1、【实验目的】1、通过肉桂酸的制备学习并掌握Perkin反应及其基本操作。2、掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作。3、学习并掌握固体有机化合物的提纯方法:脱色、重结晶。 【实验原理】 【试剂、仪器】1、试剂:苯甲醛 0.75 mL(0.78 g, 0.0074 mol)、乙酸酐2.0 mL(2.16 g,0.021mol)、无水碳酸钾1.1g(0.008mol)、5mL10%的NaOH溶液、浓盐酸、刚果红试纸、活性炭(1.0g)。2、仪器 50mL圆底烧瓶、空气冷凝管、温度计( 250)、蒸馏头、直形冷凝管、接受弯头、锥形瓶、烧杯(50 mL)、加热套、抽滤装置、玻璃棒。【操作步骤】 (十八)在5
2、0mL圆底烧瓶中加入0.75 mL(0.78 g, 0.0074 mol)新蒸馏的苯甲醛,新蒸馏的乙酸酐2.0 mL(2.16 g,0.021mol),1.1g(0.008mol)研细的无水碳酸钾,振荡使其混合均匀。三口烧瓶中间口接上空气冷凝管,侧口其一装上温度计,另一个用塞子塞上。用加热套低电压加热使其回流,反应液始终保持在150170,使反应进行1h(回流1h)。 (十九)反应液冷却,向其中加入510mL温水,然后进行水蒸气蒸馏(蒸馏出未反应完的苯甲醛)。水蒸气蒸馏蒸到蒸出液中无油珠为止。 烧瓶冷却后,加入5mL10%的NaOH溶液,保证所有的肉桂酸成钠盐而溶解。抽滤,滤液用浓盐酸(约需810mL)酸化至刚果红试纸变蓝,冷却,抽滤,得到粗肉桂酸。【注意事项】 1Perkin反应所用仪器必须彻底干燥(包括称取苯甲醛和乙酸酐的量筒)。苯甲醛和乙酸酐实验前要重新蒸馏。2. 可以用无水碳酸钾和无水醋酸钾作为缩合剂,但是不能用无水碳酸钠。3. 回流时加热强度不能太大,否则会把乙酸酐蒸出。4. 进行酸化时要慢慢加入浓盐酸,一定不要加入太快,以免产品冲出烧杯造成损失。5. 肉桂酸要结晶彻底,进行冷过滤.6不能用太多水洗涤产品。