分离提纯中常用操作方法和试验仪器专题课件.ppt

1、欢迎各位老师！欢迎各位老师！石门中学石门中学09届高三第一轮复习届高三第一轮复习考纲解读考纲解读2008考试大纲化学实验部分考试大纲化学实验部分1、了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。、了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2、了解、了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。3、掌握化学实验的基本操作。掌握化学实验的基本操作。了解实验室一般事故了解实验室一般事故的预防和处理方法。的预防和处理方法。4、掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪仪器、器、反应原理和收集方法）。反应原理和收集方法）。5、能绘

2、制和识别典型的实验仪器装置图。能绘制和识别典型的实验仪器装置图。【知识背景【知识背景】课程标准中必修课程标准中必修1中中“通过通过粗盐提纯实验，进一步掌握溶解、过滤、粗盐提纯实验，进一步掌握溶解、过滤、蒸发等基本操作，在此基础上练习蒸馏、蒸发等基本操作，在此基础上练习蒸馏、萃取等分离方法。并通过实验中杂质离萃取等分离方法。并通过实验中杂质离子的检验与除杂质方法的讨论，加深对子的检验与除杂质方法的讨论，加深对提纯操作原理和方法的理解提纯操作原理和方法的理解。”选修六：食盐水的精制选修六：食盐水的精制 硝酸钾粗品的硝酸钾粗品的提纯提纯 海带中提碘海带中提碘 茶叶中提取咖啡因茶叶中提取咖啡因【命题趋

3、势【命题趋势】从近从近2 2年高考实验题的特点年高考实验题的特点和新课标的要求分析，和新课标的要求分析，高考对实验基础高考对实验基础的的考查将考查将突出仪器的使用，基本操作，实验突出仪器的使用，基本操作，实验安全性等内容，着重考查实验基本操作的安全性等内容，着重考查实验基本操作的规范化、灵活化和准确性。规范化、灵活化和准确性。在特殊情况下在特殊情况下的非常规范操作可能成为高考命题的新动的非常规范操作可能成为高考命题的新动向。但研究近向。但研究近3 3年广东、上海等各地高考试年广东、上海等各地高考试题，在题，在选择题选择题中中直接考查溶解、过滤、蒸直接考查溶解、过滤、蒸发结晶、蒸馏、萃取等相关知

4、识发结晶、蒸馏、萃取等相关知识，二卷实二卷实验题或工业合成题中，验题或工业合成题中，直接考查或以这些直接考查或以这些知识为背景，要顺利的解答试题，也必须知识为背景，要顺利的解答试题，也必须对相关知识熟练掌握。对相关知识熟练掌握。 近近3年高考试题年高考试题中出现中出现“分离提纯内容分离提纯内容”的试题的试题 氯化铵和硫酸钠的溶解度随温度变化如上图所示。回答下列问题：（1）欲制备10.7gNH4Cl，理论上需NaCl g。（2）实验室进行蒸发浓缩用到的主要仪器有 、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。（3）“冷却结晶”过程中，析出NH4Cl晶体的合适温度为 。（4）不用其它试剂，检查NH4Cl产品是否纯净的

5、方法及操作是 。（5）若NH4Cl产品中含有硫酸钠杂质，进一步提纯产品的方法是 。考题再现：考题再现：(07广东广东21）以氯化钠和硫酸铵为原料以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠，工艺流程如下：制备氯化铵及副产品硫酸钠，工艺流程如下：考题再现（考题再现（08广东广东19）：）：碳酸钠是造纸、玻璃、纺碳酸钠是造纸、玻璃、纺织、制革等行业的重要原料。织、制革等行业的重要原料。工业碳酸钠（钝度约工业碳酸钠（钝度约98）中含有）中含有Ca2、Mg2、Fe3、Cl和和SO42等杂质，等杂质，提纯工艺路线如下：提纯工艺路线如下：已知碳酸钠的溶解度（已知碳酸钠的溶解度（S）随温度变化的曲线如下图

