化学分析方法课件.pptx

1、 一、根据分析任务可分为一、根据分析任务可分为: 定量分析、定性分析定量分析、定性分析二、根据操作方法、测定原理等可分为二、根据操作方法、测定原理等可分为 （一）、化学分析法（一）、化学分析法 滴定分析法滴定分析法 重量分析法重量分析法 （二）、仪器分析法（二）、仪器分析法 光学分析法光学分析法 电学分析法电学分析法 色谱分析法色谱分析法 三、根据试样用量的不同可分为三、根据试样用量的不同可分为 四、根据分析对象的不同可分为四、根据分析对象的不同可分为（一）、无机分析法（一）、无机分析法 （二）、有机分析法（二）、有机分析法 一、滴定分析法一、滴定分析法 二、重量分析法二、重量分析法1. 重量

2、分析法的定义重量分析法的定义 重量分析法是准确称取一定重量的试样，重量分析法是准确称取一定重量的试样，将其中的待测组分以单质或化合物的形式将其中的待测组分以单质或化合物的形式从试样中分离出来，根据单质或化合物的从试样中分离出来，根据单质或化合物的 重量，计算待测组分在试样中含量的定量重量，计算待测组分在试样中含量的定量分析方法。分析方法。 二、分类二、分类 沉淀法沉淀法 气化法气化法 萃取法萃取法 灰化法灰化法 电解法电解法 （1）沉淀法）沉淀法 沉淀法是利用沉淀反应，将待测组分转变沉淀法是利用沉淀反应，将待测组分转变为沉淀，沉淀经过滤、洗涤后，再烘干或灼烧成为沉淀，沉淀经过滤、洗涤后，再烘干

3、或灼烧成组组 成一定的物质，然后称量，根据称得重量成一定的物质，然后称量，根据称得重量计算计算 待测组分含量的定量分析方法。待测组分含量的定量分析方法。 例如：测定可溶性硫酸盐中硫酸根含量例如：测定可溶性硫酸盐中硫酸根含量 测定化肥中的钾、磷含量测定化肥中的钾、磷含量 在试液中加入沉淀剂使待测组分沉淀下在试液中加入沉淀剂使待测组分沉淀下来，沉淀的组成形式叫沉淀形式。沉淀烘干或来，沉淀的组成形式叫沉淀形式。沉淀烘干或灼烧后其组成形式叫称量形式。灼烧后其组成形式叫称量形式。 （一）、对沉淀形式的要求：（一）、对沉淀形式的要求： 沉淀形式的溶解度要小。沉淀形式的溶解度要小。 沉淀形式必须纯净。沉淀形

4、式必须纯净。 沉淀应易于过滤和洗涤。沉淀应易于过滤和洗涤。 （二）、对称量形式的要求：（二）、对称量形式的要求： 称量形式必须要有确定的化学式。称量形式必须要有确定的化学式。 称量形式必须稳定。称量形式必须稳定。 称量形式应具有较大的式量。称量形式应具有较大的式量。 （三）、晶形沉淀的沉淀条件：（三）、晶形沉淀的沉淀条件： 1、沉淀必须在适当稀的溶液中进行，加、沉淀必须在适当稀的溶液中进行，加入的沉淀剂必须是稀的溶液。入的沉淀剂必须是稀的溶液。 2、沉淀剂必须慢慢地加入，并不断搅、沉淀剂必须慢慢地加入，并不断搅拌。拌。 3、沉淀必须在热溶液中进行，这不仅、沉淀必须在热溶液中进行，这不仅可以降低

5、溶液中沉淀的过饱和程度，同时又可可以降低溶液中沉淀的过饱和程度，同时又可以减少沉淀对杂质的吸附。以减少沉淀对杂质的吸附。 4、沉淀完毕后，必须将沉淀和母液放、沉淀完毕后，必须将沉淀和母液放置一段时间，让微小的晶体逐渐地转变为较大置一段时间，让微小的晶体逐渐地转变为较大的晶体，同时又可以使晶体变得更加完整和纯的晶体，同时又可以使晶体变得更加完整和纯净。这一过程叫沉淀的陈化。净。这一过程叫沉淀的陈化。 （四）、非晶形沉淀的沉淀条件：（四）、非晶形沉淀的沉淀条件： 1、沉淀应在比较弄得溶液中进行，加、沉淀应在比较弄得溶液中进行，加入沉入沉 淀剂的速度要快。淀剂的速度要快。 2、沉淀应在热溶液中进行。

