学习几种定量测定方法(修改2)课件.ppt

1、托盘天平（精度0.1g）电子分析天平（精度0.001g）机械分析天平（精度0.00001g）粗略精确非常精确量筒（精度0.1mL）滴定管（精度0.01mL）量气管（精度0.01mL）粗略精确0（273K），），1.01105 PaA、气体发生器、气体发生器B、储液瓶、储液瓶C、液体量瓶、液体量瓶问题问题1、在使用之前，还需进行什么操作？、在使用之前，还需进行什么操作？检查装置气密性检查装置气密性用橡皮塞塞紧用橡皮塞塞紧A A瓶加料口，瓶加料口，B B瓶内导管中液面瓶内导管中液面会上升，上升液柱在会上升，上升液柱在1 min1 min内下降。内下降。问题问题2、要使、要使Mg带完全反应，稀硫酸应

2、该带完全反应，稀硫酸应该 适量还是过量？适量还是过量？稀硫酸稍过量稀硫酸稍过量（10mL，3mol/L）问题问题3、用针筒将稀硫酸（、用针筒将稀硫酸（10mL，3mol/L） 注入注入A瓶，会对气体体积的测定产生瓶，会对气体体积的测定产生 什么影响，测得的体积是否就是产什么影响，测得的体积是否就是产 生氢气的真实体积？生氢气的真实体积？稀硫酸的体积被计入了氢气体积稀硫酸的体积被计入了氢气体积问题问题4、加入、加入Mg带的质量取决于什么带的质量取决于什么? Mg带的质量应该控制在什么范围？带的质量应该控制在什么范围？Mg带的质量取决于液体量瓶的量程带的质量取决于液体量瓶的量程20 101kPa时

3、时,Vm = 24.0 L/mol经计算，经计算，m(Mg) 0.100 g，0.120 g实际实验中，一般称量实际实验中，一般称量 0.100- -0.110 g 镁带镁带问题问题5、B瓶中的气体是否处于常温常压下？瓶中的气体是否处于常温常压下？使用前使用前使用后使用后压强大于大气压，体积偏小压强大于大气压，体积偏小应该抽出气体，使瓶内外压强相等，应该抽出气体，使瓶内外压强相等，恢复原状态恢复原状态实验装置发生漏气实验装置发生漏气未冷却就调压进行测量未冷却就调压进行测量镁条未反应完镁条未反应完读数时仰视刻度读数时仰视刻度读数时俯视刻度读数时俯视刻度镁条中含有不与硫酸反应的杂质镁条中含有不与硫

4、酸反应的杂质镁条表面氧化膜未处理干净镁条表面氧化膜未处理干净镁条中混有铝镁条中混有铝小小 偏小偏小大大 偏大偏大小小 偏小偏小无无 无无小小 偏小偏小大大 偏大偏大小小 偏小偏小小小 偏小偏小大大 偏大偏大胆矾（胆矾（CuSO45H2O）绿矾（绿矾（FeSO47H2O）明矾（明矾（KAl(SO4)212H2O）石膏（石膏（CaSO42H2O）芒硝（芒硝（Na2SO410H2O）CuSO45H2OCuSO43H2OCuSO4H2OCuSO4102113258CuO650Cu2O1026CuSO4xH2O？A gB g(A-B) gx =18B160(A-B)CuSO4+ xH2O160 g18x

5、 g=1 1研磨研磨 在研钵中在研钵中将硫酸铜晶体研碎将硫酸铜晶体研碎为什么要研碎？为什么要研碎？ 硫酸铜晶体受热分解时，结晶水逸出，硫酸铜晶体受热分解时，结晶水逸出，使有规则外形的晶体爆裂，产生飞溅现使有规则外形的晶体爆裂，产生飞溅现象。象。2称量称量 准确称量坩埚质量准确称量坩埚质量W0，取约，取约2 g已经研碎的已经研碎的硫酸铜晶体，记下坩埚和硫酸铜晶体的总质量硫酸铜晶体，记下坩埚和硫酸铜晶体的总质量（W1） A=W1-W0 变色硅胶（吸水性）变色硅胶（吸水性）干燥器干燥器n把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热，然后放把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热，然后放在干燥器里冷却后再称量在干燥器里冷却后再称

6、量，记下质量，到，记下质量，到连续两次称量的质量差不超过连续两次称量的质量差不超过0.001g为止。为止。B=W2-W0前后两次称重之差小于前后两次称重之差小于0.3mg(0.3mg(中国药典中国药典规定为规定为0.30.3毫克毫克) )，则认为达到了恒重。，则认为达到了恒重。而实验室所用电子天平精确度为而实验室所用电子天平精确度为1mg1mg。x=18B160(A-B)=18(W2-W0)160(W1-W2)24n根据实验室中测定硫酸铜晶体结晶水含量的实验，填写下列空白：(1)从下列仪器中选出所需仪器A.电子天平 B.研钵 C.试管夹 D.酒精灯 E.药匙F.泥三角 G.坩埚 H.干燥器 I

