材料研究方法PPT课件12.ppt

1、同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程2/70第第 9 9 章章 材料测试方法的综合应用材料测试方法的综合应用同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程3/70第第9 9章章 材料测试方法的综合应用材料测试方法的综合应用王培铭王培铭同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程4/709 9 材料测试方法的综合应用材料测试方法的综合应用综合使用测试分析方法综合使用测试分析方法 根据预期目的和实验要求选择测试方法根据预期目的和实验要求选择测试方法每种测试方法都有特点和局限性每种测试方法都有特点和局限性9.0 9.0 引言引言同济大学材料研究方法精品课程同

2、济大学材料研究方法精品课程5/709 9 材料测试方法的综合应用材料测试方法的综合应用9.0 9.0 引言引言同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程6/70材料测试研究平台结构形貌热效应成分宏观红外红外/ /紫外光谱紫外光谱凝胶渗透色谱仪凝胶渗透色谱仪X X射线衍射仪射线衍射仪激光粒度分析仪激光粒度分析仪压汞仪压汞仪比表面分析仪比表面分析仪综合热分析综合热分析多通道量热计多通道量热计原子力显微镜原子力显微镜数字图像分析仪数字图像分析仪低真空扫描电镜低真空扫描电镜环境扫描电镜环境扫描电镜透射电镜透射电镜流变仪冻融循环仪人工气候箱声发射测定仪红外热像仪万能实验机X X射线荧光光谱

3、仪射线荧光光谱仪9 9 材料测试方法的综合应用材料测试方法的综合应用9.0 9.0 引言引言同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程7/70材料测试研究平台结构形貌热效应成分宏观红外红外/ /紫外光谱紫外光谱凝胶渗透色谱仪凝胶渗透色谱仪X X射线衍射仪射线衍射仪激光粒度分析仪激光粒度分析仪压汞仪压汞仪比表面分析仪比表面分析仪核磁共振核磁共振激光拉曼光谱仪激光拉曼光谱仪综合热分析综合热分析多通道量热计多通道量热计原子力显微镜原子力显微镜数字图像分析仪数字图像分析仪低真空扫描电镜低真空扫描电镜环境扫描电镜环境扫描电镜透射电镜透射电镜流变仪冻融循环仪人工气候箱声发射测定仪红外热像仪万

4、能实验机X射线荧光光谱仪X射线光电子能谱仪等离子体发射光谱9 9 材料测试方法的综合应用材料测试方法的综合应用9.0 9.0 引言引言 同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程8/70材料测试研究平台宏观流变仪冻融循环仪人工气候箱声发射测定仪红外热像仪万能实验机9 9 材料测试方法的综合应用材料测试方法的综合应用9.0 9.0 引言引言同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程9/70材料测试研究平台结构形貌热效应成分综合热分析综合热分析多通道量热计多通道量热计原子力显微镜原子力显微镜数字图像分析仪数字图像分析仪低真空扫描电镜低真空扫描电镜环境扫描电镜环境扫描电镜

5、透射电镜透射电镜X X射线荧光光谱仪射线荧光光谱仪X射线光电子能谱仪等离子体发射光谱9 9 材料测试方法的综合应用材料测试方法的综合应用9.0 9.0 引言引言同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程10/70材料测试研究平台结构结构形貌热效应成分宏观红外红外/ /紫外光谱紫外光谱凝胶渗透色谱仪凝胶渗透色谱仪X X射线衍射仪射线衍射仪激光粒度分析仪激光粒度分析仪压汞仪压汞仪比表面分析仪比表面分析仪核磁共振核磁共振激光拉曼光谱仪激光拉曼光谱仪综合热分析综合热分析多通道量热计多通道量热计原子力显微镜原子力显微镜数字图像分析仪数字图像分析仪低真空扫描电镜低真空扫描电镜环境扫描电镜环境

