1、 酸碱滴定法操作简便,分析速度快和结果准确,因而在酸碱滴定法操作简便,分析速度快和结果准确,因而在工农业生产和科学实践中得到广泛的应用。在实际工作中,工农业生产和科学实践中得到广泛的应用。在实际工作中,常常会遇到酸碱混合组分的分析问题,如氢氧化钠物质中常常含有一定量常常会遇到酸碱混合组分的分析问题,如氢氧化钠物质中常常含有一定量的碳酸钠、纯碱中含有一定量的碳酸氢钠、氯化铵中会有一定量的游离盐的碳酸钠、纯碱中含有一定量的碳酸氢钠、氯化铵中会有一定量的游离盐酸(酸(HCl)、硫酸铵中会有一定量的游离硫酸()、硫酸铵中会有一定量的游离硫酸(H2SO4),为了检验碱和铵),为了检验碱和铵盐的质量等级,
2、需要对混合酸碱物中的各组分进行测定;在氟化氢、四氟盐的质量等级,需要对混合酸碱物中的各组分进行测定;在氟化氢、四氟化硅的生产过程中,会有硫酸和氢氟酸混合酸体系,分析其各组分的含量化硅的生产过程中,会有硫酸和氢氟酸混合酸体系,分析其各组分的含量,为生产工艺控制提供有效的保障。,为生产工艺控制提供有效的保障。在同一个试样中测定各组分的含量,在同一个试样中测定各组分的含量,用用酸酸标准或标准或碱碱标准溶液进行滴定分析,根据滴定过程中的标准溶液进行滴定分析,根据滴定过程中的pH值的变化情况值的变化情况,选用两种不同的指示剂分别指示终点,这种方法称为双指示剂法。,选用两种不同的指示剂分别指示终点,这种方
3、法称为双指示剂法。该法该法快速、简捷,已广泛应用于酸碱混合物的分析与测定。快速、简捷,已广泛应用于酸碱混合物的分析与测定。假如你是某家公司化验室的一名分析检验员,假如你是某家公司化验室的一名分析检验员,请利用已经配制并标定好的盐酸标准溶液对混请利用已经配制并标定好的盐酸标准溶液对混合碱进行分析。合碱进行分析。工业混合碱主要是由什么物质组成的?用什工业混合碱主要是由什么物质组成的?用什么滴定法测定混合碱的组分及其含量么滴定法测定混合碱的组分及其含量? ?01工业混合碱测定的基本原理是什么?01工业混合碱测定的基本原理是什么? 工业碱通常是工业碱通常是NaNa2 2COCO3 3与与NaOHNaO
4、H或或NaNa2 2COCO3 3与与NaHCONaHCO3 3的混合物,采用双指示剂法酸碱滴定进行的混合物,采用双指示剂法酸碱滴定进行分析,测定其组分及各组分的含量。分析,测定其组分及各组分的含量。工业混合碱主要是由什么物质组成的?用什么滴工业混合碱主要是由什么物质组成的?用什么滴定法测定混合碱的组分及其含量定法测定混合碱的组分及其含量? ?01工业混合碱测定的基本原理是什么? 用酚酞和甲基橙作指示剂。酚酞的变色点的用酚酞和甲基橙作指示剂。酚酞的变色点的pHpH值值为为9.19.1,变色范围是,变色范围是pHpH值为值为8.08.010.010.0,甲基橙的变色,甲基橙的变色点的点的pHpH
5、值为值为4.04.0,变色范围是,变色范围是pHpH值为值为3.13.14.44.4。 ? ? 在混合碱试液中,先以酚酞为指示剂,用盐酸标准溶液在混合碱试液中,先以酚酞为指示剂,用盐酸标准溶液滴定近无色,这是第一化学计量点(滴定近无色,这是第一化学计量点(PH=8.3PH=8.3), ,消耗消耗HClHCl标准溶液标准溶液V V1 1(ml)(ml)。此时,溶液中。此时,溶液中NaHCONaHCO3 3不反应,不反应,NaNa2 2COCO3 3被中和至被中和至NaHCONaHCO3 3。 其反应式为:其反应式为: Na Na2 2COCO3 3 + HCl = Na Cl + NaHCO +
6、 HCl = Na Cl + NaHCO3 3 再以甲基橙为指示剂,继续用再以甲基橙为指示剂,继续用HClHCl标准溶液滴定至溶液由黄标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,这是第二化学计量点(色变为橙色,这是第二化学计量点(PH=3.89PH=3.89),消耗),消耗HClHCl标准溶液标准溶液V V2 2(ml)(ml)。此时,溶液中。此时,溶液中NaHCONaHCO3 3被中和。被中和。NaHCONaHCO3 3 + HCl = NaCl + CO + HCl = NaCl + CO2 2 + H + H2 2O O 测定原理02工业混合碱测定的基本原理是什么?单击此处添加段落文字内容03碳酸
