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电子显微分析-课件(PPT 119页).pptx

1、v材料的材料的固有性质固有性质、材料的、材料的结构与成分结构与成分、材、材料的料的使用性能使用性能和材料的和材料的合成与加工合成与加工构成材料构成材料研究的四大要素。研究的四大要素。v任何一种材料的宏观性能或行为,都是由任何一种材料的宏观性能或行为,都是由其微观组织结构所决定的。其微观组织结构所决定的。第1页,共119页。v现代材料科学的发展在很大程度上依赖于对材料性现代材料科学的发展在很大程度上依赖于对材料性能和成分结构及微观组织关系的理解;对材料在微观能和成分结构及微观组织关系的理解;对材料在微观层次上的表征技术,构成了材料科学的一个重要组成层次上的表征技术,构成了材料科学的一个重要组成部

2、分。部分。v用电子光学仪器对物质组织、结构、成份进行研究的用电子光学仪器对物质组织、结构、成份进行研究的技术构成技术构成电子显微术电子显微术。第2页,共119页。电子显微分析的主要仪器是电子显微镜电子显微分析的主要仪器是电子显微镜(electron microscope,EM)。一般是指利用电磁场偏折、聚焦电子及电子与物质作用所产生散射之一般是指利用电磁场偏折、聚焦电子及电子与物质作用所产生散射之原理来研究物质构造及微细结构的精密仪器。近年来,由於电子光学理论原理来研究物质构造及微细结构的精密仪器。近年来,由於电子光学理论的迅速发展,重新定义其为一种的迅速发展,重新定义其为一种利用电子与物质作

3、用所产生讯号来鉴定利用电子与物质作用所产生讯号来鉴定微区域晶体结构微区域晶体结构(crystal structure(crystal structure,CS)CS)、微细组织微细组织 (microstructure(microstructure,MS)MS)、化学成份化学成份(chemical composition(chemical composition,CC)CC)、化学键结化学键结(chemical bonding(chemical bonding,CB)CB)和和电子分布电子分布情况情况 (electronic(electronic structurestructure,ES)ES

4、)的的电子光学装置电子光学装置。第3页,共119页。v电子显微分析主要仪器:电子显微分析主要仪器:是一种具有是一种具有原子尺度原子尺度分辨能力,能同时提供分辨能力,能同时提供物理物理分析分析和和化学分析化学分析所需全部功能的仪器。选区电子衍射技术的所需全部功能的仪器。选区电子衍射技术的应用,使得应用,使得微区形貌微区形貌与与微区晶体结构微区晶体结构分析结合起来,再配分析结合起来,再配以能谱或波谱进行以能谱或波谱进行微区成份微区成份分析,得到全面的信息。分析,得到全面的信息。第4页,共119页。SEMSEM解释试样成像及制作试样较容易;以较高的解释试样成像及制作试样较容易;以较高的分辨率(分辨率

5、(3.5nm3.5nm)和很大的景深,)和很大的景深,清晰地显示粗糙样品清晰地显示粗糙样品的表面形貌的表面形貌,辐以多种方式给出,辐以多种方式给出微区成份微区成份等信息,用来等信息,用来观察断口表面微观形态,分析研究断裂的原因和机理,以及观察断口表面微观形态,分析研究断裂的原因和机理,以及其它方面的应用其它方面的应用,为研究物体表面结构及成份的利器。为研究物体表面结构及成份的利器。第5页,共119页。是在扫描电镜的基础上配上波谱仪或能谱仪的显微分是在扫描电镜的基础上配上波谱仪或能谱仪的显微分析仪器,它可以对析仪器,它可以对微米数量级微米数量级侧向和深度范围内的材料微侧向和深度范围内的材料微区进

6、行相当灵敏和精确的化学成份分析,基本上解决了鉴定区进行相当灵敏和精确的化学成份分析,基本上解决了鉴定元素分布不均匀的困难。元素分布不均匀的困难。第6页,共119页。常用光电观测仪器比较常用光电观测仪器比较 近代材料学者利用许多波性粒子与材料作用产生讯号来分析近代材料学者利用许多波性粒子与材料作用产生讯号来分析材料之构造与缺陷。常用分析仪器包括光学显微镜、材料之构造与缺陷。常用分析仪器包括光学显微镜、X X光衍射仪及光衍射仪及电子显微镜。这些分析仪器各有所长,亦有短缺不足之处。兹电子显微镜。这些分析仪器各有所长,亦有短缺不足之处。兹将此三种分析仪器之特性、功能及适用范围表列於表将此三种分析仪器之

7、特性、功能及适用范围表列於表1 1,最有效,最有效之分析方法乃在适当配合使用各种仪器,以期各种功能相之分析方法乃在适当配合使用各种仪器,以期各种功能相辅相成。辅相成。第7页,共119页。常用光电观测仪器比较常用光电观测仪器比较表表 1 各种主要分析仪器之比较表各种主要分析仪器之比较表仪器仪器特性特性光学显微镜光学显微镜X光光衍射仪衍射仪电子显微镜电子显微镜质质波波可见光可见光X 光光电子电子波长波长5000 1 0.037 (100 kV)介质介质空气空气空气空气真真 空空(torr至至 torr)鉴别鉴别率率 2000 X衍射衍射:直接成像直接成像:m衍射衍射:直接成像:直接成像:(a)点与

