基质中提取出来的方法。关键：关键：选择合适的提取溶剂本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。液液- -液萃取液萃取液液- -固萃取固萃取液液- -气萃取（溶液吸收）气萃取（溶液吸收）萃取对象萃取对象 本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。两种不相容两种不相容的液体的液体水溶剂：亲水化合物进入水溶剂：亲水化合

22、物进入到水相中。到水相中。有机溶剂：疏水性化合物将进有机溶剂：疏水性化合物将进入有机相中的程度就越大。入有机相中的程度就越大。本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。利用样品中不同组分分配在两种不混溶的溶剂中溶解度溶解度或分配比分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的。有机相有机相水相水相本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。K KD D = c = co oc caqaq有机物质在有机溶剂中的溶解度一般比有机物质在有机溶剂中的溶解度一般比在水相中的溶解度大，分配系数越大，水在水相

23、中的溶解度大，分配系数越大，水相中的有机物可被萃取。相中的有机物可被萃取。 本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。式中，m m0 0是被萃取溶液中溶质（X）的总含量， m mn n是经过n次萃取后，X在溶剂中的剩余量， V V是被萃取溶液的体积， V VB B是每次萃取所用溶剂B的体积（均为VB）， n n是等量萃取的次数。本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。溶剂体积为样品溶液的溶剂体积为样品溶液的3030-35-35振荡几次振荡几次打开活塞打开活塞Gas蒸气逸出（恒压通气）蒸

24、气逸出（恒压通气）本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。乳化带乳化带有机相有机相水相水相水相和水相和乳化带乳化带静置分层静置分层激烈振摇激烈振摇2 4 min2 4 min本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。有机相有机相35次次本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。由于液-液萃取过程中剧烈振动，经常发生乳乳化现象化现象，特别是那些含脂肪脂肪的样品。原因：原因：体系的性质、离子浓度、有机相粘度、萃取温度、pH等。温度越低，

25、温度越低，有机相粘度越大，离子浓度越高越易产生乳化。本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。通过改变KD;改变溶剂或化学平衡作用的添加剂;缓冲剂调节pH;盐调节离子强度等。本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。 离心法破乳。2000rmin，2min； 无水硫酸钠研磨法破乳； 蒸干法，蒸干后，再用有机溶剂萃取。不适用挥发性物质的萃取。本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。 电解质破乳。加入无机盐，通过提高体系中水相的比重使两

26、相分层； 破乳率与加入电解质的量成正比。 lmolL 的盐酸； 无水乙醇溶解两相液滴； 无水硫酸钠漏斗过滤。本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。 玻璃棒搅动，削弱吸附作用； 静置一定的时间后，可自然分层。因为乳浊液是液体杂质以微小珠滴散布在液体溶剂中的一种分散体系，是热力学不稳定体系。本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。固体萃取溶剂振荡（加热）离心/过滤分离欲萃取组分进入溶剂本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。 溶解

27、和扩散的过程溶解和扩散的过程 分子扩散：分子扩散：固体样品表面/溶剂接解处影响因素：温度、分子大小和液体介质的黏度。对流扩散：对流扩散：远离固体样品表面处的扩散影响因素：流动液体的速度和状态，液体的黏度、样品表面的性质等。本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。1 1、水样、水样2 2、气体样品、气体样品3 3、植物和动物样品、植物和动物样品4 4、土壤样品、土壤样品本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联

28、系网站或本人删除。1、萃取剂的选择性（极性） 2、稳定性、毒性3、沸点：40-80者为宜 4、萃取剂回收的难易与经济性5、色谱检测器的响应 本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。一、蒸馏和精馏一、蒸馏和精馏三、浓缩三、浓缩二、净化二、净化本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。一种材料在不同温度下的饱和蒸气压变化一种材料在不同温度下的饱和蒸气压变化是蒸馏分离的基础。是蒸馏分离的基础。蒸馏蒸馏1 1、（半）挥发性杂质：不挥发、（半）挥发性杂质：不挥发/ /难挥发难挥发主体留下主体留下

29、2 2、（半）挥发主体蒸发、（半）挥发主体蒸发不挥发不挥发/ /难挥难挥发发杂质留下。杂质留下。本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。液体样品加热冷凝回流回流液冷凝收集流出液本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。 圆底烧瓶 沸点差别50。 加热温度：40150 加热温度不能比蒸馏物质的沸点高出30本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人

30、删除。组成：组成：蒸馏烧瓶、温度计、冷凝器、收集器和加热装置等。备注：备注：液体装入烧瓶后，加热之前，加入沸石。 本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。沸点：蒸气压 = 外界大气压时的温度。沸点：随外界压力的降低而降低。减压蒸馏：真空泵降低表面压力（沸点）高沸点：0.1326.7kPa条件下减压蒸馏。本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。1-电炉；2-克莱森瓶；3-毛细管；4-螺旋止水