7、氢钠与碳酸钠混合碱的测定操作方法。查阅资料,确定分析方案,写出预习报告。总结,评价。子任务一子任务二子任务三子任务四混合碱中Na2CO3和NaHCO3含量的测定任务分解任务分解c c(HClHCl)= =0.1mol/L0.1mol/L的的HClHCl标准标准溶液的制备溶液的制备(已完成已完成)混合碱试样溶液的配制AB混合碱试样溶液的配制混合碱试样溶液的配制仪器与试剂仪器与试剂所需仪器:所需仪器:( (名称、规格、数量名称、规格、数量) )所需试剂:所需试剂:(规格、浓度)(规格、浓度)配制步骤配制步骤 准确称取混合碱试样准确称取混合碱试样1.51.52.0g2.0g于于250ml250ml烧
8、杯中,烧杯中,加水溶解后,定量转移到加水溶解后,定量转移到250ml250ml容量瓶中,稀释,定容量瓶中,稀释,定容容250ml250ml,摇匀,摇匀,待用。,待用。混合碱中Na2CO3和NaHCO3含量含量的测定含量的测定仪器与试剂仪器与试剂所需仪器:所需仪器:( (名称、规格、数量名称、规格、数量) )所需试剂:所需试剂:(规格、浓度)(规格、浓度)测定步骤测定步骤数据处理数据处理 准确移取准确移取25.00ml25.00ml试液于试液于250ml250ml锥形瓶中,加锥形瓶中,加2 23 3滴酚滴酚酞指示剂,用酞指示剂,用HClHCl标准溶液滴定,边滴加边充分摇动标准溶液滴定,边滴加边充
9、分摇动(避免局部(避免局部NaNa2 2COCO3 3直接被滴至直接被滴至H H2 2COCO3 3)。滴定至溶液由红)。滴定至溶液由红色褪至近无色,记录消耗的色褪至近无色,记录消耗的HClHCl标准溶液体积标准溶液体积V V1 1。再加。再加1 12 2滴甲基橙指示剂,继续用上述滴甲基橙指示剂,继续用上述HClHCl标准溶液滴定,至标准溶液滴定,至溶液由黄色恰好变为橙色即为终点,记录消耗的溶液由黄色恰好变为橙色即为终点,记录消耗的HClHCl标标准溶液体积准溶液体积V V2 2。平行测定三次。平行测定三次。1、HCl标准溶液使用前必须再次摇匀。标准溶液使用前必须再次摇匀。2 2、最好用、最好
10、用NaHCONaHCO3 3的酚酞溶液(浓度相当)作对照。在的酚酞溶液(浓度相当)作对照。在达到第一终点前,不要因为滴定速度过快,造成溶液中达到第一终点前,不要因为滴定速度过快,造成溶液中HClHCl局部过浓,引起局部过浓,引起COCO2 2的损失,带来较大的误差,滴定的损失,带来较大的误差,滴定速度也不能太慢,摇动要均匀。速度也不能太慢,摇动要均匀。3 3、近终点时,一定要充分摇动,以防形成、近终点时,一定要充分摇动,以防形成COCO2 2的的过饱和溶液而使终点提前到达。过饱和溶液而使终点提前到达。 4、酚酞从红色变为无色,但肉眼观察这种变化、酚酞从红色变为无色,但肉眼观察这种变化不灵敏,因
11、此滴到微带浅红色时为终点。每次不灵敏,因此滴到微带浅红色时为终点。每次滴定条件尽量掌握一致。滴定条件尽量掌握一致。 序号序号项目 1 1 2 2 3 3 m(m(混合碱混合碱)倾样前)倾样前/g/gm (m (混合碱混合碱)倾样后)倾样后/g/gm ms s(混合碱)(混合碱)/g/gC(HCl)/(mol/L)C(HCl)/(mol/L)V V1 1(HClHCl)消耗)消耗/ml/ml(第一次读数)第一次读数)V V1 1溶液溶液温度补正值温度补正值/ml/mlV V1 1滴定管滴定管体积校正值体积校正值/ml/mlV V1 1(HClHCl)滴定实际消耗体积)滴定实际消耗体积/ml/ml