8、点间点与点间1.8 (b)线与线间线与线间1.4 偏偏 折折聚焦镜聚焦镜光学镜片光学镜片无无电磁透镜电磁透镜试片试片不限厚度不限厚度反射:不限厚度反射:不限厚度穿透:穿透:mm扫扫瞄式:瞄式:仅仅受受试试样样基座大小影基座大小影响响穿透式:穿透式:1000 讯号类讯号类表明区域表明区域统计平均统计平均局部微区域局部微区域可可获资料获资料表面微细结构表面微细结构主要为晶体结构主要为晶体结构,化学化学組成組成晶体结构晶体结构,微细组织微细组织,化学组成化学组成电子分布情况等电子分布情况等第8页,共119页。光衍射使得由物平面内的点光衍射使得由物平面内的点O O1 1、O O2 2 在象平面形成一在

9、象平面形成一B B1 1、B B2 2圆斑(圆斑(AiryAiry斑)。若斑)。若O O1 1、O O2 2靠的太近,过分重叠,图象就模糊不清。靠的太近,过分重叠,图象就模糊不清。O O1 1O O2 2d dL强度强度D D(a a)(b b)B1B2R0第9页,共119页。图(图(c c)两个)两个AiryAiry斑斑明显可分辨出明显可分辨出图(图(d d)两个)两个AiryAiry斑斑刚好可分辨出刚好可分辨出图(图(e e)两个)两个AiryAiry斑斑分辨不出分辨不出I I0.81I0.81IR0第10页,共119页。阿贝(阿贝(AbbeAbbe)根据衍射理论推导出了光学透镜分辨本领的

10、公式)根据衍射理论推导出了光学透镜分辨本领的公式可见光作为光源时,透镜的分辨本领极限为可见光作为光源时,透镜的分辨本领极限为200nm200nm。要进一。要进一步提高显微镜的分辨本领,则必须采用波长更短的照明源。步提高显微镜的分辨本领,则必须采用波长更短的照明源。由于电子束流具有波动性,而电子波的波长要比可见光的波长由于电子束流具有波动性,而电子波的波长要比可见光的波长短的多。显然,如果用电子束作为照明光源制成的电子显微镜将具短的多。显然,如果用电子束作为照明光源制成的电子显微镜将具有更高的分辨率。有更高的分辨率。第11页,共119页。电子波电子波 高速运动的电子应考虑相对论修正,即:高速运动

11、的电子应考虑相对论修正,即:运动的粒子同时具有波动性,其波长与运动扩速度运动的粒子同时具有波动性,其波长与运动扩速度V V有如下的有如下的关系:关系:式中:电子静止质量式中:电子静止质量m m0 0=9.1=9.11010-31-31千克;普朗克常数千克;普朗克常数h h6.626.621010-34-34焦耳焦耳秒秒第12页,共119页。加速电子的动能与电场加速电压加速电子的动能与电场加速电压U U的关系为:的关系为:式中式中e=1.6e=1.61010-19-19库仑,为电子电荷;光速库仑,为电子电荷;光速c=3.0c=3.010108 8米米/秒。故有:秒。故有:根据上式可计算出不同加速

12、电压下电子波的波长。见表根据上式可计算出不同加速电压下电子波的波长。见表1 1:加速电压加速电压U(KV)电子波波电子波波长长(nm)加速电压加速电压U(KV)电子波波电子波波长长(nm)加速电压加速电压U(KV)电子波波电子波波长长(nm)204060800.008590.006010.004870.004181001201602000.003710.003340.002850.0025150010000.001120.00087第13页,共119页。提高加速电压,提高加速电压,缩短电缩短电子波长,可子波长,可提高显微镜分辨提高显微镜分辨本领;本领;加速电子加速电子速度越高,速度越高,对试样

13、对试样穿透的能力也越大,穿透的能力也越大,这样可放宽对试样减薄的这样可放宽对试样减薄的要求。厚试祥与近二维状态要求。厚试祥与近二维状态的薄试样相比,更接近三维的薄试样相比,更接近三维实际情况。实际情况。右图示出右图示出加速电压与电加速电压与电子穿透厚度的关系:子穿透厚度的关系:随随加速电压提高,电子穿透厚加速电压提高,电子穿透厚度增加。在度增加。在500kv500kv以上时,以上时,曲线由上升转曲线由上升转 为平缓。为平缓。第14页,共119页。一、电子束与材料的相互作用一、电子束与材料的相互作用二、电子与固体作用产生的信号二、电子与固体作用产生的信号三、电子束与材料的其他相互作用(三、电子束