31、夹；5-温度计；6-细铜丝；7-冷凝器；8-接受瓶；9-接收管；10-转动把；11-压力计；12-安全瓶；13-三通管阀门；14-接抽气机本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。对象：对象：有机物具备条件：具备条件：几乎不溶于水、不会发生化学变化、在100下蒸汽压有大于1.3kPa。本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。盛水量为75液体样品1/3。烧瓶倾斜45o冷凝管：30o 。被蒸馏的材料根本不会加热到比蒸汽的温度还高。本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；

32、如有不当之处，请联系网站或本人删除。样品经萃取被测成分萃取液含有杂质干扰测定。 萃取液适当处理除去杂质纯化。本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。1、脂类：脂肪酸、醇 溶于有机溶剂2、色素：溶于极性较强的溶剂3、其他：硫ECD、FPD 塑料管有机溶剂本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。1、过滤2、柱层析法3、液-液分配法（又称萃取法）4、吹扫共馏法5、沉淀净化法6、化学净化法本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。过滤：样

33、品中除去颗粒物用0.45m 或 0.22m 滤膜去除干扰物有机滤膜：白色无机滤膜：绿色本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。利用被测物质与干扰物质在固体吸附剂表面的吸附力不同而达到分离的目的。农药一般先被淋洗出来，达到与杂质分离的目的。本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。乙醚/石油醚乙醚/正己烷乙酸乙酯/石油醚乙腈/苯本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不

34、当之处，请联系网站或本人删除。是利用物质在两种互不相溶的溶剂中极性不同，将有机污染物从抽提液转移到另一种溶剂中达到分离。本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。 对被测药物（农药、兽药、真菌毒素等）有较大的溶解性； 对色素、脂肪、蜡质等杂质有较小的溶解性。本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。极性较大的杂质，用强极性溶剂溶解。如极性较大的氯仿、甲醇等溶剂来萃取石油醚等极性较小的抽提液。本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。低

35、温下，脂肪和蜡质形成结晶，从溶解度较高的农药提取物中除去。步骤: 丙酮提取80 沉淀 净化本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。针对动物样品用强酸、强碱将样品基体消解掉。留下农药母体并净化，应用对象：有机氯农药本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。目的：目的：使供测定的样品达到仪器能够检测的 浓度，或进行溶剂转换。浓缩：浓缩：通过减少样品溶液中的溶剂或水分而 使组分的浓度升高。富集：富集：利用液-固萃取的方法浓缩某种组分。本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿

36、；如有不当之处，请联系网站或本人删除。（1）、农药损失（2）、样品污染本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。方方法法 （1）减压蒸馏：旋转蒸发器 （2）气流吹蒸：空气或氮气 （3） K-D浓缩器浓缩 （4）真空离心浓缩法 本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。包括旋转烧瓶、冷凝器、溶剂接收瓶、真空设备、加热源等。溶剂可以回收。本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。溶剂分子式常压条件时沸点密度g/cm340下沸腾时压力mba

37、r）丙酮C3H6O560.790556苯C6H6800.877236甲苯C7H81110.86777氯仿CHCl3621.483474正己烷C6H14690.660335环己烷C6H12810.779235醋酸C2H4O21181.04944乙醇C2H6O790.789175乙酸乙酯C4H8O2770.900240甲醇CH4O650.791337乙醚C4H10O350.714-水H2O1001.00072本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。利用空气或氮气流将溶剂带出样品，一般在加热条件下进行。用于少量液体的浓缩，蒸汽压较高的组分易损失

38、。 本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。 不能用于燃点低于100 的物质 氮气、氧气纯度高于99% 不能用于酸、碱物质的浓缩 酸性用碳酸氢钠溶解中和 一天一换水浴的水本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。一、超临界萃取技术一、超临界萃取技术 二、微波萃取技术二、微波萃取技术 三、超声波辅助萃取三、超声波辅助萃取本节首页本节首页退出本章退出本章四、衍生化技术四、衍生化技术 五五 、生物

39、大分子的细胞破碎与蛋白质的去除、生物大分子的细胞破碎与蛋白质的去除本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。本节首页本节首页退出本章退出本章本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。 本节首页本节首页退出本章退出本章本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。本节首页本节首页退出本章退出本章临界点：液、气两相呈平衡状态的点。临界温度：在临界点时的温度。 临界压力：在临界点时的压力。 本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿

40、模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。 本节首页本节首页退出本章退出本章物体处于其临界温度和临界压力以上时的状态。气体：粘稠度、表面张力低，溶解能力强，萃取功能高。压力，溶解能力。液体：体积小。本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。流体名称流体名称分子式分子式临界压力临界压力(bar)(bar)临界温度临界温度()()临界密度临界密度(g/cm(g/cm3 3) )二氧化碳二氧化碳COCO2 272.972.931.231.20.4330.433水水H H2 2O O217.6217.6374.2374.20.3320.332氨氨N