12、数据处理数据处理 序号序号 项目项目12 3 (NaNa2 2COCO3 3)平均平均(NaNa2 2COCO3 3)极差极差/ /(mol/Lmol/L)极差与平均值之比极差与平均值之比/ /()() V V2 2(HClHCl)消耗)消耗/ml/ml(第二次读数第二次读数第一次读数)第一次读数)V V2 2溶液溶液温度补正值温度补正值/ml/mlV V2 2滴定管滴定管体积校正值体积校正值/ml/mlV V2 2(HClHCl)滴定实际消耗体积)滴定实际消耗体积/ml/ml 序号序号 项目项目12 3 V V2 2(HClHCl)消耗)消耗/ml/ml(第二次读数第二次读数第一次读数)第一
13、次读数)V V2 2溶液溶液温度补正值温度补正值/ml/mlV V2 2滴定管滴定管体积校正值体积校正值/ml/mlV V2 2(HClHCl)滴定实际消耗体积)滴定实际消耗体积/ml/ml(NaHCO3)平均平均( NaHCO3 )/极差极差/ /(mol/Lmol/L)极差与平均值之比极差与平均值之比/ /()() Na2CO3、 NaHCO3含量按下式计算:含量按下式计算:312300231() 210()2()=10025250sC HClVMNa CONa COm3213003() () 10()()=10025250sC HClVVM NaHCONaHCOm评价评价内容评价内容要求
14、要求扣分扣分得分得分精精密密度度(25分)分)相对误差相对误差0.10扣扣0分分0.10相对误差相对误差0.20扣扣5分分0.20相对误差相对误差0.30扣扣10分分0.30相对误差相对误差0.40扣15分0.400.50扣扣25分分评价评价内容评价内容要求要求扣分扣分得分得分准准确确度度(75分)分)相对误差相对误差0.10扣扣0分分0.10相对误差相对误差0.20扣扣15分分0.20相对误差相对误差0.30扣扣30分分0.30相对误差相对误差0.40扣45分0.400.50扣扣75分分 采用双指示剂法用采用双指示剂法用HClHCl标准溶液滴定测定混合碱的组分及标准溶液滴定测定混合碱的组分及
15、各组分的含量是国际国内广泛应用的快速、简捷的分析方法。各组分的含量是国际国内广泛应用的快速、简捷的分析方法。在混合碱溶液中,先以酚酞为指示剂,用在混合碱溶液中,先以酚酞为指示剂,用HClHCl标准溶液滴定混标准溶液滴定混合碱溶液由红色变呈微红色(近无色)为终点,记录合碱溶液由红色变呈微红色(近无色)为终点,记录HClHCl标准标准溶液消耗体积溶液消耗体积V1V1,再以甲基橙为指示剂,用,再以甲基橙为指示剂,用HClHCl标准溶液滴定标准溶液滴定混合碱溶液由黄色变呈橙色为终点,记录此时混合碱溶液由黄色变呈橙色为终点,记录此时HClHCl标准溶液消标准溶液消耗体积耗体积V2V2,根据,根据V1V1
16、和和V2V2的大小,判定混合碱的组成并计算各组的大小,判定混合碱的组成并计算各组分的含量。分的含量。1 1、酸式滴定管的规范操作:克服漏液的现象;有色溶液体积、酸式滴定管的规范操作:克服漏液的现象;有色溶液体积的正确读法;的正确读法;2 2、近终点时颜色判断和操作:近终点微红色消失缓慢,慢滴、近终点时颜色判断和操作:近终点微红色消失缓慢,慢滴多摇,控制半滴操作;多摇,控制半滴操作;3 3、分析误差产生原因:滴定速度控制不当;终点判断不准确;、分析误差产生原因:滴定速度控制不当;终点判断不准确;读数误差;酸式滴定管管尖和两侧漏液等因素。读数误差;酸式滴定管管尖和两侧漏液等因素。检测要点检测要点根据你的测定,我们本地区的烧碱或纯碱指标属于那个等级?(写出测定实验操作步骤、实验数据和测定结果)p 对于实际测定项目分析的一般步骤p 信息的搜集与筛选p 分析方法选择需考虑的几个因素p 试验的准备p 试验实施p 结果计算与报告 小 结本次课程结束,谢谢欣赏
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