14、与材料的其他相互作用(自学自学)四、离子与固体作用产生的信号四、离子与固体作用产生的信号(自学自学)溅射与二次离子溅射与二次离子第15页,共119页。入射电子(又称为初始或一次电子)照射固入射电子(又称为初始或一次电子)照射固体时与固体中粒子相互作用,它包括:体时与固体中粒子相互作用,它包括:入射电子的散射入射电子的散射 入射电子对固体的激发入射电子对固体的激发 受激发粒子在固体中的传播受激发粒子在固体中的传播电子散射源于库仑作用,它不同于光子在固体中的散射电子散射源于库仑作用,它不同于光子在固体中的散射。第16页,共119页。入射电子照射固体时将与固体中的电子、原子核等作入射电子照射固体时将

15、与固体中的电子、原子核等作用而发生散射。与辐射的散射一样,电子散射同样有用而发生散射。与辐射的散射一样,电子散射同样有弹性弹性和和非弹性散射非弹性散射之分。之分。设原子的质量为设原子的质量为M M,质量数为,质量数为A A,碰撞前原子处于静止状,碰撞前原子处于静止状态。电子质量与原子质量的比值态。电子质量与原子质量的比值m me e/M/M1/1836A1/1836A。根据动量和。根据动量和能量守恒定理,入射电子与原子(核)碰撞后的最大能量损失可能量守恒定理,入射电子与原子(核)碰撞后的最大能量损失可表示为表示为第17页,共119页。当入射电子与原子中电子的作用成为主要过程时,由于当入射电子与

16、原子中电子的作用成为主要过程时,由于,这种过程称为这种过程称为。在非弹性散射过程中,入射电子。在非弹性散射过程中,入射电子把部分能量转移给原子,引起原子内部结构的变化,产生各种把部分能量转移给原子,引起原子内部结构的变化,产生各种激发激发现象。因为这些激发现象都是入射电子作用的结果,所现象。因为这些激发现象都是入射电子作用的结果,所以称为以称为电子激发电子激发。电子激发是。电子激发是非电磁辐射激发非电磁辐射激发的一种形式。的一种形式。2 非弹性散射非弹性散射第18页,共119页。入射电子被原子核散射入射电子被原子核散射时,散射角时,散射角2 2 的大小与瞄准的大小与瞄准距离(电子入射方向与原子

17、距离(电子入射方向与原子核的距离)核的距离)r rn n、原子核电荷、原子核电荷Z Ze e以及入射电子的加速电压以及入射电子的加速电压V V有关。有关。如图如图1-l1-l所示,其关系为所示,其关系为图图1-1电子散射示意图电子散射示意图(a)与原子核作用)与原子核作用(b)与核外电子作用)与核外电子作用或3 散射截面散射截面第19页,共119页。入射电子与原子核作用,被散射到大于入射电子与原子核作用,被散射到大于2 2 的角度以外,故可用的角度以外,故可用rrn n2 2(以原子核为中心、(以原子核为中心、r rn n为半径的圆的面积)来衡量为半径的圆的面积)来衡量一个孤立原一个孤立原子核

18、把入射电子散射到大于子核把入射电子散射到大于2 2 角度以外的能角度以外的能力力。由于电子与原子核的作用表现为弹性散。由于电子与原子核的作用表现为弹性散射,故将射,故将rrn n2 2叫做叫做弹性散射截面弹性散射截面,用,用 n n表示表示3 散射截面散射截面第20页,共119页。同理,称同理,称rre e2 2为为核外电子的非弹性核外电子的非弹性散射截面散射截面,用,用 e e表示。表示。对一个原子序数为对一个原子序数为Z Z的孤立原子,的孤立原子,弹性散射截面为弹性散射截面为 n n,非弹性散射截面,非弹性散射截面则为所有核外电子非弹性散射截面则为所有核外电子非弹性散射截面之和之和Z Z

19、e e,由前两式可得,由前两式可得 n n/Z/Z e e=Z=Z。因。因此,此,原子序数越高,产生弹性散射的比原子序数越高,产生弹性散射的比例就越大。例就越大。3 散射截面散射截面第21页,共119页。由于库仑相互作用,由于库仑相互作用,入射电子在固体中的散射入射电子在固体中的散射比比X X射射线线强得多强得多,同样,同样比对比对X X射线的吸收射线的吸收快快得多得多。随着激发次数的增多,入射电子的动能逐渐减小,。随着激发次数的增多,入射电子的动能逐渐减小,最终被固体吸收(束缚)。电子吸收主要指由于电子能量最终被固体吸收(束缚)。电子吸收主要指由于电子能量衰减而引起的强度(电子数)衰减,显然