6、扫描电镜透射电镜透射电镜流变仪冻融循环仪人工气候箱声发射测定仪红外热像仪万能实验机9 9 材料测试方法的综合应用材料测试方法的综合应用9.0 9.0 引言引言同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程11/70材料测试研究平台结构形貌热效应成分宏观红外光谱红外光谱凝胶渗透色谱仪凝胶渗透色谱仪X X射线衍射仪射线衍射仪激光粒度分析仪激光粒度分析仪压汞仪压汞仪比表面分析仪比表面分析仪核磁共振核磁共振激光拉曼光谱仪激光拉曼光谱仪综合热分析综合热分析多通道量热计多通道量热计原子力显微镜原子力显微镜数字图像分析仪数字图像分析仪低真空扫描电镜低真空扫描电镜环境扫描电镜环境扫描电镜透射电镜透射

7、电镜流变仪冻融循环仪人工气候箱声发射测定仪红外热像仪万能实验机X射线荧光光谱仪X射线光电子能谱仪等离子体发射光谱9 9 材料测试方法的综合应用材料测试方法的综合应用9.0 9.0 引言引言同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程12/70材料测试研究平台结构形貌热效应成分宏观红外红外/ /紫外光谱紫外光谱凝胶渗透色谱仪凝胶渗透色谱仪X X射线衍射仪射线衍射仪激光粒度分析仪激光粒度分析仪压汞仪压汞仪比表面分析仪比表面分析仪核磁共振核磁共振激光拉曼光谱仪激光拉曼光谱仪综合热分析综合热分析多通道量热计多通道量热计原子力显微镜原子力显微镜数字图像分析仪数字图像分析仪低真空扫描电镜低真空

8、扫描电镜环境扫描电镜环境扫描电镜透射电镜透射电镜流变仪冻融循环仪人工气候箱声发射测定仪红外热像仪万能实验机X射线荧光光谱仪X射线光电子能谱仪等离子体发射光谱9 9 材料测试方法的综合应用材料测试方法的综合应用9.0 9.0 引言引言同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程13/70性能 Property结构 Structure工艺 Technology原材料 Raw Materials9.1 9.1 材料结构的测试材料结构的测试重要性:材料性能与其结构及其随时间的变化有关 复合材料复合材料同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程14/70重要性:材料性能与其结构

9、及其随时间的变化有关 9.1 9.1 材料结构的测试材料结构的测试宏观性能宏观性能微观结构微观结构材料科学二要素关系示意图材料科学二要素关系示意图抗压强度抗压强度同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程15/70重要性:材料性能与其结构及其随时间的变化有关 9.1 9.1 材料结构的测试材料结构的测试组成与结构组成与结构性能性能合成与工艺制备合成与工艺制备材料科学三要素关系示意图材料科学三要素关系示意图 韧性韧性PVC/EVAc接枝共聚物滚压7.5min 滚压15min 滚压20min同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程16/70性能性能合成与工艺制备合成与

10、工艺制备使用效能使用效能组成与结构组成与结构材料科学四要素关系示意图材料科学四要素关系示意图9.1 9.1 材料结构的测试材料结构的测试重要性:材料性能与其结构及其随时间的变化有关 同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程17/70使用效能使用效能环境协调性环境协调性组成与结构组成与结构性能性能合成与工艺制备合成与工艺制备材料科学五要素关系示意图材料科学五要素关系示意图 探明关系探明关系 指导工艺指导工艺 （制备或生产）（制备或生产） 开发材料开发材料 优化材料优化材料9.1 9.1 材料结构的测试材料结构的测试重要性:材料性能与其结构及其随时间的变化有关 同济大学材料研究方法

11、精品课程同济大学材料研究方法精品课程18/709.1 9.1 材料结构的测试材料结构的测试聚氯乙烯分子结构聚氯乙烯分子结构建筑结构建筑结构水泥浆体显微结构水泥浆体显微结构内容:同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程19/70内容:研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布9.1 9.1 材料结构的测试材料结构的测试聚氯乙烯分子结构聚氯乙烯分子结构水泥浆体显微结构水泥浆体显微结构化学组成化学组成晶体结构晶体结构形状形状同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程20/70内容:研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布9.1 9.1 材料

