对乙酰氨基酚片质量分析(反应式).课件.ppt

1、对乙酰氨基酚片的质量分析药物分析教研室李新春，宋方茗2014.03.17药物制剂分析的特点 复杂性复杂性- 附加成分：赋形剂、稀释剂、附加剂附加成分：赋形剂、稀释剂、附加剂 复方制剂：各有效成分间相互影响复方制剂：各有效成分间相互影响思路思路有机溶剂提取有机溶剂提取加掩蔽剂加掩蔽剂4制剂标准的项目比原料药复杂UV法法254nmUV法法306nm双波长双波长UV法法待检测化合物待检测化合物非水非水滴定法滴定法原原 料料片片 剂剂注射剂注射剂(抗氧剂抗氧剂)片剂片剂注射剂注射剂糖浆剂糖浆剂口服浓缩液口服浓缩液制剂标准的项目制剂标准的项目比原料药复杂比原料药复杂含量结含量结果表达果表达百分含量百分含

2、量标示量的百分含量标示量的百分含量原料药原料药片剂或注射剂片剂或注射剂药物制剂分析的特点 对乙酰氨基酚片质量分析实验目的实验目的实验原理实验原理实验步骤实验步骤思考题思考题一、实验目的 熟悉建立片剂药物分析方法的基本思路熟悉建立片剂药物分析方法的基本思路 掌握芳酸类药物鉴别和含量测定的内容掌握芳酸类药物鉴别和含量测定的内容和要求和要求 掌握吸收系数法测定对乙酰氨基酚的原掌握吸收系数法测定对乙酰氨基酚的原理、操作及计算方法理、操作及计算方法 二、实验原理结构结构 主要理化性质主要理化性质 p 白色晶体白色晶体 p 无臭味微苦无臭味微苦 对乙酰氨基酚片对乙酰氨基酚片 C8H9NO2 151.16

3、p 溶于热水或乙醇溶于热水或乙醇 l性状性状 对乙酰胺基酚与三氯化铁显蓝紫色对乙酰胺基酚与三氯化铁显蓝紫色HONCH3OH对乙酰胺基酚 ParacetamolFeCl3+Fe1/3ONCH3OH+HCl蓝紫色NSOHCH3NOONOH吡罗昔康 PiroxicamNSOHCH3NOOOSNCH3H美洛昔康 Meloxicam显玫瑰红色显淡紫色酚羟基反应重氮化-偶合反应对乙酰氨基酚具有芳伯氨基，在酸性条件下反应可生成对氨基酚，再与亚硝酸钠进行重氮化反应，之后再与碱性-萘酚偶合生成红色偶氮化合物。NHCOCH3HO+HCl+H2ONH2HOHCl + CH3COOHN2ClHO+2H2ONH2HOH

4、ClHNO2+N2ClHO+OHNaOHOHNNOH红色偶氮化合物水解反应产生芳伯胺芳伯胺重氮化偶合反应l 水解水解l 特殊基团特殊基团l 吸收光谱特性吸收光谱特性二、实验原理酰胺酰胺酚羟基、芳伯氨基酚羟基、芳伯氨基 苯环共轭系统苯环共轭系统鉴别和含测均基于上述理化性质鉴别和含测均基于上述理化性质三、仪器与试药仪器仪器紫外分光光度计紫外分光光度计小烧杯小烧杯容量瓶容量瓶量筒量筒研钵研钵试药试药对乙酰氨基酚片对乙酰氨基酚片稀盐酸稀盐酸亚硝酸钠溶液亚硝酸钠溶液氢氧化钠氢氧化钠碱性碱性-奈酚试液奈酚试液四、实验步骤l 化学反应组合鉴别化学反应组合鉴别p 性状鉴别性状鉴别p 一般鉴别一般鉴别p 专属性

