PCP测试方法-样品前处理韩丰琪课件.pptx

1、1PCP测试方法测试方法 样品前处理样品前处理韩丰琪2016年8月2主要内容主要内容一一. . 多氯苯酚多氯苯酚及其检测方法及其检测方法 1. 多氯苯酚的用途及其危害 2. 多氯苯酚的检测方法 2.1. KOH方法(In house) 2.2. 水蒸气蒸馏二二. . 邻苯基苯酚邻苯基苯酚及其检测方法及其检测方法 1. 邻苯基苯酚的用途及其危害 2. 邻苯基苯酚的检测方法三三. . 水分水分的检测方法的检测方法3一一. . 多氯苯酚多氯苯酚及其检测方法及其检测方法1. 多氯苯酚的用途及其危害n 作用：防霉、防腐、杀菌剂，阻止真菌的生长，抑制细菌的腐蚀，主要用于纺织品与皮革制品。n 危害：对任何生

2、物体都具有毒性作用；人体吸入一定量会产生头晕、瘙痒、贫血及神经系统障碍。4一一. . 多氯苯酚多氯苯酚及其检测方法及其检测方法 2. 多氯苯酚的检测方法 2.1. KOH方法方法(In house)n SOP: SOP-206-Tn 主要参考标准：主要参考标准： 64 LFGB,B 82.02.8-2001n 适用范围：适用范围： 本方法适用于纺织品中TCPs、TECPs、PCP和及其盐和酯的检测。n 原理：原理： 加入1mol/L KOH，超声萃取1h，然后905孵化15h，在萃取溶液中加乙酸酐反应生成酯，经正己烷萃取后，用GC-ECD分析。5一一. . 多氯苯酚多氯苯酚及其检测方法及其检测

3、方法 n 操作步骤：操作步骤：称取2.0000.200g样品与60mL KOH超声1h90孵化151h冷却至室温移取30mL提取液至顶空瓶中摇床上振摇1h移取少量正己烷相提取液至进样瓶加入100L TCG、2.5mL乙酸酐加入5mL正己烷摇床上振摇0.5h6一一. . 多氯苯酚多氯苯酚及其检测方法及其检测方法n 注意事项：注意事项：1. 在向顶空瓶中移取提取液时应尽量避免样品一起倒入；2. 摇床转速应控制在20020r/min；3. 振摇后分层不明显时可离心(4000r/min，2mins)；4. 当正己烷层有固体时应用滤网过滤至进样瓶中。 7一一. . 多氯苯酚多氯苯酚及其检测方法及其检测方

4、法 2. 多氯苯酚的检测方法 2.2. 水蒸气蒸馏n SOP: SOP-52-Tn 主要参考标准：主要参考标准： LFGB 64 BVL B 82.02.8-2003n 适用范围：适用范围： 本方法测定纺织品、皮革和木制品中三氯苯酚、四氯苯酚、五氯苯酚及其盐类和酯类的含量，本方法不适用于印花聚酯材质。n 原理：原理： 用水蒸气蒸馏法将TCPs、TeCPs，PCP从待测样品（经1M硫酸溶液酸化）中提取出来，待溶液冷却后加入乙酸酐反应生成三氯苯酚酯、四氯苯酚酯、五氯苯酚酯，经正己烷萃取后，GC-ECD测试。8一一. . 多氯苯酚多氯苯酚及其检测方法及其检测方法n 实验装置：实验装置： 9称取5.0

5、000.500g样品将样品转移至两口瓶中,加入100L TBP示踪剂加入20mL 1mol/L 硫酸进行水蒸气蒸馏用装有50.5g K2CO3的500mL锥形瓶收集约450mL馏分定容馏分至约500mL移取100mL馏分至分液漏斗中加入20L TCG、0.5ml三乙胺、2.5mL乙酸酐、20mL正己烷手摇1min30s并放气20020r/min振摇30min有机相经硫酸钠干燥转移至氮吹管中氮吹至1mLn 操作步骤：操作步骤： 一一. . 多氯苯酚多氯苯酚及其检测方法及其检测方法水相转移至另一个分液漏斗中，并加入20mL正己烷手摇1min30s并放气20020r/min振摇30min10一一.

6、. 多氯苯酚多氯苯酚及其检测方法及其检测方法 n 注意事项：注意事项： 1. 水蒸气蒸馏时需注意装置接口处不漏气，避免倒吸和烫伤； 2. 在振摇时必须打开分液漏斗活塞，否则容易引起分液漏斗炸裂； 3. 氮吹完后必须排尽管内剩余氮气后才可关闭氮气罐总阀门。 11二二. . 邻苯基苯酚邻苯基苯酚及其检测方法及其检测方法1. 邻苯基苯酚的用途及其危害n 作用：用作柑橘类水果的防霉，食品用防腐剂。纤维和塑料的改质剂；有机合成原料，杀虫剂等。n 危害：溅入眼内可产生刺激作用。对皮肤有刺激性，直接接触后，局部红肿，出疹及脱屑；炎症消退后可出现白斑。12二二. . 邻苯基苯酚邻苯基苯酚及其检测方法及其检测方

7、法 2. 邻苯基苯酚的检测方法n SOP: SOP-206-Tn 主要参考标准：主要参考标准： 64 LFGB,B 82.02.8-2001n 适用范围：适用范围： 本方法适用于纺织品中邻苯基苯酚及其盐和酯的检测。n 原理：原理： 在样品中加入1mol/L氢氧化钾，放入705超声仪中超605min，加入乙酸酐和4-二甲基吡啶，进行衍生化，生成邻苯基苯酚酯，用氘代蒽作内标，GC-MS测试。13二二. . 邻苯基苯酚邻苯基苯酚及其检测方法及其检测方法 n 操作步骤：操作步骤： 称取2g样品于顶空瓶中，加入60mL KOH70水浴超声1h加入0.03g 4-二甲氨基吡啶、2.85mL乙酸酐、5mL正

8、己烷摇床上振摇1h移取990L上层液于进样小瓶，加入10L D10加入5mL正己烷摇床上振摇0.5h移取30mL提取液于顶空瓶中14二二. . 邻苯基苯酚邻苯基苯酚及其检测方法及其检测方法 n 注意事项：注意事项： 1. 吸液至进样瓶并加入D10后应将两者混匀后再进行仪器分析，否则可能导致无法检测出内标。 15三三. . 水分水分的检测方法的检测方法n SOP: SOP-489-Tn 主要参考标准：主要参考标准： GB 18583-2008 GB 18582-2008n 原理：原理： 样品中加入内标物异丙醇，并加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺混合均匀后，取清液用气相色谱热导检测器测试,内标法定量。16离心管中称取1g样品加入255L异丙醇加入20mL DMF250r/min振摇15min离心15min三三. . 水分水分的检测方法的检测方法n 操作步骤：操作步骤： 17n 注意事项：注意事项： 1. 加完液后离心管的盖子应继续盖在原来的离心管上； 2. 不可让离心管敞口过长时间，避免有过多的水分进入样品； 3. 使用离心机时需注意对称摆放，离心管中应摆放同样体积的液体。三三. . 水分水分的检测方法的检测方法18