20、不同于衰减而引起的强度(电子数)衰减,显然不同于X X射线的射线的“真吸收真吸收”。电子被吸收时所达到的深度称为电子被吸收时所达到的深度称为。在不同固体中,电子激发过程有差别,多数情况在不同固体中,电子激发过程有差别,多数情况下下激发二次电子是入射电子能量损失的主要过程。激发二次电子是入射电子能量损失的主要过程。4 电子吸收电子吸收第22页,共119页。(dE/dzdE/dz)与)与(z z)的)的关系如图关系如图1-21-2所示。曲线与横坐标的交点即为入射电子的所示。曲线与横坐标的交点即为入射电子的图图1-2 入射电子在固体中传播时入射电子在固体中传播时的能量损失曲线(的能量损失曲线(E0=

21、1 keV、3keV、5 keV 和和8 keV)4 电子吸收电子吸收第23页,共119页。弹性散射弹性散射和和同时发生同时发生。前者使电子偏离。前者使电子偏离原来方向引起电子在固体中原来方向引起电子在固体中;后者使电子能量;后者使电子能量逐渐减小,直至被固体逐渐减小,直至被固体,从而限制了电子在固,从而限制了电子在固体中的扩散范围,这个范围称为体中的扩散范围,这个范围称为电子与固体的作用电子与固体的作用区区。扫描电子显微镜和其它相关分析技术检测的各种。扫描电子显微镜和其它相关分析技术检测的各种信号和辐射正是来自这个作用区。信号和辐射正是来自这个作用区。第24页,共119页。入射电子与固体作用

22、区及其与固体作用产生的信号可用入射电子与固体作用区及其与固体作用产生的信号可用图图1-31-3简单描述。简单描述。第25页,共119页。前进方向,最后又从样品表面前进方向,最后又从样品表面。前者一。前者一般没有能量损失,称为般没有能量损失,称为;后者通常有能量损;后者通常有能量损失,称为失,称为非弹性背散射电子。非弹性背散射电子。背散射电子的最大信息深度约背散射电子的最大信息深度约为电子最大穿入深度的一半。为电子最大穿入深度的一半。I IR R为为,它是入射电子与固体作用后又离开固体的总电,它是入射电子与固体作用后又离开固体的总电子流。背散射电子主要子流。背散射电子主要组成,一部分是被样品表面

23、原子组成,一部分是被样品表面原子,另一部分是入射电子进入固体后,另一部分是入射电子进入固体后通过散射连续改变通过散射连续改变 第26页,共119页。由直接击出的由直接击出的和退激发和退激发产生的发射电子(如产生的发射电子(如)构成。前者称为(真)二次电)构成。前者称为(真)二次电子,其能量较低,强度子,其能量较低,强度按能量连续分布;按能量连续分布;后者称为特征二次电后者称为特征二次电子子,其,其能量取决于原子本身能量取决于原子本身的电子结构,取的电子结构,取些分立些分立的能量值。当背散射电子返的能量值。当背散射电子返回到样品表面层,并具有足回到样品表面层,并具有足够能量继续产生电子激发时,够

24、能量继续产生电子激发时,对二次电子发射也有贡献。对二次电子发射也有贡献。第27页,共119页。从表面发射出去的二次电子流与入射电子流的比值(从表面发射出去的二次电子流与入射电子流的比值(I IS S/I/I0 0)称为称为用用 表示。图表示。图1 14 4表示二次电子产额与表示二次电子产额与入射电子能量和入射角(入射束与样品表面法线的夹角入射电子能量和入射角(入射束与样品表面法线的夹角)的普遍关系。的普遍关系。在某一能量范围内在某一能量范围内(EcEc1 1EEcEEc2 2)二次电子)二次电子产额大于产额大于1 1,随着,随着 的增的增大,二次电子产额曲线大,二次电子产额曲线的极大值增大,并

25、向高的极大值增大,并向高能方向推移。能方向推移。第28页,共119页。IxIx表示电子激发诱导的表示电子激发诱导的X X射线辐射强度。射线辐射强度。在入射电子发生非弹性在入射电子发生非弹性散射过程中,散射过程中,X X射线有两种产生过程:入射电子在原子实(原子核射线有两种产生过程:入射电子在原子实(原子核和束缚电子,即失去价电子的正离子)的库仑场中减速,产生能量和束缚电子,即失去价电子的正离子)的库仑场中减速,产生能量连续的连续的X X射线,其能量从射线,其能量从0 0延伸到入射电子能量值。延伸到入射电子能量值。电子激发使原子内层电离,电子激发使原子内层电离,外层电子跳到内层填充空穴,外层电子

26、跳到内层填充空穴,导致原子以发射特征导致原子以发射特征X X射线射线或俄歇电子形式释放能量。或俄歇电子形式释放能量。X X射线在样品中可进一步产射线在样品中可进一步产生激发。生激发。X X射线荧光的发射射线荧光的发射体积取决于样品对入射体积取决于样品对入射电子和电子和X X射线的吸收。射线的吸收。第29页,共119页。I IE E表示表面元素发射的总强度表示表面元素发射的总强度。尽管在材料分析中入射电子的尽管在材料分析中入射电子的能量不足以把固体原子直接击出,但电子激发可能量不足以把固体原子直接击出,但电子激发可能引起一些固体的能引起一些固体的表面表面原子电离原子电离,使表面元素,使表面元素活

