1、1分分 析析 化化 学学 实实 验验( (二二) EDTA) EDTA浓度的标定及浓度的标定及自来水的硬度测定自来水的硬度测定（配位滴定法）（配位滴定法）2一、实验目的n学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；n掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点；n巩固络合滴定法中金属指示剂的变色原理；n了解水的硬度的测定意义和常用的硬度表示方法；n掌握水中钙、镁含量测定的原理及方法；n学会在不同的滴定条件下观察滴定终点的颜色。3二、实验原理n标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO47H2O、Hg、Ni、Pb等。3222CaCO + 2HCl = CaCl + CO +
2、 H O2+-+Ca + In CaIn蓝色 酒红色2+4-2-Ca + Y = CaY+4-2-CaIn + Y = CaY + In酒红色 蓝色4水的水的硬度硬度钙硬镁硬分别测定Ca和Mg的含量为钙硬和镁硬。总硬度的测定是滴定Ca、Mg总量，并以Ca进行计算暂硬永硬钙镁酸式碳酸盐钙镁硫酸盐、氯化物、硝酸盐水的硬度表示方法：本实验采用度（o）计，1硬度单位表示十万份水中含有一份CaO，1o =10ppmCaO。 5v 钙硬测定原理与CaCO3以为基准物标定EDTA标准溶液浓度相同。v总硬则以铬黑T为指示剂，控制溶液的酸度pH=10左右，以EDTA标准溶液滴定之。由EDTA溶液的浓度和用量，可
3、算出水的总硬。镁硬=总硬-钙硬。6试剂：乙二胺四乙酸二钠（固体，A.R.）、碳酸钙（固体， A.R. ）、盐酸(1+1)、10%氢氧化钠、氨性缓冲溶液、钙指示剂（固体指示剂）、铬黑T三、实验试剂与仪器7仪器：天平、锥形瓶、称量瓶、电炉、烧杯、玻璃棒、表面皿、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶等。 25 C1000mL。8四、实验操作步骤EDTA标准溶液浓度的标定0.02mol/L标准钙溶液的配制：25 C1000mL。准确称量基准物碳酸钙约0.5g倒入小烧杯溶解水+盐酸转移入250ml容量瓶定容摇匀待用9EDTAEDTA标准溶液浓度的标定标准溶液浓度的标定(1)(2)(1)(3)(2)(1)(3
4、)(1)(2)(3)准确移取25ml标准钙液分别置于锥形瓶中25ml水+2ml镁溶液+5ml10%NaOH液+10mg钙指示剂(2)(1)(3)终点读数计算10自来水硬度的测定总硬的测定：取适量的水样（一般取50100mL）置于250mL或500mL的锥形瓶中，加5mL氨性缓冲溶液，摇匀，加入约0. 01g铬黑T指示剂，摇匀，此时溶液呈酒红色，用EDTA标液滴定至纯蓝色，即为终点。平行测定三份。计算水的总硬度，以度（o）表示分析结果。钙硬的测定：与以CaCO3为基准物标定EDTA标准溶液浓度相同。 镁硬的测定：由总硬-钙硬=镁硬11五、注意事项 分析天平的正确使用； 容量瓶与移液管的规范操作；
5、 溶液pH的调节； 滴定管的正确使用； 滴定接近终点时滴定速度要慢，多搅拌； 注意终点颜色的观察。12六、数据处理EDTA标准溶液浓度的标定 3CaCO-1EDTAEDTA25.001000250.0mol L100.09mcV水总硬度的测定 156.0856.08mg L0.10.1 10cVcV总硬度13EDTA标准溶液浓度的标定的实验数据表天平零点称量前称量后 数据IIIIIIw1（g） w2（g） w(g) VEDTA(mL) cEDTA (molL-1) EDTA (mol L-1) 相对偏差% 平均相对偏差% c14水总硬度测定实验数据表数据IIIIIIV水（mL） VEDTA（mL） 硬度（） 相对偏差% 平均相对偏差% 硬度 （）15数据IIIIIIV水（mL） VEDTA（mL） 硬度（） 相对偏差% 平均相对偏差% 水钙硬测定实验数据表硬度 （）16七、讨论题n与酸碱滴定法相比，络合滴定法的操作应注意什么问题？用EDTA测定水的硬度时，存在哪些干扰？如何消除？n在该实验中，为什么基准物是采用一次称样，分取试液滴定的操作？能否分别称样来进行滴定分析？n什么叫做水的硬度？常用哪几种方法来表示水的硬度？
