原子吸收分光光度计的使用方法课件.ppt

1、单击鼠标继续点击相关内容继续（Atomic Absorption Spectrometry,AAS）也称）也称。它是它是基于试样中待测元素的基态原子蒸气对同种基于试样中待测元素的基态原子蒸气对同种元素发射的特征谱线进行吸收，依据吸收程度来元素发射的特征谱线进行吸收，依据吸收程度来测定试样中该元素含量的一种方法测定试样中该元素含量的一种方法该法具有灵敏度高、选择性好、操作简便、快速该法具有灵敏度高、选择性好、操作简便、快速和准确度好等特点，因而被广范应用于各部门，和准确度好等特点，因而被广范应用于各部门，是测定微量元素的首选分析方法。一般情况下，是测定微量元素的首选分析方法。一般情况下，其相对误

2、差大约在其相对误差大约在1%2%之间，可用于之间，可用于70余种余种元素的微量测定。元素的微量测定。单击鼠标继续： 若使用锐线光源，待测组分为低浓度的情况下，若使用锐线光源，待测组分为低浓度的情况下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合下式：基态原子蒸气对共振线的吸收符合下式： （7-14） 式中：式中：A吸光度；吸光度； T透射比；透射比； I0入射光强度；入射光强度； I经原子蒸气吸收后的透光强度；经原子蒸气吸收后的透光强度； a比例系数；比例系数； l样品的光程长度；样品的光程长度； N0基态原子数目。基态原子数目。00alNIIlgT1lgA单击鼠标继续： 当用于试样原子的火焰温度低于当用于

3、试样原子的火焰温度低于3000 K时，原子时，原子蒸气中基态原子数目实际上非常接近原子的总数目。蒸气中基态原子数目实际上非常接近原子的总数目。在固定的试验条件下，待测组分原子总数与待测组在固定的试验条件下，待测组分原子总数与待测组分浓度的比例是一个常数，故上式可写成：分浓度的比例是一个常数，故上式可写成： A = c l （7-15） 式中式中为比例系数，当为比例系数，当l以以cm为单位，为单位，c以以molL 1为单位表示时为单位表示时,称为摩尔吸收系数单位为称为摩尔吸收系数单位为Lmol 1cm 1。式（。式（7-15）就是）就是Lambert - Beer定律定律的数学表达式。如果控制的

4、数学表达式。如果控制l为定值，上式变为：为定值，上式变为： A = kc （7-16） 式（式（7-16）就是原子吸收分光光度法的定量基础。）就是原子吸收分光光度法的定量基础。 单击鼠标继续： 1、标准曲线法：、标准曲线法： 配制一组合适的配制一组合适的标准样品，在最佳标准样品，在最佳测定条件下，由低测定条件下，由低浓度到高浓度依次浓度到高浓度依次测定它们的吸光度测定它们的吸光度A，以吸光度，以吸光度A对浓对浓度度c作图。在相同作图。在相同的测定条件下测定的测定条件下测定未知样品的吸光度，未知样品的吸光度，从从Ac标准曲线上标准曲线上用内插法求出未知用内插法求出未知样品中被测定元素样品中被测定

5、元素的浓度。的浓度。 单击鼠标继续cxAx： 1、标准加入法：、标准加入法： 分取几份等量的被测试样，其中一份不加入被测元素，分取几份等量的被测试样，其中一份不加入被测元素，其余各份试样中分别加入不同已知量其余各份试样中分别加入不同已知量c1、c2、c3、cn的被测元素，然后，在标准测定条件下分别测定它们的的被测元素，然后，在标准测定条件下分别测定它们的吸光度吸光度A，绘制吸光度，绘制吸光度A对被测元素加入量的曲线。对被测元素加入量的曲线。 如果被测试样中不含被测元素，在正确校正背景之后，如果被测试样中不含被测元素，在正确校正背景之后，曲线应通过原点；如果曲线不通过原点，说明含有被测曲线应通过

6、原点；如果曲线不通过原点，说明含有被测元素，截距所相应的吸光度就是被测元素所引起的效应。元素，截距所相应的吸光度就是被测元素所引起的效应。外延曲线与横坐标轴相交，交点至原点的距离所相应的外延曲线与横坐标轴相交，交点至原点的距离所相应的浓度浓度cx ，即为所求的被测元素的含量。，即为所求的被测元素的含量。单击鼠标继续： 1、标准加入法：、标准加入法： 单击鼠标继续cxAx 用于测量和记录待测物质在一定条件下形用于测量和记录待测物质在一定条件下形成的基态原子蒸气对其特征光谱线的吸收程成的基态原子蒸气对其特征光谱线的吸收程度，并进行定量分析的仪器，称为度，并进行定量分析的仪器，称为，也称，也称。单击

