火焰原子化装置课件.ppt

1、原子化温度下大多数化合物解离成原子状态，被测原子化温度下大多数化合物解离成原子状态，被测元素有基态原子和激发态原子。热力学平衡时：元素有基态原子和激发态原子。热力学平衡时： 上式中上式中g gj j和和g gO O分别为激发态和基态的统计权重，激发态分别为激发态和基态的统计权重，激发态原子数原子数N Nj j与基态原子数与基态原子数N No o之比较小，之比较小，0.1%0.1%。可以用基态原子可以用基态原子数代表待测元素的原子总数数代表待测元素的原子总数。公式右边除温度。公式右边除温度T T外，都是常数外，都是常数。T T 一定，比值一定。一定，比值一定。00000jEEEhjjjjkTkT

2、kTNgggeeeNggg二二 共振线与特征谱线共振线与特征谱线K K0 0/ /2 2K K K K0 0 0 0 K K （谱线轮廓）（谱线轮廓） 钨丝灯光源和氘灯，钨丝灯光源和氘灯，经 分 光 后 ， 光 谱 通 带经 分 光 后 ， 光 谱 通 带0.2nm0.2nm。而原子吸收线的。而原子吸收线的半宽度：半宽度：1010-3-3nmnm。如图。如图所示：所示：1 1 积分吸收测量法积分吸收测量法吸收线轮廓内（右）的总面积积分，它表示原子蒸吸收线轮廓内（右）的总面积积分，它表示原子蒸气吸收的气吸收的全部能量全部能量。是一种绝对测量方法，现在的是一种绝对测量方法，现在的分光装置无法实现。

3、分光装置无法实现。 吸收线中心频率处的吸收系数吸收线中心频率处的吸收系数K K0 0为峰值吸收系数，为峰值吸收系数，简称简称峰值吸收峰值吸收。峰值吸收峰值吸收与火焰中被测元素的与火焰中被测元素的原子原子浓度也成正比浓度也成正比。由图可见，在辐射线由图可见，在辐射线宽度范围内，可用峰宽度范围内，可用峰值吸收代替积分吸收值吸收代替积分吸收。 原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计在仪器结构上的不同点：在仪器结构上的不同点：（1 1）采用锐线光源。）采用锐线光源。（2 2）分光系统在火焰与检测器之间）分光系统在火焰与检测器之间。 在原子吸收分析中需要使在原子吸收

4、分析中需要使用锐线光源。用锐线光源。（1 1）光源的发射线与吸收线）光源的发射线与吸收线的的V V0 0一致。一致。 （2 2）发射线的）发射线的V V1/21/2小于吸小于吸收线的收线的 V V1/21/2。即可用即可用发射线强度的变化，发射线强度的变化，便可求出被测元素的含量便可求出被测元素的含量空心阴极灯空心阴极灯: :可发射可发射锐线光源锐线光源。 优缺点：优缺点：（1 1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。（2 2）每测一种元素需更换相应的灯。）每测一种元素需更换相应的灯。 作用作用 将试样中离子转变成原子蒸气将试样中离子转变成原子蒸气。

5、 原子化方法原子化方法 火焰法火焰法 无火焰法无火焰法电热高温石墨管，激光电热高温石墨管，激光。 （1 1）火焰原子化装置）火焰原子化装置雾化器和燃烧器。 主要缺点：雾化效率低主要缺点：雾化效率低。 火焰温度的选择火焰温度的选择： （a a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰；，尽量采用低温火焰； （b b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多；）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多； （c c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气气乙炔，最高温度乙炔，最高温度2600K2600K能测能测

6、3535种元素。种元素。缺点缺点n灵敏度低灵敏度低n雾化效率低雾化效率低（10%)10%)n基态原子在光路基态原子在光路中停留时间短中停留时间短（1010-4-41010-3-3）n基态原子易被氧基态原子易被氧化化 优点优点：温度高温度高, ,原子化程度高，（可达到原子化程度高，（可达到90%90%以上）以上）还原气氛强，有利于易形成难离解氧化物的元还原气氛强，有利于易形成难离解氧化物的元素的离解和原子化素的离解和原子化。 可测固体及粘稠试样，可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测限灵敏度高，检测限1010-12 -12 g/Lg/L。缺点缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置精密度差，测

7、定速度慢，操作不够简便，装置复杂复杂 作用作用 将待测元素的共振线与邻近线（灯内发射、将待测元素的共振线与邻近线（灯内发射、原子化器发射）分开。原子化器发射）分开。 组件组件 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等 单色器性能参数单色器性能参数 （1 1）线色散率线色散率（D D）：两条谱线间的距离与波长）：两条谱线间的距离与波长差的比值差的比值X X/。常用其倒数。常用其倒数 /X X （2 2）分辨率分辨率：仪器分开相邻两条谱线的能力。：仪器分开相邻两条谱线的能力。两条谱线平均波长与其波长差比值两条谱线平均波长与其波长差比值/表示。表示。 （3 3）通

8、带宽度通带宽度（W W）：指通过单色器出射狭缝的）：指通过单色器出射狭缝的某标准波长处的辐射范围。当线色散率（某标准波长处的辐射范围。当线色散率（D D）一定）一定时，可通过选择狭缝宽度（时，可通过选择狭缝宽度（S S）来确定）来确定: :W=DW=D S S检测器检测器-将单色器分出的光信号转变成电信号。将单色器分出的光信号转变成电信号。放大器放大器-将光电倍增管输出的较弱信号，经电子将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。线路进一步放大。对数变换器对数变换器-光强度与吸光度之间的转换光强度与吸光度之间的转换。显示、记录显示、记录 一一 应用应用 1 1头发中微量元素的测定头发中微量元素的测定 2 2水中微量元素的测定水中微量元素的测定 3 3水果、蔬菜中微量元素的测定水果、蔬菜中微量元素的测定（一）标准曲线法（一）标准曲线法 取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液（cO），定容后浓度依次为： cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO 分别测得吸光度为：AX，A1，A2，A3，A4。 以A对浓度C做图得一直线，图中cX点即待测溶液浓度。