6、、沉淀应在热溶液中进行。 3、沉淀时在溶液中应加入可挥发的电、沉淀时在溶液中应加入可挥发的电解质解质 如铵盐等，以防胶体的形成。如铵盐等，以防胶体的形成。 4、沉淀完毕后，静置数分钟，让沉淀、沉淀完毕后，静置数分钟，让沉淀物沉下后立即过滤。物沉下后立即过滤。 5、必要时进行再沉淀。、必要时进行再沉淀。 （五）、获得纯净沉淀的方法。（五）、获得纯净沉淀的方法。 1、选择适当的分析程序。、选择适当的分析程序。 2、降低易被吸收的杂质离子的浓度。、降低易被吸收的杂质离子的浓度。 3、选择适当的沉淀条件。、选择适当的沉淀条件。 4、选择适当的洗涤液洗涤沉淀。、选择适当的洗涤液洗涤沉淀。 5、进行再沉淀

7、。、进行再沉淀。（2）气化法）气化法 气化法是利用加热或其它方法使试样中待测气化法是利用加热或其它方法使试样中待测组分挥发逸出，然后根据试样减轻的重量计算待组分挥发逸出，然后根据试样减轻的重量计算待测组分含量的定量分析方法。测组分含量的定量分析方法。 气化法适用于测定具有挥发性的或和某种试气化法适用于测定具有挥发性的或和某种试剂作用可转化为挥发性物质的待测组分。剂作用可转化为挥发性物质的待测组分。 例如：小麦粉、烤鱼片、粉丝等水分的测定例如：小麦粉、烤鱼片、粉丝等水分的测定 雪糕、白酒等的固形物的测定雪糕、白酒等的固形物的测定（3）萃取法）萃取法 萃取法是将试样制备成溶液，选用适当的萃取法是将

8、试样制备成溶液，选用适当的有机溶剂，加入试样溶液中，经多次萃取使待测有机溶剂，加入试样溶液中，经多次萃取使待测组分与试样中其他组分得到完全的分离。称取剩组分与试样中其他组分得到完全的分离。称取剩余物的质量，或将萃取液中的有机溶剂蒸发逸出，余物的质量，或将萃取液中的有机溶剂蒸发逸出，称得残渣质量，即可算出待测组分的百分含量。称得残渣质量，即可算出待测组分的百分含量。 例如乳制品中的粗脂肪的测定。例如乳制品中的粗脂肪的测定。（4）灰化法）灰化法 灰化法利用高温灼烧试样，使试样中的有灰化法利用高温灼烧试样，使试样中的有机物生成二氧化碳、水汽、氮的氧化物等挥发逸机物生成二氧化碳、水汽、氮的氧化物等挥发

9、逸出，金属元素以氧化物残渣形式留下，根据残渣出，金属元素以氧化物残渣形式留下，根据残渣质量或进一步处理后再测定组分的含量。质量或进一步处理后再测定组分的含量。 如灰分、粉状粮食中含砂量等。如灰分、粉状粮食中含砂量等。3. 重量分析法的特点重量分析法的特点 重量分析法是根据直接利用分析天平的准重量分析法是根据直接利用分析天平的准确称量而获得分析结果的，因此产生误差的机会确称量而获得分析结果的，因此产生误差的机会较少。如果分析方法本身可靠，操作规范化，称较少。如果分析方法本身可靠，操作规范化，称量准确，那么对于中等含量以上组分的测定可获量准确，那么对于中等含量以上组分的测定可获得很准确的分析结果。

10、得很准确的分析结果。 但重量分析操作繁琐费事，且不宜测定低含但重量分析操作繁琐费事，且不宜测定低含量的组分，故目前已被其他分析方法所代替。量的组分，故目前已被其他分析方法所代替。 不过对于某些常量元素如硫、硅、水分、不不过对于某些常量元素如硫、硅、水分、不溶物、灼烧失量、残渣等的测定仍采用重量法。溶物、灼烧失量、残渣等的测定仍采用重量法。另外，在校对其他分析方法的准确度时，也常以另外，在校对其他分析方法的准确度时，也常以重量分析为标准。重量分析为标准。 一、概述一、概述 水分是食品的天然成分，食品水分含量的多水分是食品的天然成分，食品水分含量的多少，直接影响食品的感官性状，影响胶体状态的少，直