6、所示：）随温度变化的曲线如下图所示：回答下列问题：回答下列问题：（1）滤渣的主要成分为）滤渣的主要成分为。（2）“趁热过滤趁热过滤”的原因是的原因是。（3）若在实验室进行若在实验室进行“趁热过滤趁热过滤”，可采取的措施是，可采取的措施是 。（4）若）若“母液母液”循环使用，可能出现的问题及其原因是循环使用，可能出现的问题及其原因是。气气气气“分离分离”中学化学实验中常用的分离提纯方法中学化学实验中常用的分离提纯方法固液分离固液分离液液分离液液分离固固分离固固分离蒸馏蒸馏分液分液萃取萃取其它方法其它方法洗气洗气气体干燥气体干燥溶解溶解蒸发蒸发盐析盐析渗析渗析过滤过滤结晶结晶升华升华1、溶解、溶解

7、2、过滤、过滤3、蒸发和结晶（重结晶）、蒸发和结晶（重结晶）4、升华、升华仪器仪器注意注意 如果溶解时如果溶解时大量放热大量放热的物质，应的物质，应分次、少量的把分次、少量的把溶质溶质加到加到溶剂溶剂中，必中，必要时边要时边加入边搅拌加入边搅拌。如溶解浓硫酸时，。如溶解浓硫酸时，一定要注浓硫酸入水中。一定要注浓硫酸入水中。烧杯、玻璃棒（酒精灯）烧杯、玻璃棒（酒精灯）【例【例1 1】 在一定条件下，萘可以被硝硫混酸硝化生在一定条件下，萘可以被硝硫混酸硝化生成二硝基物，它是成二硝基物，它是1 1，5 5二硝基萘和二硝基萘和1 1，8 8二硝基萘二硝基萘的混合物，后者可溶于质量分数大于的混合物，后者

8、可溶于质量分数大于9898的硫酸，而的硫酸，而前者不能。利用这一性质可以将这两种异构体分离。前者不能。利用这一性质可以将这两种异构体分离。上述硝化产物加入适量的上述硝化产物加入适量的9898硫酸，充分搅拌，用耐硫酸，充分搅拌，用耐酸漏斗过滤，欲从滤液中得到固体酸漏斗过滤，欲从滤液中得到固体1 1，8 8二硝基萘，二硝基萘，应采用的方法是（）应采用的方法是（）A A蒸发浓缩结晶蒸发浓缩结晶B B向滤液中加水后过滤向滤液中加水后过滤C C用用NaNa2 2COCO3 3溶液处理滤液溶液处理滤液D D将滤液缓缓加入水中将滤液缓缓加入水中1，5二硝基萘二硝基萘1，8二硝基萘二硝基萘D 【例【例2】将氯

9、酸钾与将氯酸钾与MnO2混合物加热，为了从混合物加热，为了从反应完成后所得到的固体残留物中回收反应完成后所得到的固体残留物中回收MnO2，供选择的操作步骤有：供选择的操作步骤有： 水洗，水洗， 蒸发滤液，蒸发滤液， 溶解，溶解， 加热烘干，加热烘干， 过滤。过滤。其中操作顺序正确的是（其中操作顺序正确的是（ ） A、 B、 C、 D、 C防止被提纯的物质析出，降低产量防止被提纯的物质析出，降低产量（滤去杂质，杂质为固体）（滤去杂质，杂质为固体）防止杂质析出，降低纯度（被提纯的物防止杂质析出，降低纯度（被提纯的物质为固体）质为固体）例：硫酸亚铁的制备例：硫酸亚铁的制备例：例：0808年广东题年广