12、结构的测试材料结构的测试骨料水泥浆体宏观结构显微结构水泥混凝土化学组成化学组成晶体结构晶体结构形状形状同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程21/70内容:研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布9.1 9.1 材料结构的测试材料结构的测试骨料水泥浆体宏观结构水泥混凝土化学组成化学组成晶体结构晶体结构形状形状同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程22/70内容:研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布9.1 9.1 材料结构的测试材料结构的测试骨料水泥浆体宏观结构水泥混凝土化学组成化学组成晶体结构晶体结构形状形状同济大学材料研

13、究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程23/70内容:研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布9.1 9.1 材料结构的测试材料结构的测试骨料水泥浆体宏观结构水泥混凝土化学组成化学组成晶体结构晶体结构形状形状同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程24/70内容:研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布9.1 9.1 材料结构的测试材料结构的测试骨料水泥浆体宏观结构水泥混凝土化学组成化学组成晶体结构晶体结构形状形状同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程25/70内容:研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布9

14、.1 9.1 材料结构的测试材料结构的测试骨料水泥浆体宏观结构水泥混凝土化学组成化学组成晶体结构晶体结构形状形状同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程26/70内容:研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布9.1 9.1 材料结构的测试材料结构的测试骨料水泥浆体宏观结构水泥混凝土化学组成化学组成晶体结构晶体结构形状形状 4000 3600 3200 2800 2400 2000 1600 1200 800 400Wavenumber (cm-1)45403530252015Transmittance (%)同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课

15、程27/70内容:研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布9.1 9.1 材料结构的测试材料结构的测试骨料水泥浆体宏观结构水泥混凝土化学组成化学组成晶体结构晶体结构形状形状物相定性分析: 骨料 水泥浆体:未水化水泥熟料残核(晶相,有缺陷) 水化产物: 氢氧钙石(晶体) 水化铝酸钙(晶体) 钙矾石(晶体) 低硫型水化硫铝酸钙(晶体) 水化硅酸钙(非晶体) 气孔(气相) 孔液(液相)同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程28/70内容:研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布9.1 9.1 材料结构的测试材料结构的测试骨料水泥浆体物相定性分析: 骨

16、料 水泥浆体:未水化水泥熟料残核(晶相,有缺陷)电子探针,晶格像 水化产物: 氢氧钙石(晶体) 电子探针,热分析 水化铝酸钙(晶体) 电子探针,x射线衍射 钙矾石(晶体) 电子探针, x射线衍射 低硫型水化硫铝酸钙(晶体) 电子探针, x射线衍射 水化硅酸钙(非晶体) 电子探针,核磁共振 气孔(气相).形貌像 孔液(液相)化学组成化学组成晶体结构晶体结构形状形状同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程29/70内容:研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布9.1 9.1 材料结构的测试材料结构的测试骨料水泥浆体物相定性分析: 骨料 水泥浆体:未水化水泥熟料残核(

17、晶相,有缺陷)电子探针,晶格像 水化产物: 氢氧钙石(晶体) 电子探针,热分析 水化铝酸钙(晶体) 电子探针,x射线衍射 钙矾石(晶体) 电子探针, x射线衍射 低硫型水化硫铝酸钙(晶体) 电子探针, x射线衍射 水化硅酸钙(非晶体) 电子探针,核磁共振 气孔(气相).形貌像 孔液(液相)位置位置关系关系分数分数同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程30/70内容:研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布9.1 9.1 材料结构的测试材料结构的测试位置位置关系关系分数分数骨料水泥浆体物相定量分析: 骨料 水泥浆体:未水化水泥熟料残核(晶相,有缺陷) x射线衍射