7、鼠标继续点击相关内容继续原子吸收分光光度计由原子吸收分光光度计由锐线光源锐线光源、原子化器原子化器、分光系统分光系统、检测记录系统检测记录系统组成。组成。 1. 光源发射的谱线应该是带宽比吸收光源发射的谱线应该是带宽比吸收线更窄的锐线，强度高而稳定。线更窄的锐线，强度高而稳定。、高频无极放电灯及可调激光器等都符合上述高频无极放电灯及可调激光器等都符合上述要求。要求。2. 原子化系统是原子吸收分光光度计原子化系统是原子吸收分光光度计中十分重要的组成部分。它的主要作用是使中十分重要的组成部分。它的主要作用是使试样中被测元素形成比率高又十分稳定的基试样中被测元素形成比率高又十分稳定的基态原子，以便对

8、光源发射的特征谱线产生吸态原子，以便对光源发射的特征谱线产生吸收。收。单击鼠标继续3. 目前原子吸收分光光度计普遍采用目前原子吸收分光光度计普遍采用光栅单色器，主要是把待测元素的共振线光栅单色器，主要是把待测元素的共振线（分析线）分出，把其它波长的谱线滤去，（分析线）分出，把其它波长的谱线滤去，只让共振线通过，在检测器上检测共振线强只让共振线通过，在检测器上检测共振线强度变化。度变化。4. 它把经分光系统分出来的待测它把经分光系统分出来的待测元素分析线的微弱光能转换成电信号，经适元素分析线的微弱光能转换成电信号，经适当放大后显示并记录下来。当放大后显示并记录下来。单击鼠标继续 WFX130A型

9、原子吸收分光光度计效果图型原子吸收分光光度计效果图 WFX130A型原子吸收分光光度计实照型原子吸收分光光度计实照 1 具有波长自动设置、波长自动扫描、具有波长自动设置、波长自动扫描、狭缝自动换档等功能；并具有火焰熄灭安全保护及狭缝自动换档等功能；并具有火焰熄灭安全保护及报警、空气欠压安全保护及报警、气路箱燃气泄漏报警、空气欠压安全保护及报警、气路箱燃气泄漏安全保护及报警等多项安全自动保护功能和氘灯背安全保护及报警等多项安全自动保护功能和氘灯背景校正技术；采用一体化原子化器设计，火焰原子景校正技术；采用一体化原子化器设计，火焰原子化器与石墨炉原子化器可任意切换。化器与石墨炉原子化器可任意切换。

10、2 由微机显示吸光度读数、由微机显示吸光度读数、标准偏差和相对标准偏差，井显示与打印工作曲线标准偏差和相对标准偏差，井显示与打印工作曲线和瞬时信号图形。可重叠显示多个瞬时信号图形，和瞬时信号图形。可重叠显示多个瞬时信号图形，以便观察瞬时信号变异，为分析者优化条件提供更以便观察瞬时信号变异，为分析者优化条件提供更为直观的信息。为直观的信息。单击鼠标继续3 火焰法测定的特征浓度在火焰法测定的特征浓度在mgL-1-1到到gL-1-1级级(铜的特征浓度不大于铜的特征浓度不大于0.04mgL-1-1/1 %)；石墨炉法测定的特征量可达石墨炉法测定的特征量可达10- -9g量级（镉的特征量级（镉的特征量不

11、大于量不大于110- -12g）。）。4 采用采用 FUZZY- -P.L.D (模糊模糊- -比例比例.积分积分.微分微分)控温技术，双曲线工作法。控温技术，双曲线工作法。升温速度快，控温准确稳定，具有温度自校正功升温速度快，控温准确稳定，具有温度自校正功能，对环境适应能力强，控温精度不受电网波动能，对环境适应能力强，控温精度不受电网波动及石墨管电阻变化的影响。及石墨管电阻变化的影响。单击鼠标继续原子吸收分光光度计种类及型号不同，使用方法原子吸收分光光度计种类及型号不同，使用方法也不尽相同，本实验仅以也不尽相同，本实验仅以WFX130A型原子吸型原子吸收分光光度计为例，介绍其收分光光度计为例