7、.石棉网 J.三脚架除上述仪器外，还需要的仪器是： ；(2)某学生实验后得到以下数据： 则可计算出x=_（保留三位有效数字）误差：理论值实验值-理论值100%=_-0.6%18(W2-W0)160(W1-W2)x=加热前称量坩埚时未完全干燥加热前称量坩埚时未完全干燥 晶体试样受潮晶体试样受潮加热温度过低固体未完全变白加热温度过低固体未完全变白加热时晶体溅出坩埚加热时晶体溅出坩埚加热后坩埚未放在干燥器中冷却加热后坩埚未放在干燥器中冷却晶体中混有受热不分解的杂质晶体中混有受热不分解的杂质坩埚中有受热不分解的杂质坩埚中有受热不分解的杂质样品硫酸铜晶体已有部分失水样品硫酸铜晶体已有部分失水两次称量差值

8、大于两次称量差值大于0.001g无无无无无无无n用用0.1032mol/L的的HCl溶液滴定溶液滴定25.00mL未知未知氢氧化钠溶液，滴定完成时用去盐酸溶液氢氧化钠溶液，滴定完成时用去盐酸溶液27.84mL。计算待测氢氧化钠溶液的物质的。计算待测氢氧化钠溶液的物质的量浓度。量浓度。 准确测量参加反应的两种溶液的体积 准确判断中和反应什么准确判断中和反应什么时候时候“恰好恰好” ” 完全（称为完全（称为滴滴定终点定终点）VNaOH40.00选择原则：终点时指示选择原则：终点时指示剂的颜色变化明显灵敏、剂的颜色变化明显灵敏、易观察。易观察。VNaOH40.0084.4NaOHHCl+酚酞酚酞1

9、检检查查是否漏水和堵塞是否漏水和堵塞 2 洗洗净后用指定的酸和碱液净后用指定的酸和碱液润润洗洗3 装液，装液，赶赶气泡，气泡，调调整液面，整液面，读读数。数。4 将一定体积未知浓度的将一定体积未知浓度的NaOH溶液放入溶液放入锥形瓶中，滴入几滴甲基橙。锥形瓶中，滴入几滴甲基橙。5 滴定滴定操作及滴定终点的观察。（指示剂操作及滴定终点的观察。（指示剂变色，半分钟内颜色不变）变色，半分钟内颜色不变）6 读数并记录数据读数并记录数据7 重复上述实验并求算碱的平均体积，计重复上述实验并求算碱的平均体积，计算碱的浓度算碱的浓度某学生中和滴定实验的过程如下：某学生中和滴定实验的过程如下：取一支滴定管，用蒸

10、馏水洗净取一支滴定管，用蒸馏水洗净 加入标准加入标准NaOH溶液溶液 记录液面刻度的读数记录液面刻度的读数 用另一支滴定管精确放出一定量待测酸液用另一支滴定管精确放出一定量待测酸液 置于用标准酸液洗涤过的锥形瓶中置于用标准酸液洗涤过的锥形瓶中 加入蒸馏水加入蒸馏水加入加入2滴酚酞试剂滴酚酞试剂开始滴定，先慢后快，边滴边摇荡开始滴定，先慢后快，边滴边摇荡边注视滴定管液面变化边注视滴定管液面变化小心滴到溶液由无色变为粉红色时，即停止滴定小心滴到溶液由无色变为粉红色时，即停止滴定记录液面读数记录液面读数重复滴定，根据两次读数得出重复滴定，根据两次读数得出NaOH的体积的体积21ml。上述操作上述操作

11、错误错误的有的有 （填序号）（填序号） 对对V V标标影响影响对对c c待待影响影响滴定时，滴定管未用标准液润洗滴定时，滴定管未用标准液润洗取待测液时，滴定管未用待测液润洗取待测液时，滴定管未用待测液润洗锥形瓶中残留有少量蒸馏水锥形瓶中残留有少量蒸馏水锥形瓶用待测液润洗锥形瓶用待测液润洗滴定时锥形瓶中待测液溅出滴定时锥形瓶中待测液溅出滴定前尖嘴处有气泡，终点时气泡消失滴定前尖嘴处有气泡，终点时气泡消失滴定前无气泡，终点时尖嘴处出现气泡滴定前无气泡，终点时尖嘴处出现气泡滴定终点时，滴定管尖端挂有液滴滴定终点时，滴定管尖端挂有液滴终点判断过早终点判断过早终点判断滞后终点判断滞后无无n用标准用标准NaOH滴定盐酸时，若配制标准溶液称取的滴定盐酸时，若配制标准溶液称取的NaOH固体中含有下列杂质时，会引起滴定结果偏固体中含有下列杂质时，会引起滴定结果偏低的是低的是ANaCl BNa2O CNa2CO3 DNaHCO3