蒸馏和沸点的测定.doc

1、【教学目的】1、掌握蒸馏法测定沸点的原理； 2、掌握蒸馏的基本操作。【教学重点】蒸馏法测定沸点的原理和方法。【教学难点】蒸馏装置的安装和加热速度的控制。【实验仪器、药品】1、主要仪器：圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、真空接液管、三角烧瓶、铁架台、铁夹、铁圈、石棉网、电炉、橡皮管、软木塞、漏斗。2、药品：无水乙醇。【教学过程】【板书】一、实验目的1、了解测定沸点的意义。2、掌握蒸馏法测定沸点的原理和方法。【板书】二、实验原理【复习】科学实验证明，液体的蒸气压与温度有关，将液体加热，其蒸气压就随着温度升高而增大，当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，开始有气泡不

2、断地从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度称为该液体的沸点。【板书】 1、沸点（b.p.）沸点是指液体物质受热，其蒸气压与外界气压相等时，液体呈沸腾状态时的温度。【讲解】当液体沸腾时，液体的气液两相达到平衡状态。所以，沸点也可以理解为：在一定的压力下，液体的气液两相达平衡时的温度。沸点与外界压力的大小有关。因此，说明液体的沸点时应注明压力。【板书】 如水的沸点为：100101.325kp【板书】 2、蒸馏蒸馏是指将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气导至别处冷凝为液体这两个过程的联合操作。【讲解】首先，蒸馏的过程中液体呈沸腾状态，也就是液体处于气液两相平衡。测定此时的温度，即为该液体的沸点。其

3、次，每种纯的液态物质在一定压力下具有固定的沸点，在蒸馏过程中沸点变动很小，沸程只有0.5-1。所以，可以利用蒸馏来测定化合物的沸点。不纯的液态有机化合物没有恒定的沸点，蒸馏过程中沸点变动大，通过沸点的测定,可以定性的鉴定液态有机化合物的纯度。这就是测定液态有机化合物沸点的意义所在。如蒸馏无共沸点的液态混合物，沸点较低者先蒸出，沸点较高的后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内，因此，利用蒸馏操作可以分离液体混合物（要求沸点相差30以上）；提纯，除去不挥发的杂质；回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。【讲解】在蒸馏的过程中往往要加入止暴剂。哪些物质可以作为止暴剂？止暴剂的止暴原理是什么？何时加入止暴剂呢？【板

4、书】3、止暴剂（又叫助沸剂）：多孔性物质。如素烧瓷片、沸石、一端封闭的毛细管。 止暴原理：当液体加热到沸腾时，助沸物内的小气泡成为液体分子的气化中心，使液体平稳的沸腾，防止暴沸现象产生。需要注意的是：在加热蒸馏前就应该加入止暴剂。当加热后发现未加入止暴剂，千万不能匆忙加入止暴剂，应使沸腾或已受热接近沸腾的液体冷却至沸点以下后才能加入止暴剂，否则会引起暴沸的产生。如蒸馏中途停止，后来需要继续蒸馏，也必须在加热前补添新的止暴剂。【板书】三、蒸馏装置的选择：蒸馏装置主要由气化、冷凝和接收三大部分组成。【讲解】1、气化主要仪器是蒸馏烧瓶（可由圆底烧瓶和蒸馏头组成）、温度计。本实验用标准接口仪器装配，所

5、以用圆底烧瓶和蒸馏头。待蒸馏液在圆底烧瓶内受热气化，蒸气从支管进入冷凝管。【提问】 如何选择大小适宜的蒸馏烧瓶？【讲解】 蒸馏烧瓶的选用应由待蒸馏液的体积而定，通常使待蒸馏液的体积占烧瓶容量的1/32/3。本实验蒸馏40ml无水乙醇，故选用100ml圆底烧瓶。温度计的选择，一般比待蒸馏液的沸点高出1020。查资料知乙醇的沸点为78.3，所以选用量程为100的温度计。【讲解】2、冷凝仪器为冷凝管，蒸气在冷凝管中冷凝为液体。【提问】 如何选择冷凝管？【讲解】 冷凝管根据被蒸馏物的沸点选择。被蒸馏物的沸点高于130时，用空气冷凝管；低于130时，用直形冷凝管；沸点很低时，用蛇形冷凝管。本实验乙醇的沸

6、点在100以下，故用直形冷凝管。【讲解】3、接收仪器为真空接液管和三角烧瓶，收集冷凝后的液体。【板书】四、实验步骤1、安装蒸馏装置(7min)安装原则：遵循“自下而上，由左到右”的顺序。【板书】(1) 圆底烧瓶、蒸馏头、温度计的安装【边讲边演示】 从热源开始，依次在铁架台上安装铁圈、石棉网、再将圆底烧瓶用铁夹垂直夹好并装上有温度计的蒸馏头。安装温度计时要求温度计水银球的上沿要与蒸馏头支管口的下沿在同一水平线上。（如右图）【板书】(2) 冷凝管的安装【讲解】把冷凝管固定在另一铁架台上，冷凝管夹夹在冷凝管中上部，调整好它的位置和倾斜度，使冷凝管的位置与蒸馏头支管在同一轴线上。然后松开冷凝管夹，使冷

7、凝管沿此轴移动和蒸馏头的支管相连，冷凝管下端的进水口用橡皮管接自来水，上端出水口用橡皮管引入下水道，冷凝水流向为自下而上。【板书】(3) 最后连上真空接液管和三角烧瓶。完整实验装置图为图a 。ba【板书】2、蒸馏操作（1）投料和加沸石【讲解】装置安装完毕，取下温度计，在蒸馏头上放一长颈漏斗（如上图b），经漏斗加入乙醇40ml，加料完毕，取下漏斗，投入23粒沸石，重新装上温度计，检查装置各部分连接是否紧密。【板书】（2）加热【讲解】先通冷凝水，后加热，最初宜用小火，以免蒸馏烧瓶因局部受热而破裂。慢慢增大火力，使乙醇沸腾，并注意观察圆底烧瓶上部和蒸馏头内的气雾上升情况，当气雾上升至开始接触温度计的

8、水银球时，温度计读数急剧上升。调节加热速度，使温度计的水银球浸在气雾中并有冷凝的液滴存在，此时达到液气平衡。此后的加热强度使馏出液以每秒钟流出12滴为宜。【板书】（3）收集馏液【讲解】在达到收集物的沸点之前，常有沸点较低的液体先蒸出，这部分馏液叫“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，更换三角烧瓶。记下馏出液开始馏出时的温度，直到样品大部分蒸出（约85%），不能蒸干，记录最后的温度，然后停止加热，上述起始至最终温度即样品的沸程。【板书】（4）装置的拆除【讲解】蒸馏完毕，先停止加热，稍冷却后停止通冷凝水，按装配相反的顺序拆除仪器，即先取下三角烧瓶，依次为真空接液管、冷凝管、温度计、蒸馏

9、头、圆底烧瓶。【板书】四、【注意事项】（1）加乙醇时在蒸馏头上放一长颈漏斗；（2）实验开始前加入沸石；（3）实验开始时，先通冷凝水，后加热；（4）蒸馏过程中使馏出液以每秒钟流出1-2滴为宜，且温度计水银球部位常有液滴存在； （5）样品大部分蒸出时（不能蒸干），记录最后的温度；（6）实验完毕，先停止加热，稍冷却后停止通冷凝水。【作业】1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为12滴s为宜？4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是纯净物？