12、，介绍其使用方法：使用方法：1开启微机电源开关，接着开启主机电源开关。开启微机电源开关，接着开启主机电源开关。单击鼠标继续2按主机前按主机前键，火检原子化器将自动移到光路键，火检原子化器将自动移到光路中心。中心。单击鼠标继续微机打开后，双击快捷方式微机打开后，双击快捷方式wfx130图标进入工作界面。图标进入工作界面。3编辑分析方法编辑分析方法点击菜单项 点击 4分析条件选择分析条件选择点击可查看位置 开机前请先查看你所要分析元素的元素灯在灯架上的准确位置开机前请先查看你所要分析元素的元素灯在灯架上的准确位置打打开开5设定条件设定条件单击鼠标继续单击鼠标继续单击鼠标继续取一张硬白纸，底边成一直

13、线，划一条与底边垂直的竖线，竖线对准火焰取一张硬白纸，底边成一直线，划一条与底边垂直的竖线，竖线对准火焰缝口，调节主机前上、下、前、后键，使光圈中心在火焰缝口上方高度与缝口，调节主机前上、下、前、后键，使光圈中心在火焰缝口上方高度与分析条件设置中燃烧头高度一致，光圈直径恰好与竖线重合。分析条件设置中燃烧头高度一致，光圈直径恰好与竖线重合。 6.1 开启空气压缩机：先开启风机开关开启空气压缩机：先开启风机开关（按钮），再开启压机开关（按钮），再开启压机开关（按钮），调节读数至按钮），调节读数至0.240.25左左右，右，必须在其读数大于必须在其读数大于0.2以上人方可以上人方可离开，防止其读数瞬

14、间变大，离开，防止其读数瞬间变大，如出现如出现这种情况，应立刻按住上方白色（手这种情况，应立刻按住上方白色（手动放气）按钮，让其读数减至动放气）按钮，让其读数减至0。6.2 打开乙炔钢瓶开关（不能超过打开乙炔钢瓶开关（不能超过1.5圈），通过减压阀圈），通过减压阀调节乙炔读数至调节乙炔读数至0.060.08左右。左右。6.3 稍等一会儿，按主机上的稍等一会儿，按主机上的“”键，乙炔即燃烧，如未点键，乙炔即燃烧，如未点燃，主机会发出燃，主机会发出“嘀嘀嘀嘀”的响声，这时应再次按的响声，这时应再次按“”键键使其关闭。过一会儿，再重新点火，如点火成功，可通过调使其关闭。过一会儿，再重新点火，如点火成

15、功，可通过调节主机上的节主机上的“”旋钮，调节乙炔气流量。预热旋钮，调节乙炔气流量。预热3分钟。分钟。7.1 将主机前原子化器毛细管浸入去离子水，点击界面中将主机前原子化器毛细管浸入去离子水，点击界面中7.2 将进样管浸入标准空白溶液，待将进样管浸入标准空白溶液，待基线平稳基线平稳后，点击后，点击。7.3 将进样管浸入第一瓶标准溶液，待基线平稳后，点击读数，将进样管浸入第一瓶标准溶液，待基线平稳后，点击读数，读数完毕后，依次测量其它标准溶液。读数完毕后，依次测量其它标准溶液。点击看哪个数据偏离较大 点击标签点中偏离较大的那组数据，点击重做后可重做 单击鼠标继续0注：实验要点及注意事项注：实验要

16、点及注意事项1.实验时，要打开通风设备，使金属蒸气及时排出室外；实验时，要打开通风设备，使金属蒸气及时排出室外；2.乙炔气源附近严禁明火或过热高温物体存在。乙炔气源附近严禁明火或过热高温物体存在。3.更换空心阴极灯时，要将灯电流关掉，以防触电和造更换空心阴极灯时，要将灯电流关掉，以防触电和造成灯电源短路。成灯电源短路。4.废液管应确保水封良好，防止回火爆炸及燃气泄露。废液管应确保水封良好，防止回火爆炸及燃气泄露。5.点火时，先开空气，后开乙炔，熄火时，先关乙炔，点火时，先开空气，后开乙炔，熄火时，先关乙炔，后关空气，室内若有乙炔气味，应立即关闭乙炔气源，后关空气，室内若有乙炔气味，应立即关闭乙炔气源，开通风，排除问题后，再继续实验。开通风，排除问题后，再继续实验。点击相关内容继续