1、蔬菜农药残留检测技术一、农药的主要类别 杀虫剂杀虫剂 Organophosphorus Carbamate Organochlorine Pyrethroid 杀菌剂杀菌剂 Triazole Phthalimide Imidazole Dithiocarbamate 除草剂 Acetamide Chlorophoxy Dinitroaniline Imidazolinone Phenylphenoxy Phenylurea Thiocarbamate Triazine三、提取方式和提取溶剂的选择 1、提取方式： 匀浆提取好2、提取溶剂 乙腈、乙酸乙酯、丙酮是最常用的多残留农药分析的提取溶剂。
2、溶剂提取效果比较溶剂提取效果比较乙酸乙酯丙酮乙腈农药回收率高高高除脂肪一般较好好除蛋白好较好好除糖份好一般较好除水分好一般较好GC 兼容性较好一般较好SPE兼容性一般一般好GPC兼容性好一般一般挥发性一般较高一般成本低低较低毒性低低较低乙腈为提出溶剂的优点 与水互溶，加入食盐后很容易与水分开； 糖、脂肪和蛋白质不容易提出； 与非极性溶剂（正己烷）不互溶，有利于脂肪类的净化； 适合于SPE和HPLC； 其低挥发性(乙腈的沸点为88)也减少了分析人员的暴露的危害； 3、不同基体的提取方式 保鲜（冷冻）蔬菜：直接提出； 脱水蔬菜： 加入适量的水； 蔬菜汁： 加入适量的水： 含硫蔬菜（新鲜的大蒜等）：
3、微波处理后检测再进行处理。四、净化材料的选择 1、固相萃取： 分析的农药在键合硅吸附剂与溶剂中进行 分配，而与干扰物分离。各种常用吸附剂在农药回收率和消除基各种常用吸附剂在农药回收率和消除基体影响能力方面的比较体影响能力方面的比较：很好很好：好好：稍好稍好：不好不好GCBGCB：石墨：石墨脂肪酸脂肪酸甾醇甾醇农药回收率农药回收率硅藻土GCBGCBC18C18硅酸镁担体硅酸镁担体PSAPSANH2NH2维生素维生素 E E色素色素 统筹兼顾：GCB和PSA 、NH2 称作“化学过滤”，是优选的材料。2、凝胶渗透法（GPC） 基于物质分子大小和形状不同来实现分离。主要依据相对分子量的差别，通过GP
4、C将农药与农药、农药与共提取物分开,从而使之得到分离和净化。 净化前要完全脱除水。五、脱水试剂的选择 硫酸镁是用于乙腈/水盐析出的有机相-乙腈提取液的最好的干燥剂 含水量 干燥剂加入前 8.7% 硫酸钠加入 8.6% 硫酸镁加入 2.6%六、仪器检测技术1、GC 偏差的重要来源： GC的基质效应 响应增强 与标准溶液相比，基体的活性点导致更多的农药经过色谱柱到达检测器 响应减弱 基体组分在GC内的累积导致新的活性点的形成 多数方法误差主要来自系统误差，选择使用合适的内标可减低系统误差 2、液相色谱-质谱(LC-MS)在农药残留当中的应用 对于那些极性强，不稳定或不能气化的农药以及新开发的农药，
5、 用LC-MS分析。 如：如：氨基甲酸酯类农药氨基甲酸酯类农药 磺酰脲磺酰脲,苯脲类农药等苯脲类农药等 杀草强、杀草强、2，4，5-T、MCPAx1070.20.611.41.82.22.613579111315171921232527291,23456789101112131314151617181.Asulam2.Methomyl3.Tricyclazole4.Thiophanate-methyl5.Thiodicarb6.Carbofuran7.Carbaryl8.Probenazole9.Diuron10.Thiram11.Bensulfuron-methyl12.Flazasulfuron13.Siduron14.Azoxystrobin15.Daimuron16.Iprodione17.Carpropamide18.BensulideLC-MS色谱图总结：准确的检测结果需要的条件 1、经过严格培训的检测人员 2、精密的仪器 3、经过验证的检测方法