18、 水化产物: 氢氧钙石(晶体) 热分析 水化铝酸钙(晶体) 钙矾石(晶体) x射线衍射 低硫型水化硫铝酸钙(晶体) x射线衍射 水化硅酸钙(非晶体) 计算法 气孔(气相).测孔仪 孔液(液相)同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程31/70050010001500Intensity(Counts)49-0442 Ca3SiO5 - Calcium Silicate30-0226 Brownmillerite - Ca2(Al,Fe)2O533-0302 Larnite - Ca2SiO433-0251 Ca3Al2O6 - Calcium Aluminum Oxide1020

19、304050607080902-Theta(973Clinker.raw cement9.1 9.1 材料结构的测试材料结构的测试水泥熟料残核x射线衍射谱同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程32/70050010001500Intensity(Counts)49-0442 Ca3SiO5 - Calcium Silicate30-0226 Brownmillerite - Ca2(Al,Fe)2O533-0302 Larnite - Ca2SiO433-0251 Ca3Al2O6 - Calcium Aluminum Oxide1020304050607080902-The

20、ta(973Clinker.raw cement9.1 9.1 材料结构的测试材料结构的测试水泥熟料残核x射线衍射谱同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程33/70 水泥熟料及其水化产物的X射线衍射峰对应的d值（nm）d=7.2975d=5.9488d=5.5010d=3.8705d=3.6482d=3.5341d=3.2496d=3.1863d=3.0374d=2.9704d=2.7761d=2.7462d=2.6930d=2.6421d=2.6092d=2.4454d=2.3201d=2.2828d=2.1853d=2.1672d=2.0953d=2.0509d=1.97

21、95d=1.9341d=1.9172d=1.8350d=1.8240d=1.7673d=1.6269d=1.5424d=1.4891d=1.4606d=1.3883d=1.1971d=1.1348d=1.1275050010001500Intensity(Counts)49-0442 Ca3SiO5 - Calcium Silicate30-0226 Brownmillerite - Ca2(Al,Fe)2O533-0302 Larnite - Ca2SiO433-0251 Ca3Al2O6 - Calcium Aluminum Oxide1020304050607080902-Theta(9

22、73Clinker.raw cementC3AC2SC4AFC3S9.1 9.1 材料结构的测试材料结构的测试水泥熟料残核x射线衍射谱同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程34/70 水泥熟料及其水化产物的X射线衍射峰对应的d值（nm）d=7.2975d=5.9488d=5.5010d=3.8705d=3.6482d=3.5341d=3.2496d=3.1863d=3.0374d=2.9704d=2.7761d=2.7462d=2.6930d=2.6421d=2.6092d=2.4454d=2.3201d=2.2828d=2.1853d=2.1672d=2.0953d=2.0

23、509d=1.9795d=1.9341d=1.9172d=1.8350d=1.8240d=1.7673d=1.6269d=1.5424d=1.4891d=1.4606d=1.3883d=1.1971d=1.1348d=1.1275050010001500Intensity(Counts)49-0442 Ca3SiO5 - Calcium Silicate30-0226 Brownmillerite - Ca2(Al,Fe)2O533-0302 Larnite - Ca2SiO433-0251 Ca3Al2O6 - Calcium Aluminum Oxide102030405060708090

24、2-Theta(973Clinker.raw cementC3AC2SC4AFC3S9.1 9.1 材料结构的测试材料结构的测试水泥熟料残核x射线衍射谱同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程35/70 水泥熟料及其水化产物的X射线衍射峰对应的d值（）萃取方法有物理方法和化学方法。将水泥浆体与骨料分离时，一般用物理方法；将水泥浆体中的水化产物和未水化的水泥残骸分离，一般用化学方法。如在确定水泥熟料中的C3A和C4AF时，因C3A和C4AF的量较少，而使X射线衍射定量分析时的结果误差较大。通过化学萃取方法，将水泥熟料中的硅酸钙C3S和C2S除去，可大幅度地提高C3A和C4AF定量