5、鉴别专属性鉴别药物药物鉴别项目鉴别项目四、实验步骤取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚 0.5 g ）乙醇乙醇 20 ml分分 3 次次研磨研磨滤过滤过残渣残渣蒸干蒸干三氯化铁显色反应三氯化铁显色反应重氮化重氮化-偶合反应偶合反应对乙酰氨基酚片鉴别对乙酰氨基酚片鉴别四、实验步骤三氯化铁显色反应三氯化铁显色反应取残渣取残渣 0.1 g 于小烧杯于小烧杯加水加水 10 ml煮沸，放冷煮沸，放冷加三氯化铁试液加三氯化铁试液 1 滴滴显色反应显色反应 （紫堇色）（紫堇色）四、实验步骤重氮化重氮化-偶合反应偶合反应取残渣取残渣 0.1 g 于小烧杯于小烧杯加稀盐酸加稀

6、盐酸 5 ml置水浴中加热置水浴中加热 40分钟，放冷分钟，放冷取上述取上述0.5 ml 于小试管于小试管滴亚硝酸钠试液滴亚硝酸钠试液 5 滴滴摇匀摇匀加水加水3 ml 稀释后稀释后碱性碱性-萘酚试液萘酚试液 2 ml显色反应显色反应 （红色）（红色）摇匀摇匀四、实验步骤鉴别实验中鉴别实验中注意事项注意事项l 对乙酰氨基酚片中含有辅料，因此鉴别实验前对乙酰氨基酚片中含有辅料，因此鉴别实验前前应进行过滤操作再进行提取分离。前应进行过滤操作再进行提取分离。四、实验步骤药物制剂成分的药物制剂成分的含量测定含量测定p 片剂的含量测定片剂的含量测定l 紫外分光光度法紫外分光光度法p 含测结果的表达方式含

7、测结果的表达方式l 标示量的百分含量标示量的百分含量四、实验步骤对乙酰氨基酚片的含量测定对乙酰氨基酚片的含量测定取本品取本品 5片片精密称定精密称定精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚 40 mg）加加0.4% 氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液 50 ml 与水与水 50 ml水稀释至刻度，摇匀，水稀释至刻度，摇匀，滤过滤过研细研细置置250ml 量瓶量瓶振摇振摇15 min取滤液取滤液 5 ml加加0.4% 氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液 10 ml 水稀释至刻度水稀释至刻度置置 100ml 量瓶量瓶摇匀摇匀紫外分光光度法（紫外分光光度法（257 nm）按按C8H9NO2

8、的吸收的吸收 系数系数 为为715计算计算四、实验步骤含量测定含量测定注意事项注意事项l 含量测定先定容后过滤，过滤时，所有仪器均需含量测定先定容后过滤，过滤时，所有仪器均需干燥。弃去初滤液，量取续滤液进行分析，以保持干燥。弃去初滤液，量取续滤液进行分析，以保持浓度的一致，从而保证结果的准确。浓度的一致，从而保证结果的准确。l 吸光度度数吸光度度数3次，取平均值计算含量。次，取平均值计算含量。四、实验步骤l 本实验用吸收系数法测定含量，其优点是操作本实验用吸收系数法测定含量，其优点是操作简便、快捷，不必用对照品。但该法受仪器的精度、简便、快捷，不必用对照品。但该法受仪器的精度、操作和环境因素等影响较大，因此测定前必须对紫操作和环境因素等影响较大，因此测定前必须对紫外外-可见分光光度计进行校正与检定，波长、吸光可见分光光度计进行校正与检定，波长、吸光度的准确度、杂散光均符合要求，才能保证结果的度的准确度、杂散光均符合要求，才能保证结果的准确。准确。含量测定含量测定注意事项注意事项复习思考题1、简述片剂分析的基本要点。、简述片剂分析的基本要点。2、吸收系数是物质的物理常数吗？欲将吸收系、吸收系数是物质的物理常数吗？欲将吸收系数作为定量依据，需要哪些实验条件？数作为定量依据，需要哪些实验条件？3、紫外、紫外-可见分光光度法定量的方法还有哪些？可见分光光度法定量的方法还有哪些？谢谢