27、化乃至解吸,这种现活化乃至解吸,这种现象又称为象又称为电子辐照分解电子辐照分解。第30页,共119页。I IA A为样品吸收电流为样品吸收电流。入射电子在固体中传播时,能量逐渐减小,量后入射电子在固体中传播时,能量逐渐减小,量后失去全部动能,被样品失去全部动能,被样品“吸收吸收”。I IT T为透射电子流。为透射电子流。当当样品的厚度小于入射电子样品的厚度小于入射电子的平均穿入深度时,有一的平均穿入深度时,有一部分入射电子穿过样品,部分入射电子穿过样品,在样品的背面被接收或检在样品的背面被接收或检测。测。第31页,共119页。所有这些发射信号的强度均与固体材料的所有这些发射信号的强度均与固体材

28、料的等性质有关,同时受等性质有关,同时受的影响。对的影响。对导电样品(接地),如果忽略透射方向的二次电子发射和表面元导电样品(接地),如果忽略透射方向的二次电子发射和表面元素脱附对样品总电荷量的影响,上述电子信号之间满足素脱附对样品总电荷量的影响,上述电子信号之间满足 第32页,共119页。入射电子、二次电子和背散射电子在固体中传播时不入射电子、二次电子和背散射电子在固体中传播时不断经受非弹性散射,断经受非弹性散射,相继两次非弹性散射之间电子所经过的相继两次非弹性散射之间电子所经过的平均路程平均路程称为称为电子非弹性散射平均自由程电子非弹性散射平均自由程,用,用 e e表示。非弹表示。非弹性散

29、射平均自由程是性散射平均自由程是反映电子与固体相互作用反映电子与固体相互作用的一个重要物理的一个重要物理量,它量,它、以及以及入射电子的能量入射电子的能量有关。对单元有关。对单元素固体,实验发现素固体,实验发现E:电子的能量(keV);:固体的单原子层厚度(nm)第33页,共119页。如果收集记录背散射电子和如果收集记录背散射电子和二次电子就得到如右图所示的二次电子就得到如右图所示的电子能谱,即电子发射强度按电子能谱,即电子发射强度按能量的分布能量的分布。这些电子携带着固体材料的特定信息,如有关化学成分、原子这些电子携带着固体材料的特定信息,如有关化学成分、原子排列和电子结构等的信息,相应地就

30、产生了各种分析研究方法。排列和电子结构等的信息,相应地就产生了各种分析研究方法。第34页,共119页。能谱的能谱的隆起的峰由隆起的峰由(能量(能量50eV50eV)构)构成。用成。用作表面作表面形貌观测时就是收集这部分电形貌观测时就是收集这部分电子并用来成像。子并用来成像。在在上叠加着一些小峰,它们对应上叠加着一些小峰,它们对应或或者者前者对应前者对应(AES)(AES),后者则构成后者则构成(EELS)(EELS),它们都是常规的表面分析方法。,它们都是常规的表面分析方法。第35页,共119页。电子束与材料的其他相互作用电子束与材料的其他相互作用 电子与材料相互作用产生的信号带有材料的不同信

31、息,由这些信号所派生电子与材料相互作用产生的信号带有材料的不同信息,由这些信号所派生出来的分析方法在表出来的分析方法在表2 2中概括列出。中概括列出。(自修)(自修)第36页,共119页。离子是电离态的原子。因为离子是荷电粒子,所以用离子离子是电离态的原子。因为离子是荷电粒子,所以用离子轰击固体表面时发生类似于电子与固体作用的过程。但是,轰击固体表面时发生类似于电子与固体作用的过程。但是,由于离子的质量和半径与被轰击固体(靶)的原子的质量和由于离子的质量和半径与被轰击固体(靶)的原子的质量和半径相当,入射离子与原子(原子核)的碰撞几率很大,由半径相当,入射离子与原子(原子核)的碰撞几率很大,由

32、此引起的能量损失比入射离子与电子碰撞损失的能量大得多。此引起的能量损失比入射离子与电子碰撞损失的能量大得多。因此,因此,(自修)(自修)第37页,共119页。(一)电磁透镜(一)电磁透镜在透射电子显微镜中,用磁场来使电子波聚在透射电子显微镜中,用磁场来使电子波聚焦成像的装置;即一个通电的短线圈叫电磁透镜。焦成像的装置;即一个通电的短线圈叫电磁透镜。(二)电磁透镜的结构(二)电磁透镜的结构极靴为软磁材料(纯铁)极靴为软磁材料(纯铁)的中心穿孔柱体,上下的中心穿孔柱体,上下极靴间有一定间隙。通极靴间有一定间隙。通电时极靴被磁化,建立电时极靴被磁化,建立起沿透镜长度方向不均起沿透镜长度方向不均匀的轴

