扫描电子显微镜-SEM-1-材料研究方法与实验课件.pptx

1、SESEM M-神奇的微观世界神奇的微观世界20122012.1 11 1.2 27 7让我们来看让我们来看得更小得更小1米=1000毫米=10001000微米=100010001000纳米人的肉眼0.10.2毫米放大镜10倍光学显微镜几十 一千倍光学显微镜1590年发明红血球细胞细菌1微米=0.001毫米用什么方法看到用什么方法看到比比1微米更小的物体？微米更小的物体？电子显微镜电子显微镜扫描电子显微镜扫描电子显微镜透射电子显微镜透射电子显微镜放大倍数：几放大倍数：几百百 几百万倍几百万倍1毫米1公里1,000,000显显微微镜镜下的下的奇奇妙世妙世界界一滴海水里有什么？一滴海水里有什么？硅

2、藻硅藻螃蟹幼体螃蟹幼体海虫海虫鱼卵鱼卵蠕虫蠕虫桡足动物桡足动物蓝藻蓝藻蚂蚁蜜蜂蜘蛛跳蚤跳蚤的弹跳力是身长跳蚤的弹跳力是身长的的200200倍！倍！虱子苍蝇苍蝇的嘴巴蚊子的腿和眼睛老鼠的内耳昆虫细胞神经细胞单细胞生物红血球血凝块白血球大肠杆菌植物病毒动物病毒煤灰油滴橡皮泥蛋壳雪花沙子显微结构显微结构显显微结微结构构：化学成分确定后，工艺条件决定其显 微结构特征，显微结构将决定材料的性能。显微结构研究的内容:包括相组成、相分布、晶粒 大小和形态、杂质及缺陷的特征与分布、晶界与 相界、断裂源及断裂方式等。显微结构研究目的：探究工艺材料显微结构 性能的关系.生物涂层材料加有涂层的髋球股骨柄临床上广泛使

3、用加有HA和钛涂层的钛合金植入体。绝大部分使用等离子喷涂技术。通过微观结构的研究来评价不同工艺制备出的两种生物涂层材料的生物活性植入狗的肌肉、股骨以及骨髓部位，检测不同厂家（不同结晶度）生产的HA涂层的成骨性能和降解情况。HAHA涂层在植入骨髓涂层在植入骨髓后后个月个月低结晶度涂层表面形成新骨较多，生物活性较好高结晶度涂层表面形成新骨较少，生物活性较差低结晶度高结晶度HAHA涂层植入股骨涂层植入股骨后后3 3个月个月低结晶度高结晶度低结晶度涂层表面明显可见涂层碎片，稳定性差高结晶度涂层基本保持完整，稳定性好通过微观结构研究发现：植入动物体内后，高结晶度涂层初期生物活性 差，但长期生物活性较好，

4、且长期稳定性好；低结晶度涂层初期生物活 性好，但长期稳定性差。涂涂层层与与骨骨组织之组织之间间的结合强的结合强度度随着植入时间的增 加，结合强度随着 增加高结晶度涂层与骨 组织有较高的结合 强度1 month2 months3 months01020304050Shear strength(MPa)As-sprayed HA coatingVapor-flame treated HA coating涂涂层层骨骨界面的界面的断断裂形貌照裂形貌照片片高结晶涂层表面附着 一些骨组织。破坏发 生在骨组织内部。表 明涂层与骨的结合强 度大于骨组织本身的 强度。低结晶度涂层的破坏 都发生在涂层与骨组 织的

5、界面低结晶度高结晶度通过微观结构研究对不同工艺得到的不同结晶度涂层 具有不同强度进行了较好解释。表面原子的观察 STM&AFM对单个原子的搬移米粒米粒纳米尺度精纳米尺度精度加度加工工和制作和制作微雕刻Scanning Electron Micrograph(SEM)SEM of radiolarian Trochodiscus longispinus电子束与固体样品作用时产生的信号各种信号成像的分辨各种信号成像的分辨率率（nm）图像分图像分析析时二次电子时二次电子信信号的分辨率号的分辨率最最高高。因此所。因此所谓谓扫描电镜的分辨率即扫描电镜的分辨率即二二 次电子像的分辨率次电子像的分辨率。信信

