1、一、目的一、目的（1）掌握高锰酸钾标准溶液的配制和）掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法标定方法（2）掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢）掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法含量的原理和方法二、原理二、原理强酸性：强氧化性强酸性：强氧化性MnO4- + 5e + 8H+ = Mn2+ + 4H2O 0 = 1.51 V弱酸性，中性，弱碱性弱酸性，中性，弱碱性MnO4- + 3e + 2H2O = MnO2 + 4OH- 0 = 0.60 V强碱性：强碱性：MnO4- + e = MnO42- 0 = 0.56 V特点：特点：(1) 应用广泛应用广泛(电位高，能滴定许多还原剂电位高，能滴定许多
2、还原剂)(2) 不需指示剂不需指示剂(3) 干扰多干扰多(能氧化的离子多能氧化的离子多)(4) 不稳定。几天后需重新标定不稳定。几天后需重新标定4MnO4- + 2H2O = 4MnO2 + 4OH- + 3O2光线和光线和MnO(OH)2，Mn2+，有机物，有机物等都能促等都能促进进KMnO4的分解，故配好的的分解，故配好的KMnO4溶液应除溶液应除尽杂质，并保存于暗处尽杂质，并保存于暗处 配制配制：先称取稍多于理论量的：先称取稍多于理论量的KMnO4固固体，溶解在一定体积的蒸馏水中，加热体，溶解在一定体积的蒸馏水中，加热煮沸，冷却后放置几天，然后过滤，保煮沸，冷却后放置几天，然后过滤，保存
3、在棕色瓶中。存在棕色瓶中。标定标定：可用：可用Na2C2O4，H2C2O42H2O，As2O3，纯铁丝，纯铁丝Na2C2O4标定：标定：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2+8H2O+10CO2 条件：条件：(1) 温度：温度：750C 850C 加快反应速度加快反应速度 900C 草酸分解，结果偏高草酸分解，结果偏高 H2C2O4 = CO2 +CO + H2O(2) 酸度：酸度：0.5 1 mol/L H2SO4 pH 太大，产生太大，产生MnO2沉淀，结果偏低沉淀，结果偏低 pH 太小，草酸分解，结果偏高太小，草酸分解，结果偏高HCl 易被氧化易被氧化HNO3具氧化性具氧化性
4、(3) 开始滴定时速度要慢开始滴定时速度要慢滴定太快：滴定太快：KMnO4来不及与草酸反应，来不及与草酸反应， 在热的酸性溶液中分解在热的酸性溶液中分解: 4MnO4- +12H+ = 4Mn2+ + 5O2 +6H2OMn2+对反应有催化作用对反应有催化作用葡萄糖氧化酶葡萄糖氧化酶(GOD)H2O2是医药上的消毒剂是医药上的消毒剂酶传感器制备酶传感器制备葡萄糖葡萄糖葡萄糖酸葡萄糖酸 + H2O25H2O2 + 2MnO4- + 6H+ = 2Mn2+ + 8H2O + 5O2测定测定三、仪器和试剂三、仪器和试剂容量瓶（容量瓶（250mL）棕色试剂瓶（棕色试剂瓶（500mL）滴定管（滴定管（5
5、0mL）烧杯（烧杯（400mL）称量瓶称量瓶1:5 硫酸硫酸KMnO4（分析纯）（分析纯）Na2C2O4（分析纯）（分析纯）H2O2 （30%水溶液）水溶液）四、操作步骤四、操作步骤(1) 0.02 mol/L KMnO4 配制与标定配制与标定1.71.8g KMnO4约约 0.02 mol/L KMnO4 溶液溶液500mL H2O煮沸煮沸0.150.20 gNa2C2O4 400 mL烧杯烧杯 三份三份8090 mL蒸馏水蒸馏水 20 mL 1:5 H2SO4 7585 C 400 mL烧杯烧杯 400 mL烧杯烧杯微红色微红色 30s不褪不褪KMnO4计算计算KMnO4浓度和浓度和相对平均偏差相对平均偏差1.00 mLH2O2样品样品 250mL容量瓶容量瓶锥形瓶锥形瓶25.00 mL1:5 H2SO4 5 mL 锥形瓶锥形瓶微红色微红色 30s不褪不褪KMnO4计算计算H2O2含量和含量和相对平均偏差相对平均偏差注意事项：注意事项：1 安全安全2 滴定速度滴定速度H2SO4H2O2 7585