33、对称磁场,其等匀的轴对称磁场,其等磁位面几何形状近似于磁位面几何形状近似于光学透镜界面。光学透镜界面。电子波与电磁透镜电子波与电磁透镜第38页,共119页。电子在磁感应强度电子在磁感应强度B B的作用下做圆锥螺旋近轴运动,一束与主轴平的作用下做圆锥螺旋近轴运动,一束与主轴平行的电子束通过电磁透镜将聚焦于轴上一点行的电子束通过电磁透镜将聚焦于轴上一点焦点。焦点。1.1.无极靴的透镜无极靴的透镜OOzAC电子在磁透镜中的运动轨迹电子在磁透镜中的运动轨迹电磁透镜的聚焦原理电磁透镜的聚焦原理第39页,共119页。电子的运动轨迹电子的运动轨迹电磁透镜的聚焦原理电磁透镜的聚焦原理第40页,共119页。1.

34、1.所有从同一点出发的不同方向的电子,经透镜作用后,所有从同一点出发的不同方向的电子,经透镜作用后,交于象平面同一点,构成相应的象;交于象平面同一点,构成相应的象;2.2.从不同物点出发的同方向同相位的电子,经透镜作用后,从不同物点出发的同方向同相位的电子,经透镜作用后,会聚于焦平面上一点,构成与试样相对应的散射花样。会聚于焦平面上一点,构成与试样相对应的散射花样。电磁透镜的聚焦原理电磁透镜的聚焦原理第41页,共119页。2.有极靴的透镜有极靴的透镜 极靴使得磁场被聚焦在极靴上下的间隔极靴使得磁场被聚焦在极靴上下的间隔h h内,内,h h可以小到可以小到1mm1mm左右。在此小的区域内,场的径

35、向分量很大。左右。在此小的区域内,场的径向分量很大。3.带铁壳的电磁透镜带铁壳的电磁透镜 导线外围的磁力线都在铁壳中通过;在软磁壳的内侧导线外围的磁力线都在铁壳中通过;在软磁壳的内侧开一道环状的狭缝,可以减小磁场的广延度,使大量磁力线集开一道环状的狭缝,可以减小磁场的广延度,使大量磁力线集中在缝隙附近的狭小区域内,增强了磁场强度。中在缝隙附近的狭小区域内,增强了磁场强度。电磁透镜的聚焦原理电磁透镜的聚焦原理第42页,共119页。OzO带铁壳的带极靴的透镜带铁壳的带极靴的透镜电磁透镜的聚焦原理电磁透镜的聚焦原理第43页,共119页。有极靴有极靴B(z)没有极靴没有极靴无铁壳无铁壳z电磁透镜的聚焦

36、原理电磁透镜的聚焦原理第44页,共119页。电磁透镜焦距电磁透镜焦距f f常用下式计算:常用下式计算:式中:式中:K K为正比例常数;为正比例常数;D D为极靴孔径;为极靴孔径;I I为通过线圈的电流强度;为通过线圈的电流强度;N N为线圈在每厘米长度上的圈数为线圈在每厘米长度上的圈数 F F 为透镜的结构系数,与极靴间隙为透镜的结构系数,与极靴间隙S S有关。有关。电磁透镜的焦距与安匝数(电磁透镜的焦距与安匝数(ININ)平方成反比,无论激磁方向)平方成反比,无论激磁方向如何,焦距总是正的,这表明电磁透镜总是会聚透镜。如何,焦距总是正的,这表明电磁透镜总是会聚透镜。改变激磁电流大小,电磁透镜

37、的焦距、放大倍数都将发生相应变化改变激磁电流大小,电磁透镜的焦距、放大倍数都将发生相应变化。故电磁透镜是一种可变焦距(可变倍数)的会聚透镜,这是电磁透镜。故电磁透镜是一种可变焦距(可变倍数)的会聚透镜,这是电磁透镜有别于玻璃透镜的一个特点。有别于玻璃透镜的一个特点。电磁透镜与光镜的差别电磁透镜与光镜的差别第45页,共119页。(1)磁场分布严格对称;)磁场分布严格对称;(2)满足旁轴条件(即物点离轴很近,电子射线与轴间夹角很小)满足旁轴条件(即物点离轴很近,电子射线与轴间夹角很小)(3)电子波的波长(速度)相同。)电子波的波长(速度)相同。电磁透镜的像差电磁透镜的像差 旋转对称磁场要使电子束聚

38、焦成既清晰又与物体的集合形状相旋转对称磁场要使电子束聚焦成既清晰又与物体的集合形状相似的图像,似的图像,必须具备以下前提必须具备以下前提:u球差球差透镜中心区与边缘区对电子的会聚能力不同透镜中心区与边缘区对电子的会聚能力不同u色差色差入射电子束波长或能量非单一入射电子束波长或能量非单一u像差像差电磁透镜非理想旋转对称磁场电磁透镜非理想旋转对称磁场第46页,共119页。电磁透镜的分辨力电磁透镜的分辨力u分辨率分辨率受受衍射效应衍射效应、球差球差、色差和像散等因素的影响、色差和像散等因素的影响 u景深景深不影响分辨力时物平面沿透镜轴可移动距离不影响分辨力时物平面沿透镜轴可移动距离u焦深焦深物距不变