6、号号二次电二次电子子背散射电背散射电子子吸收电吸收电子子特特征征X射射线线俄歇电子俄歇电子分辨分辨率率1 550 200100 1000100 10005 10概概况况SEM是继透射电镜之后发展起来的一种电镜，是继透射电镜之后发展起来的一种电镜，与与TEM的成像方式不同，成像的成像方式不同，成像不用电磁透镜放大成像，而是以类似电视摄像显像的方式不用电磁透镜放大成像，而是以类似电视摄像显像的方式，利用细聚焦电子利用细聚焦电子 束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的的。新式扫描电子。新式扫描电子 显微镜的二次电子像的分辨率已达显微镜的

7、二次电子像的分辨率已达到到1 5nm，放大倍数可从数倍原位放大到放大倍数可从数倍原位放大到 80万倍万倍左右。由于扫描电子显微镜的景深远比光学显微镜大，可以用它进行左右。由于扫描电子显微镜的景深远比光学显微镜大，可以用它进行 显微断口分析。显微断口分析。SEM装置图装置图扫描电镜是由扫描电镜是由(1)(1)电子光学系统、电子光学系统、(2)(2)信号收集处理、图像显信号收集处理、图像显 示和记录系统、示和记录系统、(3)真空系真空系统统(4)电源系统等几电源系统等几个个 基本部基本部 分组成。分组成。电子光学系统电子光学系统电子枪电子枪是提供扫描电镜是提供扫描电镜照照明明的的高能高能电电子束子

8、束，通通过过聚光镜聚光镜 可调节电子束的电流，以控制可调节电子束的电流，以控制图图像的像的亮亮度度、反差反差和和束斑直束斑直 径等；径等；电电子束子束经经物物镜镜后，后，可可使电子使电子束束的直径的直径处处于最佳于最佳状状态态 并使图像聚焦；并使图像聚焦；物镜光阑物镜光阑的作的作用用是减是减少少物物镜镜的球的球差差，提，提高高 分辨能力和改变景深。分辨能力和改变景深。电磁透镜的加工精度、安装电磁透镜的加工精度、安装调调整质整质量量以及以及电电子子通通路的路的 污染情况等，都会使电子光学污染情况等，都会使电子光学系系统的统的轴轴对对称称性受性受到到损害产损害产生像散，严重地影响着仪器的生像散，严

9、重地影响着仪器的分分辨率辨率。加加入入消像消像散散器的目器的目 的就是的就是为为了校正了校正这这一现象一现象，使扫描使扫描电电镜的分镜的分辨辨率得到率得到提提高高试样室试样室是安置试样的地方。通过一定机构是安置试样的地方。通过一定机构，可使可使试试样样在电子束的垂直平面内作纵横在电子束的垂直平面内作纵横移移动，动，便便于于选选取适取适当当的的视场；还能使试样倾斜和旋转视场；还能使试样倾斜和旋转，便于便于选选取取适适当的当的观观察察 方向。不同仪器的可变动范围方向。不同仪器的可变动范围有有很大很大差差别别。还可还可在在试试 样室内装配加热装置、拉伸装样室内装配加热装置、拉伸装置置等其等其它它附附

10、属属机机构构，以，以 满足作不同特殊观察时的需要满足作不同特殊观察时的需要。试样试样室室是是在在高度高度真真空空 的情况下进行工作的，因此还的情况下进行工作的，因此还配配备备有有抽抽真真空空的附的附加加设设 备。备。由于电子枪的效率不断提高，使扫描由于电子枪的效率不断提高，使扫描 电镜的样品室附近的空间增大，可以电镜的样品室附近的空间增大，可以 装入更多的探测器。因此，目前的扫装入更多的探测器。因此，目前的扫 描电镜不只是分析形貌像，它可以和描电镜不只是分析形貌像，它可以和 其它分析仪器相组合，使人们能在同其它分析仪器相组合，使人们能在同 一台仪器上进行形貌、微区成分和晶一台仪器上进行形貌、微

