1、上一内容下一内容回主目录O返回2022年6月21日19时43分物理化学实验溶解热的测定表示,简写为 冲淡热:冲淡热:在恒温恒压下,一摩尔溶剂加到某浓度的溶液中使之冲淡所产生的热效应。冲淡热也可分为积分(或变浓)冲淡热和微分(或定浓)冲淡热两种。 积分冲淡热:积分冲淡热:在恒温恒压下,把原含一摩尔溶质及n01摩尔溶剂的溶液冲淡到含溶剂为n02时的热效应,亦即为某两浓度溶液的积分溶解热之差,以 微分冲淡热:微分冲淡热:在恒温恒压下,一摩尔溶剂加入某一确定浓度的无限量的溶液中产生的热效应,以1,2nQnPT12nQn。 dQ表示。 2,1nQnPT表示,简写为 21nQn。 上一内容下一内容回主目录
2、O返回2022年6月21日19时43分物理化学实验溶解热的测定2积分溶解热积分溶解热(QS)可由实验直接测定,可由实验直接测定,其它其它三种热效应则通过三种热效应则通过 曲线求得曲线求得。 0snQ 图-2-1 Qs-n0关系图 推导过程略,结果图见右。上一内容下一内容回主目录O返回2022年6月21日19时43分物理化学实验溶解热的测定 (1)在图中, AB与FG分别为一摩尔溶质溶于n01和n02摩尔溶剂时的积分溶解热QS, FE表示在含有一摩尔溶质的溶液中加入溶剂,使溶剂量由n01摩尔增加到n02摩尔过程的积分冲淡热Qd。 (2)曲线A点的切线斜率等于该浓度溶液的微分冲淡热。=AD/CD
3、(3)切线在纵轴上的截距等于该浓度的微分溶解热。 可见,欲求溶解过程的各种热效应,首先要测定各种浓度下的积分溶解热,然后作图计算。 上一内容下一内容回主目录O返回2022年6月21日19时43分物理化学实验溶解热的测定 测量热效应是在测量热效应是在“量热计量热计”中进行。中进行。 本实验采用绝热式测温量热计,它是一个包括量热器、电磁搅拌器、电加热器、直流电源和SWC-D型数字贝克曼温度计、微型电子计算机等量热系统。 先测定体系的起始温度T,溶解过程中体系温度随吸热反应进行而降低,再用电加热法使体系升温至起始温度,根据所消耗电能求出热效应Q。IUtRtIQ2(-2-16) 本实验采用电热补偿法,
4、测定KNO3在水溶液中的积分溶解热,并通过图解法求出其它三种热效应。 上一内容下一内容回主目录O返回2022年6月21日19时43分物理化学实验溶解热的测定四、仪器药品四、仪器药品 仪器仪器 微型计算机1台SWC-RJ溶解热测定装置1台托盘天平1台WLS-2型可调式恒流电源(1A,0V15V)1台电子天平(1/10000)1台速度可调磁力搅拌器1台研钵1个SWC-c型数字温差仪1台500ml杜瓦瓶1个药品药品 KNO3(CP. or AR. )。上一内容下一内容回主目录O返回2022年6月21日19时43分物理化学实验溶解热的测定五、实验部分五、实验部分 1打开电脑,温差仪,仪器连接按照下图进
5、行。 图-2-3 SWC-RJ溶解热测定装置实验连接图上一内容下一内容回主目录O返回2022年6月21日19时43分物理化学实验溶解热的测定 2实验预备部分实验预备部分2.1在电子台称上称取 216g 水于量热器中。放入磁力搅拌子。 2.4双击溶解热软件图标,启动软件界面,如图-2-。软件界面符号说明参见表-2-1。2.2 打开搅拌器电源,调节转速,让转速尽量快。 2.3 估算8个样品需要的用量(40-50g),将其在研钵中研细,存放于磨口瓶中备用。注意防止潮解。2.5 用称量纸称取前3个样品,备用2.0 打开温度温差仪,记下环境温度。上一内容下一内容回主目录O返回2022年6月21日19时4
6、3分物理化学实验溶解热的测定图-2- 溶解热数据采集及计算初始界面上一内容下一内容回主目录O返回2022年6月21日19时43分物理化学实验溶解热的测定3.1 将将WLS-2WLS-2粗调、细调旋纽逆时针旋到底,打开粗调、细调旋纽逆时针旋到底,打开WLS-2WLS-2电源。电源。调节WLS-2电流使得电流I和电压V的乘积P=IV为2.5W左右。一般情况下,调节V=4.24.5。实验过程中,要求P=IV稳定,因加热时加热器阻值会少量变化,故若发现P不为初始值,应适当调节WLS-2A的细调电位器,使得P=IV为初始值。(这一步要求操作稍快,以避免杜瓦瓶内蒸馏水升温过高而使其与环境温度相差过大而造成