10、东题蒸发浓缩：当溶蒸发浓缩：当溶液表面有晶膜出液表面有晶膜出现时停止加热现时停止加热NaNO3、KCl、NaCl、KNO3在不同温度下的溶解度在不同温度下的溶解度 温温 度度0102030406080100KNO3 13.3 20.9 31.6 45.8 63.9110169246KCl 27.6 31.0 34.0 37.0 40.0 45.5 51.156.7NaNO3 73808896104124148180NaCl 35.7 35.8 36.0 36.3 36.6 37.3 38.439.8例：硝酸钾晶体的制备例：硝酸钾晶体的制备例：硝酸钾晶体的制备例：硝酸钾晶体的制备1称取称取KCl

11、和和NaNO3混合物，加适量混合物，加适量蒸馏水溶解蒸馏水溶解2继续加热溶液，待溶液蒸发至原来体继续加热溶液，待溶液蒸发至原来体积的积的2/3时，便可停止加热，趁热过滤时，便可停止加热，趁热过滤3冷却结晶，过滤冷却结晶，过滤为何要趁为何要趁热过滤？热过滤？例：硝酸钾粗品的提纯（例：硝酸钾粗品的提纯（P344）硝酸钾粗品硝酸钾粗品配制热的浓溶液配制热的浓溶液冷却结晶冷却结晶过滤过滤母液：含母液：含NaCl的的KNO3的饱和溶液的饱和溶液晶体硝酸钾（成品）晶体硝酸钾（成品）1如何提高纯度？如何提高纯度？(1)减慢降温速度，降低结晶速度，使晶减慢降温速度，降低结晶速度，使晶体中包含的杂质离子较少体中

12、包含的杂质离子较少(2)充分过滤，使母液与晶体尽可能分开充分过滤，使母液与晶体尽可能分开(3)洗涤晶体洗涤晶体2如何提高产率或收益？如何提高产率或收益？(1)趁热过滤，防止结晶析出趁热过滤，防止结晶析出(2)母液循环回收利用母液循环回收利用1、在溶解、过滤、蒸发结晶操作过程中都用到、在溶解、过滤、蒸发结晶操作过程中都用到了玻璃棒，玻璃棒的作用分别是什么？了玻璃棒，玻璃棒的作用分别是什么？2、玻璃棒还有其它方面的用途吗？、玻璃棒还有其它方面的用途吗？溶解：溶解： ，过滤：过滤： ，蒸发结晶：蒸发结晶： 。测溶液测溶液pH值时，值时，蘸取溶液。蘸取溶液。浓氨水和浓盐酸反应，浓氨水和浓盐酸反应，蘸取

13、反应液蘸取反应液。检验气体（如检验气体（如NH3、Cl2），），黏试纸。黏试纸。搅拌，加速溶解。搅拌，加速溶解。引流，使待滤液体沿玻璃棒流入漏斗，防止外洒引流，使待滤液体沿玻璃棒流入漏斗，防止外洒搅拌，防止因局部过热液滴或晶体飞溅搅拌，防止因局部过热液滴或晶体飞溅 粗盐提纯中，蒸发结晶后，粗盐提纯中，蒸发结晶后，转移固体。转移固体。升华：升华：是指是指固态物质固态物质吸热后不经过吸热后不经过液态液态直接变成直接变成气态气态的过程的过程。利用某利用某些物质具有升华的特性，将这种物些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开质和其它受热不升华的物质分离开来，来，例如例如加热使碘升华

14、，来分离加热使碘升华，来分离I2和和SiO2的混合物。的混合物。 【例【例4】下列各组物质中可以用升华的方下列各组物质中可以用升华的方法进行分离的是（法进行分离的是（ ） A、铁粉和硫粉、铁粉和硫粉 B、氯化铵和碘、氯化铵和碘 C、碘和氯化钠、碘和氯化钠 D、镁粉和碘粉、镁粉和碘粉解析：在加热的条件下，解析：在加热的条件下，铁粉和硫铁粉和硫粉粉，镁粉和碘粉镁粉和碘粉均发生化合反应，均发生化合反应，氯化铵氯化铵发生分解。发生分解。C 氯化铵和硫酸钠的溶解度随温度变化如上图所示。回答下列问题：（1）欲制备10.7gNH4Cl，理论上需NaCl g。（2）实验室进行蒸发浓缩用到的主要仪器有 、烧杯、