39、物像清晰时像平面沿透镜轴可移动距离物距不变物像清晰时像平面沿透镜轴可移动距离理论分辨率理论分辨率第47页,共119页。一、透射电子显微镜的工作原理与构造一、透射电子显微镜的工作原理与构造 一、一、工作原理工作原理 二、二、构造构造二、二、主要部件的结构与工作原理主要部件的结构与工作原理 一、一、样品台样品台 二、样品的平移与倾斜装置二、样品的平移与倾斜装置 三、三、电子束的平移与倾斜装置电子束的平移与倾斜装置三、透射电镜样品的制备三、透射电镜样品的制备 一、一、间接样品的制备(复型)间接样品的制备(复型)二、直接样品的制备二、直接样品的制备四、透射电镜在高分子材料研究中的应用四、透射电镜在高分

40、子材料研究中的应用第48页,共119页。(目前目前)电压为电压为100100500kV500kV,放大倍数,放大倍数505012000001200000倍。倍。2.1.2.1.为生物工作者设计为生物工作者设计有最佳分辨本领而无附有最佳分辨本领而无附 2.2.2.2.为材料科学工作者设计为材料科学工作者设计有附件而损失分辨能力有附件而损失分辨能力。材料研究电镜强调综合分析,逐渐增加了扫描电镜、材料研究电镜强调综合分析,逐渐增加了扫描电镜、扫描透射电镜、扫描透射电镜、X X射线能谱仪、电子能损分析等有关附件射线能谱仪、电子能损分析等有关附件,使其成为微观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的,使其成为

41、微观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的综合性仪器,即分析电镜。综合性仪器,即分析电镜。第49页,共119页。加速电压加速电压2020120KV120KV 晶格分辨率晶格分辨率 2.042.04点分辨率点分辨率 3.43.4最小电子束直径约最小电子束直径约2nm2nm;倾转角倾转角=2020度度 =2525度度 衍射衬度分析,电子衍射,会衍射衬度分析,电子衍射,会聚束电子衍射,生物样品的冷冻电聚束电子衍射,生物样品的冷冻电子显微分析。子显微分析。微机控制,操作方便;微机控制,操作方便;倾转角大,便于进行电子衍射、衍倾转角大,便于进行电子衍射、衍衬分析衬分析第50页,共119页。加速电压加速电压2

42、00KV200KV可连续设置加速电压可连续设置加速电压晶格分辨率晶格分辨率 1.41.4点分辨率点分辨率 2.42.4最小电子束直径最小电子束直径1nm1nm能量分辨率约能量分辨率约1ev1ev倾转角倾转角=2020度度 =2525度度 高分辨电子显微术,能量损高分辨电子显微术,能量损失谱分析及能量过滤成像、失谱分析及能量过滤成像、电子衍射,会聚束电子衍射,电子衍射,会聚束电子衍射,电子全息等。电子全息等。电子束亮度高,电子束亮度高,束斑尺寸小,相干性好。束斑尺寸小,相干性好。第51页,共119页。加速电压加速电压2020200KV200KV可连续设置可连续设置晶格分辨率晶格分辨率1.41.4

43、,点分辨率,点分辨率2.42.4最小电子束直径最小电子束直径1nm1nm能量分辨率约能量分辨率约1ev1ev倾转角倾转角=2020度度 =2525度度 高分辨电子显微术高分辨电子显微术;能量损失谱分析及能量过滤成像、能量损失谱分析及能量过滤成像、电子衍射,会聚束电子衍射,电子衍射,会聚束电子衍射,电子能量损失谱、原子序数成像等。电子能量损失谱、原子序数成像等。电子束亮度高,束斑尺电子束亮度高,束斑尺 寸小,相干性好寸小,相干性好第52页,共119页。以波长极短的电子束为照明源,采用透以波长极短的电子束为照明源,采用透过薄膜样品的电子束,用电磁透镜聚焦成像,高分辨过薄膜样品的电子束,用电磁透镜聚

44、焦成像,高分辨率,高放大倍数。率,高放大倍数。一般由一般由电子光学系统、真空系统电子光学系统、真空系统和和供电系统供电系统三大三大部分组成。部分组成。第53页,共119页。电子枪电子枪聚光镜聚光镜试样试样物镜物镜中间象中间象投影镜投影镜观察屏观察屏照相底板照相底板物镜物镜光源光源中间象中间象试样试样聚光镜聚光镜目镜目镜毛玻璃毛玻璃照相底板照相底板第54页,共119页。电子枪电子枪聚光镜聚光镜试样试样物镜物镜中间象中间象投影镜投影镜观察屏观察屏照相底板照相底板第55页,共119页。1 1、电子光学系统的组成、电子光学系统的组成:照明部分、成像放大部分、显像部:照明部分、成像放大部分、显像部分。分