11、区成分和晶 体结构等多种微观组织结构信息的同体结构等多种微观组织结构信息的同 步分析。步分析。扫描系统扫描系统扫描系统是由扫描信号发生器、放大控制器和扫描线圈组成的。它们提供电子扫描系统是由扫描信号发生器、放大控制器和扫描线圈组成的。它们提供电子 束在试样表面与显像管内的阴极射线同步描述信号，改变照明电子束的扫描振幅，束在试样表面与显像管内的阴极射线同步描述信号，改变照明电子束的扫描振幅，即即可获得不同的放大倍数扫描可获得不同的放大倍数扫描像像。扫描电镜中的扫描常采用双偏转系统。上、下两对偏转线圈均装在末级聚光镜扫描电镜中的扫描常采用双偏转系统。上、下两对偏转线圈均装在末级聚光镜 和物镜之间，

12、其中上下各有一对线圈产和物镜之间，其中上下各有一对线圈产生生X方向扫描方向扫描(称为行扫称为行扫)，另外各有一对线圈，另外各有一对线圈 产生产生Y方向扫描方向扫描(称为帧扫称为帧扫)，当上、下两对偏转线圈同时起作用时，电子束便在试样，当上、下两对偏转线圈同时起作用时，电子束便在试样 表面作光栅扫描。表面作光栅扫描。由于要求电子束在试样上扫描与在显像管荧光屏上扫描是完全同步的，所以通由于要求电子束在试样上扫描与在显像管荧光屏上扫描是完全同步的，所以通常用一个扫描发生器来同时驱动对试样的扫描线圈及显像管的扫描偏转线圈。常用一个扫描发生器来同时驱动对试样的扫描线圈及显像管的扫描偏转线圈。扫描电镜具有

13、如下特点：扫描电镜具有如下特点：1 1制样简单；制样简单；2 2景深大，适用于粗糙表面和断口的分析观察，图景深大，适用于粗糙表面和断口的分析观察，图 像富有立体感、真实感，易于识别和解释；像富有立体感、真实感，易于识别和解释；3 3放大倍数变化范围大，放大倍数变化范围大，可可15 80万倍；万倍；4 4具有相当的分辨率，一般具有相当的分辨率，一般为为 1 3nm；5 5可进行多功能分析（如可进行多功能分析（如与与X射线能谱仪配接，可射线能谱仪配接，可 在观察形貌的同时进行微区成分分析）；在观察形貌的同时进行微区成分分析）；6 6可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验，可使用加热、冷却和拉伸

14、等样品台进行动态试验，观察各种条件下的相变及形态等变化等；观察各种条件下的相变及形态等变化等；7 7可通过电子学方法方便地控制和改善图像的质量。可通过电子学方法方便地控制和改善图像的质量。扫描电镜的主要性能指标扫描电镜的主要性能指标有有：放大倍数、分辨本领和景放大倍数、分辨本领和景深深等。等。1.放大倍教放大倍教在扫描电镜中，入射电子束在样品上逐点扫描与显像管电子束在荧光屏上扫描保持在扫描电镜中，入射电子束在样品上逐点扫描与显像管电子束在荧光屏上扫描保持 精精确的同步，高分辨率显像管的最小光点尺寸确的同步，高分辨率显像管的最小光点尺寸为为0.lmm，当显像管荧光屏尺寸为当显像管荧光屏尺寸为 1

15、00100mm时，一幅图像是由时，一幅图像是由约约1000条扫描线构成的。如果入射电子束在试样上扫条扫描线构成的。如果入射电子束在试样上扫 描描幅度幅度为为l，显像管电子束在荧光屏上扫描幅度，显像管电子束在荧光屏上扫描幅度为为L，则扫描电镜放大倍数为，则扫描电镜放大倍数为：M=L/l由于显像管荧光屏尺寸是固定的，因此只要通过改变入射电子束在试样表面的扫描幅度由于显像管荧光屏尺寸是固定的，因此只要通过改变入射电子束在试样表面的扫描幅度，即可改变扫描电镜的放大倍数，目前高性能扫描电镜的放大倍数可以即可改变扫描电镜的放大倍数，目前高性能扫描电镜的放大倍数可以从从15倍倍连续调节连续调节 到到80万万

