大学仪器分析教学课件(原子吸收光谱仪主要部件)解析.ppt

1、1:33:06一、流程一、流程general process二、光源二、光源light sources 三、原子化装置三、原子化装置device of atomization四、单色器四、单色器monochromators五、检测器五、检测器 detector第二节第二节第二节第二节第二节第二节 原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪及主要部件及主要部件及主要部件及主要部件及主要部件及主要部件第六章第六章第六章第六章第六章第六章原子吸收光谱原子吸收光谱原子吸收光谱原子吸收光谱原子吸收光谱原子吸收光谱分析法分析法分析法分析法分析法分析法atomic

2、absorption spectrometer and main partsatomic absorption spectrometry,AAS1:33:07原子吸收仪器（原子吸收仪器（原子吸收仪器（原子吸收仪器（原子吸收仪器（原子吸收仪器（1 1 1）1:33:07原子吸收仪器（原子吸收仪器（原子吸收仪器（原子吸收仪器（原子吸收仪器（原子吸收仪器（2 2 2）1:33:07原子吸收仪器（原子吸收仪器（原子吸收仪器（原子吸收仪器（原子吸收仪器（原子吸收仪器（3 3 3）1:33:07一、流程一、流程一、流程一、流程一、流程一、流程特点特点1 1. .采用待测元素的采用待测元素的锐线光源锐线光源

3、2 2. .单色器在火焰与单色器在火焰与检测器之间检测器之间3 3. .原子化系统原子化系统1:33:074.4.4.4.4.4.采用调制光源采用调制光源采用调制光源采用调制光源采用调制光源采用调制光源 在原子化过程中，原子受到辐射跃迁到激发态后，处于不稳定状态，将再跃迁至基态，故既存在原子吸收，也有原子发射。因此会有因原子化器中原子发射而产生的直流电信号的干扰。为了区分光源（经原子吸收减弱后的光源辐射）和火焰发射的辐射（发射背景）。进行光源的电源调制。消除干扰的措施：消除干扰的措施： 将光源与检测器的电源 进 行 同 步 调 制 ， 用285Hz或400Hz的方波脉脉冲供电冲供电。检测器只接

4、受该频率的脉冲光信号； 原子化过程发射的直流干扰信号不被检测；1:33:07二、光源二、光源二、光源二、光源二、光源二、光源1.1.作用作用 提供提供待测待测元素的元素的特征光谱特征光谱。为获得较高的灵敏度和准确度。为获得较高的灵敏度和准确度 光源应满足如下要求；光源应满足如下要求；（1 1）能发射待测元素的共振线；）能发射待测元素的共振线；（2 2）能发射锐线；）能发射锐线；（3 3）辐射光强度大，稳定性好。）辐射光强度大，稳定性好。2.2.空心阴极灯空心阴极灯：结构如图所示（动画动画）1:33:071:33:073.3.3.3.3.3.空心阴极灯的原理空心阴极灯的原理空心阴极灯的原理空心阴

5、极灯的原理空心阴极灯的原理空心阴极灯的原理 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极; 与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击; 使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。 用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。 优缺点优缺点：（1 1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。（2 2）每测一种元素需更换相应的灯。）每测一种元素需更换相应的灯。（动画动画

6、）1:33:07三、原子化系统三、原子化系统三、原子化系统三、原子化系统三、原子化系统三、原子化系统1.1.作用作用 将试样中待测元素转变成原子蒸气。（动画动画）1:33:072.2.2.2.2.2.原子化方法原子化方法原子化方法原子化方法原子化方法原子化方法 火焰法：预混合型原子化器火焰法：预混合型原子化器 无火焰法无火焰法电热高温石墨管电热高温石墨管（动画动画）1:33:073.3.3.3.3.3.火焰原子化装置火焰原子化装置火焰原子化装置火焰原子化装置火焰原子化装置火焰原子化装置 雾化器和燃烧器。雾化器和燃烧器。 （1 1）雾化器）雾化器 结构如图所示 主要缺点：雾化效率低主要缺点：雾化

7、效率低。（动画动画）1:33:07（2 2 2）燃烧器）燃烧器）燃烧器）燃烧器）燃烧器）燃烧器 它的作用是产生火焰，使进入火焰的试样它的作用是产生火焰，使进入火焰的试样气溶胶蒸发和原子化。燃烧器是用不锈钢材料制气溶胶蒸发和原子化。燃烧器是用不锈钢材料制成，耐腐蚀、耐高温。燃烧器所用的喷灯有成，耐腐蚀、耐高温。燃烧器所用的喷灯有“孔孔型型”和和“长缝型长缝型”两种。预混合型燃烧器中，一两种。预混合型燃烧器中，一般般采用吸收光程较长的长缝型喷灯。喷灯的缝长和采用吸收光程较长的长缝型喷灯。喷灯的缝长和缝宽随火焰而不同，缝宽随火焰而不同，空气乙炔焰：空气乙炔焰： 0.5mm100mm;氧化亚氮乙炔焰：