41、HNH3 3112.5112.5132.4132.40.2350.235乙烷乙烷C C2 2H H6 648.148.132.232.20.2030.203氧化二氮氧化二氮N N2 2O O71.771.736.536.50.4500.450本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。本节首页本节首页退出本章退出本章 在35-40下提取 干净的提取方法 CO2是一种不活泼的气体。 循环使用，降低成本。 参数可以调节本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。流动相流动相本文档所提供的信息仅供

42、参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。本节首页本节首页退出本章退出本章本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。本节首页本节首页退出本章退出本章本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。本节首页本节首页退出本章退出本章本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。本节首页本节首页退出本章退出本章频率：300300000MHz的电磁波。穿透：玻璃、塑料、陶瓷等绝缘体。当微波作用于水和酸性物质时，将被极性分

43、子所吸收，因而物质很快被加热。本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。本节首页本节首页退出本章退出本章吸收微波细胞内部温度细胞内部压力超过细胞壁膨胀承受能力细胞破裂有效成分自由流出。本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。本节首页本节首页退出本章退出本章 萃取温度的影响 萃取溶剂的影响 样品杯：聚四氟乙烯本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。本节首页本节首页退出本章退出本章能量外部向内部传递。超声波使溶液形成气泡（空化效应）爆

44、裂温度和压力，增强化学反应能力。本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。本节首页本节首页退出本章退出本章优点：价廉快速，简便安全，批量处理样品。本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。本节首页本节首页退出本章退出本章化学反应定量生成适于分析。本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。本节首页本节首页退出本章退出本章 灵敏度与选择性 改善色谱分离： 挥发性、降低与色谱材料的相互作用 理化稳定性本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为

45、科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。本节首页本节首页退出本章退出本章柱柱前前衍生化：为了分离衍生化：为了分离柱柱后后衍生化：为了检测衍生化：为了检测本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。本节首页本节首页退出本章退出本章（1 1）硅烷化衍生化方法）硅烷化衍生化方法（2 2）酯化衍生化方法）酯化衍生化方法（3 3）卤化衍生化方法）卤化衍生化方法（4 4）酚化衍生化方法）酚化衍生化方法方法方法本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。本节首页本节首页退出本章退出本章利用

46、醇，酚，酸，胺等与硅烷化试剂反利用醇，酚，酸，胺等与硅烷化试剂反应，形成挥发性的硅烷衍生物应，形成挥发性的硅烷衍生物R R3 3SiX + SiX + HRHRR R3 3SiRSiR + HX + HX本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。本节首页本节首页退出本章退出本章大多数有机酸有机酸挥发性、热稳定性差。在GC分析之前衍生为相应的酯。 甲醇法 重氮甲烷法 三氟乙酸配法 本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。本节首页本节首页退出本章退出本章甲醇法 有机酸与甲醇在催化剂的存在下

47、加热，可以发生酯化反应，生成有机酸的甲酯RCOOH + RCOOH + CHCH3 3OHOH催化剂催化剂RCOO CHRCOO CH3 3 + H + H2 2 O O本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。本节首页本节首页退出本章退出本章与有机酸反应，生成有机酸的甲酯，重氮甲烷不稳定，有爆炸性，有毒。 RCOOH + RCOOH + CHCH2 2N N2 2RCOO CHRCOO CH3 3 + N + N2 2本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。本节首页本节首页退出本章退

48、出本章引入卤原子ECD检测器也改善挥发性和稳定性。 卤素的作用是加成加成或取代取代 本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。本节首页本节首页退出本章退出本章1. 1. 紫外衍生化反应紫外衍生化反应2 2荧光衍生化反应荧光衍生化反应 3 3电化学衍生化反应电化学衍生化反应本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。本节首页本节首页退出本章退出本章苯甲酰氯 + 胺、醇、酚苯甲酸酯类衍生物（ ）本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。本节

49、首页本节首页退出本章退出本章在目标化合物上接上能发出荧光的生色基团，如荧光素。本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。本节首页本节首页退出本章退出本章本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。本节首页本节首页退出本章退出本章（一）、生物样品（一）、生物样品植物：植物：营养成分、农药残留等动物：动物：体内的药物及代谢产物、 糖类、维生素、氨基酸等微生物：微生物：本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。本节首页本节首页退出本章退出本章

50、体液或细胞外：体液或细胞外：采用萃取方法。也可将干扰组分（如蛋白质、DNA、多糖等等）沉淀除去。生物细胞内：生物细胞内：首先将细胞破碎，再采用萃取或沉淀等方法。本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。（二）、细胞的破碎（二）、细胞的破碎本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。本节首页本节首页退出本章退出本章（二）、细胞的破碎（二）、细胞的破碎目的：目的：就是为了破坏细胞的外壳，使细胞内含物有效地释放出来，获得有效的提取。本文档所提供的信息仅供参考之用，不能作为科学依据，请勿模仿；如有