45、。2 2、照明部分:、照明部分:由电子枪、聚光镜组成。由电子枪、聚光镜组成。作用:作用:提供一束亮度高、孔径角小、相干性好、束流稳提供一束亮度高、孔径角小、相干性好、束流稳定的照明源。定的照明源。3 3、电子枪的电子源:、电子枪的电子源:(加热产生电子,(加热产生电子,W W及及LaBLaB)和)和(强电场下产生电子)(强电场下产生电子)第56页,共119页。:又称灯丝,:又称灯丝,一般是由一般是由0.030.10.030.1毫米的钨毫米的钨丝作成丝作成V V 或或Y Y形状。形状。:加速从阴极:加速从阴极发射出的电子。安全要求,发射出的电子。安全要求,阳极接地,阴极带有负高压。阳极接地,阴极

46、带有负高压。:会聚电子:会聚电子束;控制电子束电流大小,束;控制电子束电流大小,调节象的亮度。调节象的亮度。阴极、阳极和控制极决阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动定着电子发射的数目及其动能能,因此,人们习惯上把它,因此,人们习惯上把它们通称为们通称为“电子枪电子枪”。阴极(接阴极(接负高压)负高压)控制极(控制极(栅栅极极比阴极负比阴极负1001000伏伏阳极阳极电子束电子束聚光镜聚光镜试样试样第57页,共119页。:近百万倍的放大倍近百万倍的放大倍率要求电子束率要求电子束强度高、直径小、强度高、直径小、相干性好。相干性好。由于电子之间的斥力由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用,电

47、子束和阳极小孔的发散作用,电子束穿过阳极小孔后,又逐渐变粗,穿过阳极小孔后,又逐渐变粗,射到试样上仍然过大。聚光镜射到试样上仍然过大。聚光镜会会聚电子束,调节照明强度、聚电子束,调节照明强度、孔径角和束斑的大小。孔径角和束斑的大小。第一聚光镜第一聚光镜使电子束斑缩小;使电子束斑缩小;第二聚光镜第二聚光镜使束斑放大,以使束斑放大,以增大焦距,设置样品室。增大焦距,设置样品室。第58页,共119页。试样室:位于照明部试样室:位于照明部分和物镜之间,它的主分和物镜之间,它的主要作用是通过试样台承要作用是通过试样台承载试样,移动试样。载试样,移动试样。成像放大部分成像放大部分 成像放大部分由成像放大部

48、分由试样室、物镜、中间镜、试样室、物镜、中间镜、投影镜等组成。投影镜等组成。物物物镜物镜一次象一次象中间镜中间镜二次象二次象投影镜投影镜 三次象三次象(荧光屏)(荧光屏)第59页,共119页。q 物镜:电镜最关键部分。物镜:电镜最关键部分。q作用作用 是将来自试样是将来自试样不同点同方向同相位不同点同方向同相位的弹性散射束会聚的弹性散射束会聚于其于其后焦面后焦面上,构成含有试样上,构成含有试样结构信息结构信息的散射花样或衍射花的散射花样或衍射花样;将来自试样样;将来自试样同一点的不同方向同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其像的弹性散射束会聚于其像平面平面上,构成与试样上,构成与试样组织相对应的

49、显微像组织相对应的显微像。物镜的任何缺。物镜的任何缺陷都会被系统中其它透镜进一步放大,故投射电镜的好坏,陷都会被系统中其它透镜进一步放大,故投射电镜的好坏,很大程度上取决于物镜的好坏。很大程度上取决于物镜的好坏。成像放大部分成像放大部分第60页,共119页。物镜的最短焦距可达物镜的最短焦距可达1 1毫米,放大倍数约为毫米,放大倍数约为300300倍,最倍,最佳分辨本领可达佳分辨本领可达1 1埃,目前,实际的分辨本领为埃,目前,实际的分辨本领为2 2埃。埃。物镜的高分辩依靠低像差,采用强激磁、短焦距物镜的高分辩依靠低像差,采用强激磁、短焦距(1.51.53mm3mm)的物镜;此外还借助于物镜光阑

50、和消像散器进一)的物镜;此外还借助于物镜光阑和消像散器进一步降低球差、消除像散,提高分辨能力。步降低球差、消除像散,提高分辨能力。成像放大部分成像放大部分第61页,共119页。为了减小物镜的球差和提高象的衬度,在物镜极靴进口表面为了减小物镜的球差和提高象的衬度,在物镜极靴进口表面和物镜后焦面上还各放一个光阑,物镜光阑(防止物镜污染)和和物镜后焦面上还各放一个光阑,物镜光阑(防止物镜污染)和衬度光阑(提高衬度)。衬度光阑(提高衬度)。在分析电镜中,使用的皆为双物镜加辅助透镜,试样置于上在分析电镜中,使用的皆为双物镜加辅助透镜,试样置于上下物镜之间,下物镜之间,上上物镜起强聚光作用,下物镜起成象放

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