11、接影响食品的感官性状，影响胶体状态的形成和稳定，直接改变食品的组成比例，改变营形成和稳定，直接改变食品的组成比例，改变营养素及有害物质的浓度。同一食品可因水分的改养素及有害物质的浓度。同一食品可因水分的改变造成其它各项目测定数据的较大差异。因此，变造成其它各项目测定数据的较大差异。因此，了解食品水分的含量是掌握食品基础数据，同时了解食品水分的含量是掌握食品基础数据，同时可增加其它测定项目的可比性。可增加其它测定项目的可比性。 二、二、食品中水分的存在形式食品中水分的存在形式游离水游离水结合水结合水化合水化合水 二、二、食品中水分的检测方法食品中水分的检测方法常压干燥法常压干燥法减压干燥法减压干

12、燥法 红外线干燥法红外线干燥法蒸馏法蒸馏法卡尔卡尔- -费休法费休法 1、常压干燥法常压干燥法 原理原理: :指在指在1 1个大气压下个大气压下100100左右直接干燥的情况左右直接干燥的情况 下，所失去物质的总量。下，所失去物质的总量。 注意事项注意事项2 2、减压干燥法、减压干燥法 原理：利用减压条件降低水的沸点，将一定量的原理：利用减压条件降低水的沸点，将一定量的 样品置于真空干燥箱内，在适当的真空度样品置于真空干燥箱内，在适当的真空度 与加热温度下干燥到恒重，干燥后样品失与加热温度下干燥到恒重，干燥后样品失 去的质量即为水分含量。去的质量即为水分含量。 注意事项注意事项 一、概述一、概

13、述 灰分是指样品经高温灼烧后残灰分是指样品经高温灼烧后残留的物质，最终产物主要是难挥发的留的物质，最终产物主要是难挥发的盐类和氧化物，所以灰分是食品中无盐类和氧化物，所以灰分是食品中无机物的混合物但又不完全相同。机物的混合物但又不完全相同。 二、分类二、分类水溶性灰分水溶性灰分酸溶性灰分酸溶性灰分水不溶性灰分水不溶性灰分酸不溶性灰分酸不溶性灰分 三、测定步骤三、测定步骤仪器设备仪器设备:选择坩埚种类及大小选择坩埚种类及大小样品处理样品处理坩埚处理坩埚处理称样称样碳化碳化灼烧灼烧称重称重结果计算结果计算 四、注意事项四、注意事项加入水后，要缓慢加热加入水后，要缓慢加热 防止灰分防止灰分飞溅，碳化

14、要彻底要避免自燃。飞溅，碳化要彻底要避免自燃。要根据标准加入助灰剂，不一定多要根据标准加入助灰剂，不一定多加就好。加就好。如加入了固体助灰剂，则不要忘了如加入了固体助灰剂，则不要忘了做空白试验，并在结果中扣除。做空白试验，并在结果中扣除。 一、概述一、概述 脂肪是食品的主要成分之脂肪是食品的主要成分之一，是甘油和脂肪酸所生成的酯。一，是甘油和脂肪酸所生成的酯。二、食品中的脂肪有二种存在形式二、食品中的脂肪有二种存在形式游离脂肪游离脂肪结合脂肪结合脂肪三、检测方法三、检测方法索氏抽提法索氏抽提法酸水解法酸水解法碱水解法碱水解法1、索氏抽提法、索氏抽提法原理：试样用无水乙醚或石油原理：试样用无水乙

15、醚或石油 醚等溶剂抽提后，醚等溶剂抽提后，蒸去蒸去 溶剂所得的物质溶剂所得的物质注意事项注意事项2、酸水解法、酸水解法原理：试样经酸水解后用乙醚抽原理：试样经酸水解后用乙醚抽 提，除去溶剂即得总脂提，除去溶剂即得总脂肪肪 含量。酸水解法测得的含量。酸水解法测得的为为 游离及结合脂肪的总量。游离及结合脂肪的总量。注意事项注意事项3、碱水解法、碱水解法原理：用乙醚和石油醚从试样的原理：用乙醚和石油醚从试样的 氨水乙醇溶液中抽提氨水乙醇溶液中抽提脂脂 肪，蒸去溶剂，然后肪，蒸去溶剂，然后称量称量 脂肪。脂肪。3、碱水解法、碱水解法说明说明 a、本法是公认乳品脂肪检测方法。、本法是公认乳品脂肪检测方法