7、较大的误差) 3正式开始实验上一内容下一内容回主目录O返回2022年6月21日19时43分物理化学实验溶解热的测定3.2 第1个样品2.5g,等候量热器中温度加热到高于环境温度0.5左右时,将量热器加料口打开,迅速加入1样品,同时按采零键并锁定,同时点击“开始计时”。3.3 计算机在计时的同时并在绘图区开始绘图。此时温差开始变为负温差。称量以后个样品,等待 当温差仪当温差仪温差显示为零时,迅速加入第二份样品温差显示为零时,迅速加入第二份样品。此时温差开始变负,待温差变为零时,再加入第三份样品,依次重复,直至所有样品加完测定完毕。 第8个样品加入后,温差回到0时(大于0),停止计时。上一内容下一
8、内容回主目录O返回2022年6月21日19时43分物理化学实验溶解热的测定3.4测定完毕后,切断电源,打开量热计,检查KNO3是否溶完,如未全溶,则必须重作;溶解完全,可将溶液倒入回收瓶中,把量热器等器皿洗净放回原处。3.5输入每次的样品的质量、样品分子量、水的质量、电流值、电压值,点击“计算”。则在每次样品的相应的框里显示时间值、Q值、n值。本实验装置和微型计算机联用时,微机作出的“溶解热-数据采集及计算界面”和“图1-2 溶解热Q-N曲线图”如图-2-5及图-2-6所示。 6如需保存这次实验的值,点击“保存”,则把图形、每次样品的相应值和实验的初始值保存下来。如需打开实验数据,点击“打开”
9、,则在相应的框里显示相应的数据。如需打印实验数据,点击“打印”。 上一内容下一内容回主目录O返回2022年6月21日19时43分物理化学实验溶解热的测定图-2-5 溶解热-数据采集及计算 上一内容下一内容回主目录O返回2022年6月21日19时43分物理化学实验溶解热的测定图-2-6 溶解热Q-N曲线图 上一内容下一内容回主目录O返回2022年6月21日19时43分物理化学实验溶解热的测定本实验的关键部分本实验的关键部分 1加第一份样品。2每次样品的加入。 3搅拌速度宜快。 注意上一内容下一内容回主目录O返回2022年6月21日19时43分物理化学实验溶解热的测定六、注意事项六、注意事项 1实
10、验过程中要求I、V值恒定,故应随时注意调节。 2搅拌速度宜快。 3固体KNO3易吸水,故称量和加样动作应迅速。固体KNO3在实验前务必研磨成粉状,并在110烘干。 4量热器绝热性能与盖上各孔隙密封程度有关,实验过程中要注意盖好,减少热损失。5记下每次加入样品的时间(时,分,秒)上一内容下一内容回主目录O返回2022年6月21日19时43分物理化学实验溶解热的测定七、数据处理七、数据处理上一内容下一内容回主目录O返回2022年6月21日19时43分物理化学实验溶解热的测定4将以上数据列表并作QSn0图,并从图中求出n0=80,100,200,300和400处的积分溶解热和微分冲淡热,以及n0从8
11、0100,100200,200300,300400的积分冲淡热。 上一内容下一内容回主目录O返回2022年6月21日19时43分物理化学实验溶解热的测定八、思考题八、思考题1本实验的装置是否可测定放热反应的热效应?可否用来测定液体的比热、水化热、生成热及有机物的混合等热效应? 2对本实验的装置、线路你有何改进意见?3、本实验过程中,误差的来源是那些方面?如何避免或者减小误差?上一内容下一内容回主目录O返回2022年6月21日19时43分物理化学实验溶解热的测定二、三人同时操作。1人采零,按锁定;1人点“开始计时”,同时记下“标准北京时间”;1人加料。上一内容下一内容回主目录O返回2022年6月21日19时43分物理化学实验溶解热的测定注意 软件操作中 串口设置为:COM1在温差=-0.001时,加入下一个样品
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