16、倍倍。2.分辨本领分辨本领分辨本领是扫描电镜的主要性能指标之一，扫描电镜图像的分辨本领一种是测量试分辨本领是扫描电镜的主要性能指标之一，扫描电镜图像的分辨本领一种是测量试样图像的一亮区中心至相邻另一亮区中心的距离，亮点中心间距样图像的一亮区中心至相邻另一亮区中心的距离，亮点中心间距的的最小值最小值就是分辨本就是分辨本 领；另一种方法是测量暗区的宽度，宽度的最小值就是扫描电镜的分辨本领。领；另一种方法是测量暗区的宽度，宽度的最小值就是扫描电镜的分辨本领。扫描电镜图像的分辨本领决定于以下因素：扫描电镜图像的分辨本领决定于以下因素：(1)(1)入射电子束束斑的大入射电子束束斑的大小小扫描电镜是通过电

17、子束在试样上逐点扫描成像的，扫扫描电镜是通过电子束在试样上逐点扫描成像的，扫 描电镜的分辨本领示不可能小于电子束斑的直径。描电镜的分辨本领示不可能小于电子束斑的直径。(2)(2)成像信号成像信号:用不同信号成像时扫描电镜的分辨率亦是不同的。其中二次电子像的分用不同信号成像时扫描电镜的分辨率亦是不同的。其中二次电子像的分 辨率最高，背散射电子像的分辨率较低。辨率最高，背散射电子像的分辨率较低。3.景深景深电子束在试样上扫描时，可获得清晰图像电子束在试样上扫描时，可获得清晰图像的深度范围，称为扫描电镜的深度范围，称为扫描电镜的的景深景深。扫描电镜的景深与放大倍数及电子束发散角度扫描电镜的景深与放大

18、倍数及电子束发散角度 (即物镜光阑孔大小即物镜光阑孔大小)有关，有关，放大倍数和物镜光放大倍数和物镜光 阑孔径越小，扫描电镜的景深也就愈阑孔径越小，扫描电镜的景深也就愈大大。景深大，适用于粗糙表面和断口分析观察；图景深大，适用于粗糙表面和断口分析观察；图像富有立体和真实感。像富有立体和真实感。样品的制备样品的制备扫描电镜研究的试样有导扫描电镜研究的试样有导电电体和体和非非导体导体两两类类：导电性导电性良好的试样，只需对试样进行良好的试样，只需对试样进行清清洗，洗，即即可可在在扫描扫描电电镜镜 下进行观察；若试样是一下进行观察；若试样是一个个非非导体导体，如如无无机机材料材料制制品品 及非金属矿

19、物原料等，则需要及非金属矿物原料等，则需要在在试样试样表表面面蒸蒸镀上镀上一一层层 10nm左右厚可导电左右厚可导电的的金属膜金属膜(Au，Pt)，以，以保持保持图图像像有有 较好质量。对于某些试样还要较好质量。对于某些试样还要考考虑在虑在电电镜镜试试样室样室内内的的 真空条件下是否会产生脱水、真空条件下是否会产生脱水、变变形等形等变变化化，以保以保证证有有 利于对观察到形貌的正确分析。利于对观察到形貌的正确分析。镀金仪镀金仪电子电子探针的探针的试试样样：基本要求与扫描电镜相同，不基本要求与扫描电镜相同，不同的地方是要求对试样表面进同的地方是要求对试样表面进行行抛光抛光，以以提提高对化高对化学

20、组成的分析能力；另外，对学组成的分析能力；另外，对非非导体导体试试样样则则需蒸镀需蒸镀 10nm厚导电厚导电的的碳膜碳膜，这样，这样导导电膜电膜就就不致不致于于对对X射线射线 产生强烈吸收。产生强烈吸收。喷碳仪喷碳仪需磨碳棒需磨碳棒扫描电子显微镜的研究方法扫描电子显微镜的研究方法一、扫描电镜的图像分析一、扫描电镜的图像分析电压衬度电压衬度1扫描电子像的衬度扫描电子像的衬度形貌衬形貌衬度度 原子序数衬度原子序数衬度2.扫描电镜的图像扫描电镜的图像二次电子二次电子像像 背散射电子像背散射电子像二、电子探针的物相分析二、电子探针的物相分析1.X射线波谱射线波谱仪仪 (WDS)2.X射线能谱射线能谱仪