15、玻璃棒、酒精灯等。（3）“冷却结晶”过程中，析出NH4Cl晶体的合适温度为 。（4）不用其它试剂，检查NH4Cl产品是否纯净的方法及操作是 。（5）若NH4Cl产品中含有硫酸钠杂质，进一步提纯产品的方法是 。考题再现：考题再现：(07广东广东21）以氯化钠和硫酸铵为原料以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠，工艺流程如下：制备氯化铵及副产品硫酸钠，工艺流程如下：加热法；取少量氯化铵产品于试管底部，加热，若试管底部无残留物，表明氯化铵产品纯净。 从茶叶中提取咖啡因的流程图从茶叶中提取咖啡因的流程图浸取过滤蒸发、焙炒升华P346预测预测131、蒸馏和分馏、蒸馏和分馏2、萃取、萃取3、分液、

16、分液 根据物质的性质不同，蒸馏可分为根据物质的性质不同，蒸馏可分为常压常压蒸馏、蒸馏、减压减压蒸馏和蒸馏和分馏分馏几种。几种。 (2)分馏：分馏：若一次蒸馏要得到若一次蒸馏要得到两种以上的液体两种以上的液体，就叫分，就叫分馏。分馏的产品成分由分馏时的温度控制。若发现温馏。分馏的产品成分由分馏时的温度控制。若发现温度有明显的变化，说明第二种馏分开始排出。度有明显的变化，说明第二种馏分开始排出。 水浴水浴最高温度为最高温度为100，100250之间，之间，沙浴沙浴可达可达350以上以上 。【例【例6】过氧化氢的沸点比水高，但受热过氧化氢的沸点比水高，但受热容易分解，某试剂厂先容易分解，某试剂厂先

17、制得制得78%的过的过氧化氢溶液，再浓缩成氧化氢溶液，再浓缩成30%溶液时，可溶液时，可采用的适宜方法是（采用的适宜方法是（ ）A.常压蒸馏常压蒸馏B.减压蒸馏减压蒸馏 C.加生石灰常压蒸馏加生石灰常压蒸馏 D.加压蒸馏加压蒸馏B【例【例7】选取萃取剂将碘水中的碘萃取出来，选取萃取剂将碘水中的碘萃取出来，这种萃取剂必须具备的性质是（这种萃取剂必须具备的性质是（ ） A.不溶于水，且必须是无色的不溶于水，且必须是无色的 B.不溶于水，且比水更容易溶解碘不溶于水，且比水更容易溶解碘 C.不溶于水，且比水密度大不溶于水，且比水密度大 D.不溶于水，且必须比水密度小不溶于水，且必须比水密度小 B考题再

18、现（考题再现（94上海）：上海）：海洋植物如海带、海藻海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素，碘元素以碘离子的形式存中含有丰富的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。实验室里从海藻中提取碘的流程如下：在。实验室里从海藻中提取碘的流程如下：(1)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：指出提取碘的过程中有关的实验操作名称： ， 。写出过程。写出过程中有关反应中有关反应 的离子方程式：的离子方程式： 。(2)提取碘的过程中，可供选择的有机试剂是提取碘的过程中，可供选择的有机试剂是( )。 A.甲苯、酒精甲苯、酒精 B.CCl4、苯、苯 C.汽油、乙酸汽油、乙酸 D.裂化气油、苯裂化气油、苯过滤过滤 萃取