25、分析精度。这里常用的萃取溶剂有水杨酸、马来酸或水杨酸丙酮溶液（1：5）。9.1 9.1 材料结构的测试材料结构的测试同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程36/70 对研究材料显微结构来说，恰当地选择分析方法和准确地把对研究材料显微结构来说，恰当地选择分析方法和准确地把握测试结果是最为重要的。而一旦分析方法确定以后，样品制备握测试结果是最为重要的。而一旦分析方法确定以后，样品制备方法的选择也是至关重要的。方法的选择也是至关重要的。 显微镜种类显微镜种类: : 光学显微镜光学显微镜 透射电镜透射电镜 扫描电镜扫描电镜 成像种类成像种类: : 反射光反射光 质厚衬度像质厚衬度像

26、二次电子像二次电子像 偏光偏光 衍射衬度像衍射衬度像 背散射电子像背散射电子像 干涉光干涉光 位相衬度像位相衬度像 吸收电子像吸收电子像 这些图像由于成像原理不同而表现出的形貌信息不同这些图像由于成像原理不同而表现出的形貌信息不同, ,应在应在形貌分析中不断积累经验，选择适当的分析方法或选用不同的分形貌分析中不断积累经验，选择适当的分析方法或选用不同的分析方法互相佐证。析方法互相佐证。9.2 9.2 材料显微术及其样品制备方法的选择材料显微术及其样品制备方法的选择同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程37/70 扫描电镜二次电子像 超薄切片的透射电镜质厚衬度像 （自然断面）

27、(经氯磺酸和OsO4染色)电镜种类和样品制备方法对PVC形貌的影响9.2 9.2 材料显微术及其样品制备方法的选择材料显微术及其样品制备方法的选择同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程38/70 扫描电镜二次电子像 透射电镜质厚衬度像(复型)电镜种类及相应的成像方式对镍氧化层（900热处理）像衬度的影响 9.2 9.2 材料显微术及其样品制备方法的选择材料显微术及其样品制备方法的选择同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程39/70 高真空（普通扫描电镜）高真空（普通扫描电镜） 低真空（环境扫描电镜）低真空（环境扫描电镜）真空度对水化硅酸钙形貌真空度对水化硅酸

28、钙形貌(二次电子像二次电子像)的影响的影响 9.2 9.2 材料显微术及其样品制备方法的选择材料显微术及其样品制备方法的选择同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程40/70 高真空（普通扫描电镜）高真空（普通扫描电镜） 低真空（环境扫描电镜）低真空（环境扫描电镜）真空度对水化硅酸钙形貌真空度对水化硅酸钙形貌(二次电子像二次电子像)的影响的影响 9.2 9.2 材料显微术及其样品制备方法的选择材料显微术及其样品制备方法的选择同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程41/70 二次电子像 背散射电子像 扫描电镜的不同成像方式对图像清晰度的影响9.2 9.2 材料显

29、微术及其样品制备方法的选择材料显微术及其样品制备方法的选择同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程42/70二次电子像 背散射电子像 扫描电镜的不同成像方式对形貌的影响C3S水化28d水泥粉煤灰水化水泥粉煤灰水化28d28d9.2 9.2 材料显微术及其样品制备方法的选择材料显微术及其样品制备方法的选择同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程43/70水泥浆体（水化水泥浆体（水化2828天）天）9.2 9.2 材料显微术及其样品制备方法的选择材料显微术及其样品制备方法的选择断面断面抛光面抛光面同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程44/709.