21、仪 (EDS)衬度衬度即对比度：即对比度：C=(SmaxSmin)/SmaxSmax、Smin分别表示在扫描过程中任意两点的检测信号强度分别表示在扫描过程中任意两点的检测信号强度(1)形貌衬度形貌衬度形貌衬度是由于试样表面形貌差别而形成的衬度。利用对试样表面形貌变化敏形貌衬度是由于试样表面形貌差别而形成的衬度。利用对试样表面形貌变化敏 感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到形貌衬度图像。形貌衬度的形成是感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到形貌衬度图像。形貌衬度的形成是 由于某些信由于某些信号号(如二次电子、背散射电子如二次电子、背散射电子等等)强度为样品表面倾角的函数，强度为样品表面

22、倾角的函数，而而样品表面样品表面 微区形貌差别实际上就是各微区表面相对于入射束微区形貌差别实际上就是各微区表面相对于入射束的的倾倾角角不不同同。因此，电子束在试。因此，电子束在试 样上扫描时任何两点的形貌差别，均会表现为信号强度的差别，从而在图像中形成样上扫描时任何两点的形貌差别，均会表现为信号强度的差别，从而在图像中形成 显示形貌的衬度。二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。显示形貌的衬度。二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。形貌衬度的强度是试样表面倾角的函数形貌衬度的强度是试样表面倾角的函数电子束在试样上扫描时任何二点的形貌差别表现为信号强度的差别，从而在图电子束在试样上扫描时任何二点的形貌

23、差别表现为信号强度的差别，从而在图 像中形成显示形貌的衬度像中形成显示形貌的衬度(2)原子序数衬度原子序数衬度原子序数衬度是由于试样表面物质原子序数原子序数衬度是由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。利用试样（或化学成分）差别而形成的衬度。利用试样 表面原子序数（或化学成分）变化敏感的物理表面原子序数（或化学成分）变化敏感的物理 信号作为显像管的调制信号信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序可以得到原子序 数衬度图像数衬度图像。背散射电子像、吸收电子像的衬。背散射电子像、吸收电子像的衬 度中都包含有原子序数衬度成分，而特度中都包含有原子序数衬度成分，而特征征X射线射线 像和

24、俄歇电子像的衬度也属原子序数衬度。在像和俄歇电子像的衬度也属原子序数衬度。在 原子序数衬度像中，原子序数衬度像中，原子序原子序数数(或平均原子序数或平均原子序数)大的区域比原子序数小的区域更大的区域比原子序数小的区域更亮亮。背散射电子产额与原子序背散射电子产额与原子序数数Z的关的关系系(3)电压衬度电压衬度电压衬度是由于试样表面电位差别而电压衬度是由于试样表面电位差别而 形成的衬度。利用对试样表面电位状态形成的衬度。利用对试样表面电位状态 敏感的信号（如二次电子），作为显像敏感的信号（如二次电子），作为显像 管的调制信号，即可得到电压衬度像。管的调制信号，即可得到电压衬度像。参数影响参数影响加

25、速电压加速电压电子束减速电子束减速工作距离工作距离光阑光阑扫描模式扫描模式探测器探测器制样制样扫描电镜的技术发展迅猛，目前最新场发射扫描电镜的分辨率：答案：否定！日立公司2011年3月推出的超高分辨率场发射扫描电镜Su-9000 高加速电压 30KV，分辨率0.4nm FEI公司的超高分辨率场发射扫描电镜Magellan低加速电压1KV，分辨率0.9nm最高放大倍率可以到100万倍以上。高分辨率、高放大倍率、拍摄时图像聚集清楚且无像散，就一定能获得满意的显微结构照片吗氧化钇纳米粉体氧化钇纳米粉体氧化钇纳米粉体氧化钇纳米粉体5kV加速电压，荷电严 重，表面细节不明显0.5kV(减速)低加速电压下