8、氧化亚氮乙炔焰：0.5mm50mm; 燃烧器的高度可以上下调节，以便选择适宜的燃烧器的高度可以上下调节，以便选择适宜的火焰原子化区域。火焰原子化区域。1:33:07原原原原原原子子子子子子化化化化化化器器器器器器1:33:08（3 3 3 3 3 3）火焰）火焰）火焰）火焰）火焰）火焰 试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原）等过试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原）等过程产生大量基态原子。程产生大量基态原子。 火焰温度的选择火焰温度的选择： （a a）保证待测元素保证待测元素充分离解充分离解为基态原子的前提下，尽量采为基态原子的前提下，尽量采用用低温低温火焰；火焰； （b b）火焰

9、温度越高，产生的热激发态原子越多；火焰温度越高，产生的热激发态原子越多； （c c）火焰火焰温度取决于燃气与助燃气类型温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气，常用空气乙炔乙炔最高温度最高温度26002600K K能测能测3535种元素。种元素。1:33:08 火焰类型：火焰类型：火焰类型：火焰类型：火焰类型：火焰类型： 化学计量火焰化学计量火焰( (燃助比与化学计量比相近）燃助比与化学计量比相近）： 中性火焰，温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。富燃火焰（燃气量大富燃火焰（燃气量大) )： 还原性火焰，燃烧不完全，温度稍低，测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。 贫燃火焰贫燃火焰( (助

10、燃气量大）：助燃气量大）： 火焰温度低，氧化性气氛，适用于碱金属测定。1:33:084.4.4.4.4.4.石墨炉原子化装置石墨炉原子化装置石墨炉原子化装置石墨炉原子化装置石墨炉原子化装置石墨炉原子化装置（1）结构）结构 如图所示： 外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内气路中Ar气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。（动画动画）1:33:08（2 2 2）原子化过程）原子化过程）原子化过程）原子化过程）原子化过程）原子化过程原子化过程分为原子化过程分为干燥干燥、灰化灰化（去除基体）、（去除基体）、原子化原子化、净化净化（

11、去除残渣）去除残渣） 四个阶段四个阶段，待测元素在，待测元素在高温下生成基态原子高温下生成基态原子。（动画动画）1:33:08（3 3 3）优缺点）优缺点）优缺点）优缺点）优缺点）优缺点 优点：优点：原子化程度高，试样用量少（1-100L），可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测极限10-12 g/L。 缺点：缺点：重现性差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。1:33:085.5.5.5.5.5.其他原子化方法其他原子化方法其他原子化方法其他原子化方法其他原子化方法其他原子化方法（1）低温原子化方法）低温原子化方法 主要是氢化物原子化方法，原子化温度700900 C ； 主要应用于主要应用于：A

12、s、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素 原理原理： 在酸性介质中，与强还原剂硼氢化钠反应生成气态氢化物。例AsCl3 +4NaBH4 + HCl +8H2O = AsH3 +4NaCl +4HBO2+13H2 将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物，送入原子化器中检测，氢化物易分解，原子化温度低。 特点特点：原子化温度低 ； 灵敏度高（对砷、硒可达10-9g）；基体干扰和化学干扰小； 1:33:08（2 2 2 2 2 2）冷原子化法）冷原子化法）冷原子化法）冷原子化法）冷原子化法）冷原子化法 主要应用于主要应用于：各种试样中Hg元素的测量； 原理原理： 将试样中的汞离子用Sn

13、Cl2或盐酸羟胺完全还原为金属汞后，用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中进行吸光度测量。 特点特点：常温测量； 灵敏度、准确度较高（可达10-8g汞）；1:33:08四、单色器四、单色器四、单色器四、单色器四、单色器四、单色器 1.1.作用作用 将待测元素的共振线与邻近谱线分开分开。 2.2.组件组件 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。 3. 3.单色器性能参数单色器性能参数 （1）倒线色散率倒线色散率（D） 两条谱线间的距离与波长差的比值l/为线色散率。实际工作中常用其倒数 /l （2）分辨率分辨率 仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值 /表示。 （

14、3）通带宽度通带宽度（W） 指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射范围。当倒线色散率（D）一定时，可通过选择狭缝宽度（S）来确定： W=DS1:33:08五、检测系统五、检测系统五、检测系统五、检测系统五、检测系统五、检测系统主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。1.1.检测器检测器- 将单色器分出的光信号转变成电信号。 如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。 分光后的光照射到光敏阴极K上，轰击出的 光电 子又射向光敏阴极1，轰击出更多的光电子，依次倍增，在最后放出的光电子 比最初多到106倍以上，最大电流可达 10A，电流经负载电阻转变为电压信号送入放大器。 2. 2.放大器

15、放大器-将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。 3.3.对数变换器对数变换器-光强度与吸光度之间的转换。 4.4.显示、记录显示、记录 新仪器配置：原子吸收计算机工作站新仪器配置：原子吸收计算机工作站1:33:08内容选择：内容选择：内容选择：内容选择：内容选择：内容选择：第一节第一节 原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱分析基本原理basic principle of Atomic absorption spectroscopy第二节第二节 原子吸收分光光度仪原子吸收分光光度仪atomic absorption spectrometer第三节第三节 干扰与抑制干扰与抑制interferences and elimination第四节第四节 操作条件选择与应用操作条件选择与应用choice of operating condition and application第五节第五节 原子荧光光谱分析法原子荧光光谱分析法atomic fluorescence spectrometry,AFE结束结束结束结束结束结束