30、2 9.2 材料显微术及其样品制备方法的选择材料显微术及其样品制备方法的选择水泥熟料抛光面水泥熟料抛光面+ +腐蚀腐蚀水泥熟料断面水泥熟料断面同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程45/70 二次复型 超薄切片法 样品制备方法对一种菌丝图像衬度（质厚衬度）的影响9.2 9.2 材料显微术及其样品制备方法的选择材料显微术及其样品制备方法的选择同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程46/70不镀导电层 镀导电层导电层对氧化硼二次电子像衬度的影响。9.2 9.2 材料显微术及其样品制备方法的选择材料显微术及其样品制备方法的选择同济大学材料研究方法精品课程同济大学材

31、料研究方法精品课程47/70 9.3 9.3 材料形成过程研究材料形成过程研究 (a) 3.6 Torr(c) 5.9 TorrNaClNaCl晶体溶解晶体溶解- -结晶的连续过程结晶的连续过程( (环境扫描电镜环境扫描电镜) )(b) 5.8 Torr(d) 5.6 Torr同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程48/70 常见的方法是在制备材料时，按工艺常见的方法是在制备材料时，按工艺过程中的时间阶段终止工艺过程，制备成过程中的时间阶段终止工艺过程，制备成样品，进行测试，最后将各个样品的显微样品，进行测试，最后将各个样品的显微结构与工艺过程对应起来。结构与工艺过程对应起来

32、。9.3 9.3 材料形成过程研究材料形成过程研究同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程49/709.3 9.3 材料形成过程研究材料形成过程研究同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程50/709.3 9.3 材料形成过程研究材料形成过程研究300350400450500550600Temperature()pure Ca(OH)2hydrated for 1dhydrated for 4hhydrated for 28dhydrated for 7dhydrated for 3dCa(OH)2晶体形晶体形成量随时间的变成量随时间的变化化( (热分析结果热分

33、析结果) )同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程51/70硅酸盐水泥+50%煤矸石Ca(OH)2形成量随时间的变化因混合材而异形成量随时间的变化因混合材而异9.3 9.3 材料形成过程研究材料形成过程研究硅酸盐水泥同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程52/709.1 9.1 材料结构的测试材料结构的测试水化水化C-S-HC-S-H凝胶中凝胶中SiOSiO4 4的随工艺流程的变化的随工艺流程的变化 (29Si NMR)(29Si NMR)同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程53/70高岭土随煅烧进程的结构变化高岭土随煅烧进程的结构变化

34、( (红外光谱红外光谱) ) 反应活性反应活性: :从低到高后又低从低到高后又低( (结构变化结构变化) )5001000150020002500300035004000Wavenumber cm-1102030405060Transmittance %4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 50050020600700800900波数 (cm-1)羟基羟基9.3 9.3 材料形成过程研究材料形成过程研究同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程54/70 水泥水化产物形成动力学和浆体结构发展示意图 9.3 9.3 材料形成过程研究材料形成过程研究同

35、济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程55/70 AFt（001）衍射峰面积）衍射峰面积(长期长期)随水化时间的变化（随水化时间的变化（W/C=0.5） 硅酸盐水泥硅酸盐水泥1粉煤灰水泥粉煤灰水泥煤矸石水泥煤矸石水泥混合水泥（混合水泥（30%）混合水泥（混合水泥（50%）硅酸盐水泥硅酸盐水泥29.3 9.3 材料形成过程研究材料形成过程研究同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程56/70硅酸盐水泥+50%煤矸石Ca(OH)2形成量随时间的变化因混合材而异9.3 9.3 材料形成过程研究材料形成过程研究硅酸盐水泥同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精

36、品课程57/70 滚压7.5min 滚压15min 滚压20min PVC/EVAc接枝共聚物加工过程中结构变化(EVAc相经染色呈暗色)9.3 9.3 材料形成过程研究材料形成过程研究同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程58/70 u 尽量详细地了解样品的信息尽量详细地了解样品的信息: :来源和特性来源和特性u 尽可能简化程序尽可能简化程序u 必要时对材料进行预处理必要时对材料进行预处理( (分相、萃取、浓缩分相、萃取、浓缩) )9 9 材料测试方法的综合应用材料测试方法的综合应用9.4 9.4 材料剖析材料剖析同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程59