26、，无荷电，表面细节清晰相同区域介孔氧化硅球介孔氧化硅球介孔氧化硅球介孔氧化硅球低加速电压下，有机 模板剂掩盖了氧化硅 球的介孔2KV(free-减速模式)10KV高加速电压，更深层 次信号信息，忽略球 体表面的有机物碳化硅喷雾造粒粉体碳化硅喷雾造粒粉体碳化硅喷雾造粒粉体碳化硅喷雾造粒粉体相同区域改用SE下探测器观察，荷电现象消失碳化硅导电性差，且颗 粒大，荷电现象严重CVDCVD法制备的石墨烯法制备的石墨烯CVDCVD法制备的石墨烯法制备的石墨烯SE信号只能看到基体铜的晶粒 生长台阶(但拉曼结果显示石 墨烯应为连续覆盖)增加背散射信号，可 观察到石墨烯多层厚 度的衬度信息相同区域（片状结构，一

27、次颗粒2030nm，存在孔径为1020nm堆积孔）电压降低，表面信息，荷电加速电压对不导电氧化物粉体形貌影响纳米Y2O3粉体加速电加速电压压 5KV3KV2KV1KV关键词：二次电子产额率(二次电子电流IS与入射电子束流Ip之比)入射电子束e-e-e-e-二次电子二次电子二次电子10nm 逸出深度低加速电压时 电子扩散范围高加速电压时 电子扩散范围低加速电压和高加速电压的入射电子扩展范围示意图二次电子产额率与加速电压关系12当加速电压在V 与V 之间时，发射二次电子数大于入射电子数，样品表面不会产生荷电。材料材料名称名称V V2 2值值(kV)(kV)感光树脂0.6非晶碳0.8聚四氟乙烯1.9

28、石英3.0氧化铝3.0几种典型材料的V2值10KV低倍全貌1KV(减速模式)低倍全貌加速电压对不导电氧化物粉形貌的影响纳米Y2O3粉体电压降低，荷电减少，表面信息增强(同一区同一区域域)加速电压对无序介孔材料表征的影响TUD-1型介孔沸石介孔孔径（介孔孔径（416nm416nm）TUD-1型介孔沸石的介 孔为无序孔道，表面的介 孔孔道取向杂乱无章加速电压：10KV加速电压：1KV（减速模式）高加速电压时，入射电子能量高，作用深度大，不同深度的信号叠加，无法清晰地表征材料最表面细节低加速电压时，入射电子能量低，作用深度浅，提高了空间分辨率，有利于无序介孔的表征介孔SiO2（NaYF4内核）2KV

29、 50万倍5KV 50万倍10KV 50万倍10KV 80万倍加速电压对含有机模板介孔材料的影响加速电压越高，有利于忽略介孔球表面的残余有机模板剂加速电压越高，分辨率越高，有利于50万倍以上倍率观察介孔孔介孔孔径径（3-5nm3-5nm）模板剂去除方法为洗涤，球表面以 及介孔孔道中大量有机模板剂残留加热加热到到550，保保温温5h(减速模式减速模式)0.5KV40万倍热处理后低加速电压可以观察到 介孔，但热处理破坏球的结构加速电压对SBA-15形貌表征的影响SBA-15介孔材料加速电压：10KV加速电压：0.5KV（减速模式）减速模式）高加速电压时，只能观察到六方的孔口低加速电压时，观察到六方

30、的孔口以及线状的孔道介介 孔孔 孔孔 径径:8nm:8nm加速电压：1KV（减速模式）减速模式）SBA-15SBA-15 介孔为二维六方孔介孔为二维六方孔向向观观 垂垂察察 直直面面与与 孔孔 道道 方方平平观观 行行察察面面 与与 孔孔 道道 方方 向向SBA-15介孔分子筛形貌SBA-15介孔材料KIT-6介孔材料KIT-6 为三维立方孔结构为三维立方孔结构从1 1 0面方向观察从3 1 1 面方向观察介孔孔介孔孔径径（6nm6nm）加速电压对介孔材料形貌表征小结高加速电压，有利于对有机模板剂去除不干净的样品进 行。同时电压升高，分辨率提高，有利于更高倍率（50 万倍以上）的观察。但电压升