16、。适用能在碱性溶液中溶解或至少能形适用能在碱性溶液中溶解或至少能形成均匀混悬胶体的样品；本法不受糖成均匀混悬胶体的样品；本法不受糖类的干扰，也适用奶粉、牛奶等样品。类的干扰，也适用奶粉、牛奶等样品。 3、碱水解法、碱水解法说明说明 b、加入氨水后，使牛奶中的酪、加入氨水后，使牛奶中的酪蛋白钙盐生成可溶性氨盐而降低蛋白钙盐生成可溶性氨盐而降低其吸附脂肪球的能力，才能使脂其吸附脂肪球的能力，才能使脂肪游离而被乙醚提取。肪游离而被乙醚提取。 3、碱水解法、碱水解法说明说明 c、由于乙醇的加入，使所有溶于乙、由于乙醇的加入，使所有溶于乙醚的物质留在溶液中消除干扰。加入醚的物质留在溶液中消除干扰。加入石

17、油醚可使乙醚不与水互溶石油醚可使乙醚不与水互溶,石油醚石油醚与乙醚可以互溶，而与乙醇及水完全与乙醚可以互溶，而与乙醇及水完全不互溶。因此，石油醚的存在使混合不互溶。因此，石油醚的存在使混合液分层明显，溶液澄清。液分层明显，溶液澄清。 一、概述一、概述 碳水化合物是由碳、氢、氧三碳水化合物是由碳、氢、氧三种元素为基本组成的一类化合物。它种元素为基本组成的一类化合物。它是各种糖类物质的总称。是各种糖类物质的总称。 二、分类二、分类 按聚合度分：按聚合度分： 单糖、低聚糖和单糖、低聚糖和多糖多糖 按氧化与还原性分：按氧化与还原性分： 还原糖和非还原还原糖和非还原糖糖 三、测定方法三、测定方法 GB5

18、009.7测还原糖测还原糖 GB5009.8测非还原糖测非还原糖 其它物理法（折光法、旋光法、其它物理法（折光法、旋光法、 密度法）、物理化学法（光度密度法）、物理化学法（光度 法、法、液相色谱法）等液相色谱法）等四、四、直接滴定法注意事项直接滴定法注意事项 1 1、方法中碱性酒石酸铜甲、乙液等量混、方法中碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合时，生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这沉合时，生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这沉淀立即与酒石酸钾反应，生成深蓝色的氧淀立即与酒石酸钾反应，生成深蓝色的氧化铜和酒石酸钾钠络合物，该络合物与还化铜和酒石酸钾钠络合物，该络合物与还原糖作用，生成红色的氧化亚铜沉淀。滴原糖作用，生成

19、红色的氧化亚铜沉淀。滴定反应以次甲基蓝为指示剂，当达到终点定反应以次甲基蓝为指示剂，当达到终点时，稍微过量的还原糖即将次甲基蓝还原，时，稍微过量的还原糖即将次甲基蓝还原，这时溶液蓝色腿去，以此为滴定终点。这时溶液蓝色腿去，以此为滴定终点。 2 2、整个滴定过程中必须在加热沸腾的条件整个滴定过程中必须在加热沸腾的条件下进行，其主要原因：一是可以加快还原糖下进行，其主要原因：一是可以加快还原糖和碱性酒石酸铜的反应；二是由于次甲基蓝和碱性酒石酸铜的反应；二是由于次甲基蓝指示剂变色的可逆性，防止空气中的氧把次指示剂变色的可逆性，防止空气中的氧把次甲基蓝重新氧化，为此保持溶液沸腾，以驱甲基蓝重新氧化，为此保持溶液沸腾，以驱除溶液中的空气。除溶液中的空气。 3、本法对样品中还原糖的浓度有一定的要、本法对样品中还原糖的浓度有一定的要求，即样品溶液的消耗体积与标定的葡萄糖求，即样品溶液的消耗体积与标定的葡萄糖标准溶液所消耗体积相近。如果浓度过大或标准溶液所消耗体积相近。如果浓度过大或过小，可以在预备滴定后加以调整，一般控过小，可以在预备滴定后加以调整，一般控制在制在10mL左右。左右。