37、/70 每种材料的化学组成、矿物组成和显微结构均不相同每种材料的化学组成、矿物组成和显微结构均不相同有些有些: :同质异构现象，化学组成相同，矿物组成或显微结构不同同质异构现象，化学组成相同，矿物组成或显微结构不同 石墨、金刚石石墨、金刚石 方解石、文石、六方碳钙石方解石、文石、六方碳钙石 水泥熟料单矿物水泥熟料单矿物Ca3SiO5 7 水泥熟料单矿物水泥熟料单矿物Ca2SiO4 5 如果对某一种未知材料进行剖析，必须对材料的化学组成、如果对某一种未知材料进行剖析，必须对材料的化学组成、矿物组成和显微结构进行全面分析，避免作出错误的结论。矿物组成和显微结构进行全面分析，避免作出错误的结论。9

38、9 材料测试方法的综合应用材料测试方法的综合应用9.4 9.4 材料剖析材料剖析同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程60/70 9 9 材料测试方法的综合应用材料测试方法的综合应用思考题思考题 方解石、文石、六方碳钙石 如何判断是哪种矿物? 同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程61/709 9 材料测试方法的综合应用材料测试方法的综合应用9.4 9.4 材料剖析材料剖析随着混合材掺量增加随着混合材掺量增加,碳酸钙的稳定性降低碳酸钙的稳定性降低01020304050607080 混合材掺量/%020406080100120140160碳酸钙计数 方解石 六

39、方碳钙石 文石同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程62/709 9 材料测试方法的综合应用材料测试方法的综合应用思考题思考题?同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程63/70谢 谢同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程64/70同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程65/70同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程66/701d8,08,55,51,92d15,812,07,82,87d18,412,07,32,528d18,811,36,02,0365d20,111,15,51,3HS-Gehaltin

40、 %A0 = 5000 cm2/g0255070Ca(OH)2形成量与矿渣掺量及龄期的关系Contence of Ca(OH)2 in Cement Paste vs BFS Addition and Curing Time.改善界面结构是提高强度的重要因素石英砂石英砂界面界面氢氧化钙氢氧化钙现状现状石英砂石英砂界面界面同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程67/709 9 材料测试方法的综合应用材料测试方法的综合应用9.1 9.1 材料结构的测试材料结构的测试同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程68/70（c）3d （d）28d 图1 0时煤矸石-氢氧化

41、钙体系各龄期的水化产物形貌 （c）3d （d）7d局部化学反应溶解-沉淀反应 2020时时1d1d和和3d3d的水化产物形貌的水化产物形貌 （a a）水泥熟料）水泥熟料1d 1d （b b）含煤矸石）含煤矸石3d3d 同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程69/702 2）含活化煤矸石水泥的水化过程）含活化煤矸石水泥的水化过程海螺水泥海螺水泥973水泥水泥7d3. 3. 突出进展突出进展3.3 3.3 熟料熟料- -煤矸石的水化抑制或促进机理及界面特征煤矸石的水化抑制或促进机理及界面特征7d同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程70/704.AFM4.AFM

42、（原子力显微术）（原子力显微术）原子尺度上表面或界面结构原子尺度上表面或界面结构样品不需进行特殊处理样品不需进行特殊处理真空、大气及液相中原位观察真空、大气及液相中原位观察C C3 3S S水化前水化前C C3 3S S水化水化5min5min同济大学材料研究方法精品课程同济大学材料研究方法精品课程71/70 显微镜确定物相只能通过物相的形状辨认。如果水化产物的形状和大小相差不大，则要用电子探针测定物相的元素组成，以便区别。如水化铝酸钙、单硫型水化硫铝酸钙、氢氧钙石有时形状相似。 如果要测定的物相的元素相同，只能通过其它方法如晶体结构或物性加以区别。如氢氧钙石和碳酸钙，外形有时相似，只能用X射线衍射仪或者电子衍射，通过结构分析加以区别。 应该注意所得到的信息就会“失真”。9 9 材料测试方法的综合应用材料测试方法的综合应用9.1 9.1 材料结构的测试材料结构的测试