31、高空间分辨率的降低，不 利于无序介孔的观察。低加速电压，二次电子产额高，空间分辨 率高，有利于观察介孔材料的表面细节。加速电压：5KV加速电压：2KV加速电压对石墨烯表征的影响CVD方法合成的石墨烯由CVD方法 制备的石墨 烯，石墨烯 平铺在金属 载体上。石墨烯厚度较 小，电压降 低，电子束 的作用深度 降低，可以 获得更好的 表层背散射 形貌衬度。加速电压：0.5KV加速电压：1KV探测器：上探测器（BSE-L only mode）束流：5 nA加速电压：1KV 石墨烯褶皱明显只能观察到暴露在外面的氧化铝颗粒加速电压：5KV石墨烯呈半透明状可以看到被石墨烯包裹住的氧化铝颗粒加速电压对石墨烯表

32、征的影响石墨烯/氧化铝复合材料探测器：上探测器加速电压 5KV加速电压 2KV加速电压1KV(减速减速)观察晶观察晶面面和晶棱和晶棱纳米TiO2纳米晶纳米晶大大小小：2030nm2030nm主要目的主要目的电压降低，电子束能量减低，减少纳米晶的 热损伤；电压降低，空间分辨率提高，纳米晶的晶面 和晶棱更加清晰。30纳米以下纳米晶晶面/晶棱的观察电子束轰击试样升温T(K)V0-加速电压(kV)i-末次束斑电流(A)A-电子束作用面积(m2)k-材料热导率(Wcm-1k-1)超低加速电压（ULV）PLGA薄膜（软化温度：76）加速电压：0.1KV（减速模式）对软化温度低、热稳定 性差的一类高分子薄膜

33、 样品应该使用超低加速超低加速 电压电压，以减少对样品的 损伤。损伤小损伤小加速电压：0.5KV（减速模式）损伤严重，图像失真损伤严重，图像失真加速电压加速电压5KV5KV加速电压加速电压:2KV:2KV同质外延单晶薄膜厚度的测量加速电压加速电压1KV1KV加速电压加速电压0.5KV0.5KV基体SiC单晶（掺杂，N型半导体）薄膜SiC单晶（本征半导体）SiC单晶(本征半导体)SiC单晶(N型半导体导体)二次电子产额率0.512加速电压（kV）薄膜层为SIC单晶(本征半导本征半导体体)，电阻率:65cm，半绝缘体；基体层为掺氮6H-SiC单晶(N型半导体型半导体)，电阻率：0.3cm，半导体。

34、薄膜层电阻率大，电子束扫描时薄膜层荷电多，荷电电 子所带的负电荷有利于二次电子的溢出；二次电子产额率 在1kV加速电压下差额较大，形成了二次电子的衬度。扫描扫描 电子束电子束样样 品品 截截 面面e-e-e-e-e-e-（碳碳 N（碳碳本本化化型型化化 征征硅硅半半硅硅 半半单单导导单单 导导晶晶体体晶晶 体体）荷荷 电电同质外延单晶薄膜厚度的测量二次电子衬度像基体SiC单晶（掺杂，N型半导体）薄膜SiC单晶（本征半导体）加速电压：1KV 二次电子信号加速电压：1KV 背散射信号薄膜层与基体层相比：成分、结构，晶体方向相同(基体中氮的掺杂量仅为1019/cm3)；薄膜层与基体层差异：电阻率相差

35、很大。同质外延(偏角生长)单晶薄膜厚度的测量基体SiC单晶/薄膜SiC单晶(基体基体与与薄薄膜膜生生长长方方向向有有8 8偏角偏角)SIC单晶基体SIC单晶薄膜离子束截面抛光离子束刻蚀荷电造成二次电子衬度二次电子像二次电子像氧化铝/碳化钛复合材料LA100,背散射像背散射像白色区域原子序数高TiC 黑色区域原子序数低Al2O3白色区域（绝缘体）Al2O3 黑色区域（导体）TiC加速电压对被污染样品形貌的影响氧化铁陶瓷薄膜加速电压：1KV加速电压：15KV增加加速电压有利于忽略样品表面的有机污染物PVA-Ag 复合纤维加速电压升高；背散射信号，深 度增加；对PVA有机高分子材料，15kV加速电压