19、萃取 B Cl22II22Cl(3)为使海带灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实为使海带灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室里的烧杯、玻棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆验室里的烧杯、玻棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器和物品，仍缺底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器和物品，仍缺少的玻璃仪器少的玻璃仪器 。(4)从含碘的有机溶剂中提取碘和回收有机溶剂，从含碘的有机溶剂中提取碘和回收有机溶剂，还需要经过蒸馏过程。指出下列蒸馏实验还需要经过蒸馏过程。指出下列蒸馏实验 装中的装中的错误错误(出下图出下图)(5)进行蒸馏操作时，使用水浴的原因是进行蒸馏操作时，使用水浴的原因是_.最后晶体碘

20、在最后晶体碘在 里聚集里聚集. ， ，漏斗、分液漏斗漏斗、分液漏斗冷凝管进出水的方向颠倒冷凝管进出水的方向颠倒 温度计水银球插到了液体中温度计水银球插到了液体中 蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶 温度过高，碘晶体升华温度过高，碘晶体升华 防止受热防止受热洗气：洗气：包括气体的干燥和除杂。包括气体的干燥和除杂。装置装置类型类型液体除杂剂液体除杂剂（不加热）（不加热）固体除杂剂固体除杂剂（不加热）（不加热）固体除杂剂固体除杂剂（加热）（加热）装装 置置示意示意图图注意：注意：洗气瓶中气体流向洗气瓶中气体流向长进短出长进短出球形干燥管气体流向球形干燥管气体流向大口进小口出大口进小口出洗气瓶、球形干燥管、洗气瓶、球形

21、干燥管、U型管、硬质试管，型管、硬质试管，铁架台（铁夹），导气管，橡胶塞。铁架台（铁夹），导气管，橡胶塞。1、渗析：、渗析：利用半透膜（如膀胱膜、羊皮纸、玻璃利用半透膜（如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等），使胶体跟混在其中的分子、离子分离的纸等），使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。 例：用渗析的方法除去淀粉胶体中的例：用渗析的方法除去淀粉胶体中的NaCl。将要提纯的胶体装入将要提纯的胶体装入完好的半透膜中，将完好的半透膜中，将半透膜袋系好，浸入半透膜袋系好，浸入蒸馏水中，渗析的时蒸馏水中，渗析的时间要充分。间要充分。

22、 2、盐析：、盐析：一般是指溶液中加入无机盐类而使某种物一般是指溶液中加入无机盐类而使某种物质溶解度降低而析出的过程。质溶解度降低而析出的过程。如：加浓如：加浓(NH4)2SO4使蛋使蛋白质凝聚的过程；白质凝聚的过程； 向某些向某些蛋白质溶液中加入某些无机盐溶液后蛋白质溶液中加入某些无机盐溶液后,可可以使蛋白质凝聚而从溶液中析出以使蛋白质凝聚而从溶液中析出,这种作用叫作盐析。这种作用叫作盐析。 把动物脂肪或植物油与氢氧化钠按一定比例放在把动物脂肪或植物油与氢氧化钠按一定比例放在皂化锅内搅拌加热，反应后形成的高级脂肪酸钠、甘皂化锅内搅拌加热，反应后形成的高级脂肪酸钠、甘油、水形成混合物。往锅内加入食盐颗粒，搅拌、静油、水形成混合物。往锅内加入食盐颗粒，搅拌、静置，使高级脂肪酸钠与甘油、水分离，浮在液面。置，使高级脂肪酸钠与甘油、水分离，浮在液面。（该反应用以制肥皂）（该反应用以制肥皂） ACBD 以下实验装置一般不用于以下实验装置一般不用于分离物质的是分离物质的是（ ）D分离提纯的原则分离提纯的原则P345 1缩加试剂要过量缩加试剂要过量 2不能引入新杂质不能引入新杂质 3不要减少被提纯和分离的物质不要减少被提纯和分离的物质 4尽量使被提纯或分离的物质与尽量使被提纯或分离的物质与杂质分开杂质分开 5被提纯的物质要恢复到原状态被提纯的物质要恢复到原状态