36、下，背散射信号深度来源可以到300400nm。加速电压对背散射信号的影响3kV7kV15kVPVA-Ag 复合纤维低加速电压背散射观察表层成分信息低加速电压背散射信号。观察纤维断口暴露在外的Ag的BSE衬度2kV高加速电压背散射观察深度成分信息介孔SiO2（NaYF4内核）内核NaYF4平均原子序数高，高加速 电压下，内核衬度明显20KV，二次电子信号20KV，背散射信号小加速电压对形貌的影响结加速电加速电压（压（kVkV）1 1 2 2 3 35 510101515202025253030分辨率低高空间分辨率高低放电轻微严重对样品的损伤减少增加二次电子信号增加减少表面信息增加减少背散射信号深

37、度减少增加样品表面污染忽略观察不导电样品（不镀膜）容易电子束减速模式减速模式 提高低电压下的分辨率减速模式 减少荷电减速模式 减少对样品表面的损伤纳米Y2O3粉体加速电压：0.5KV着陆电压：0.5KV(减速模减速模式式)电子束减速模式减速模式的局限：减速模式只能在低加速电压下使用High mode 着陆电压必须小于等于1KVLow mode 着陆电压必须小于等于2KV减速模式对样品以及制样有较高要求对粉体，薄膜样品，样品放置在样品台中央，样品台边缘的电场畸 变较为严重对于厚的块体样品，样品表面要尽量平整，样品大小最好和样品大 小相当样品台不能倾斜Figure 1.减速模式原理图如图1所示。减

38、速模式下，在样品表面与机 靴之间存在减速电场。因此要尽量减少电 场的畸变，如果样品表面高低不平相差太 大，会造成消除不掉的像散。样品台样品减速模式时，最佳工作距离为13mm减速模式时，upper detector 信号选 择只能为(U，La0)工作距离对形貌的影响WD短长景 深浅深分辨率高低铜硒合金断口(热电材料)工作距工作距离离(WD)与景深的关系与景深的关系S-4800工作距离工作距离(WD)与分辨率关系与分辨率关系(加速电加速电压：压：1KV)WD=10.8mmWD=5.6mmWD=2.0mm工作距离与样品台最大倾斜角度的关系工作距离：WD=25mm工作距离：WD=25mm 顺时针旋转：

39、R=45 倾斜：T=45半导体器件工作距离增加，最大可倾斜角度增加应力应力弯曲弯曲工工作距离作距离(mm)(mm)样样品台最品台最大大倾倾斜斜角角25551540830410S-4800，25mm圆形样品台工作距离与最大倾斜角工作距离与最大倾斜角度的关系工作距离：WD=15mm工作距离：WD=15mm 倾斜倾斜：T=30柱高柱高：432nm/sin30=864nm光阑对形貌的影响加速电压:1KV(减速模式)工作距离：2.5mm光阑：1#（100微米）加速电压:1KV(减速模式)工作距离：2.5mm光阑：3#（50微米）加速电压:1KV(减速模式)工作距离：2.5mm光阑：4#（30微米）光阑光阑1 12 23 34 4使用减速模式时，理想工作距离须在1mm3mm，孔径（m）100505030景深较小。此时如果待测样品高低相差较大可使用小光阑可以提高景深；信噪比（s/n）高低小光阑可以减少入射束流，减少荷电景深低高小光阑的缺点：信噪比（S/N）羟基磷灰石片状组装结构景深（f）depth of fieldd-工作距离；-物镜光阑角；M-放大倍率；D-电子束直径。f f 增加工作距离减少光阑孔径低加速电压观察未磁化的磁性样品Fe3O4纳米晶加速电压1KV（减速减速模模式式）工作距离增加到：5.6mm 避免样品被磁化(一般情况减速模式推荐工作距离为1.53mm)勾上勾上