电子显微镜-课件.ppt

1、2022-7-281第十二章第十二章 扫描电子显微镜扫描电子显微镜v电子束与固体样品相互作用电子束与固体样品相互作用v扫描电镜结构原理扫描电镜结构原理v主要性能指标主要性能指标v二次电子图象衬度原理及其应用二次电子图象衬度原理及其应用 v背散射电子图象衬度原理及其应用背散射电子图象衬度原理及其应用 v 其它信号图象其它信号图象v扫描电镜操作扫描电镜操作 v样品制备样品制备 2022-7-28HNU-ZLP2v主要优点：放大倍数大、制样方便、分辨率高、景深大等v目前广泛应用于材料、生物等研究领域v扫描电子显微镜的成象原理和光学显微镜、透射电子显微镜均不同，它不是以透镜放大成象，而是以类似电视摄影

2、显象的方式、用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发产生的某些物理信号来调制成象，近年扫描电镜多与波谱仪、能谱仪等组合构成用途广泛的多功能仪器。2022-7-28HNU-ZLP3扫描电镜原理JEOL动画演示2022-7-28HNU-ZLP4第一节第一节 电子束与固体样品相互作用电子束与固体样品相互作用 如图，当高能电子束轰击样品表面时，由于入射电子束与样品间的相互作用，99以上的入射电子能量将转变成热能，其余约1的入射电子能量，将从样品中激发出各种有用的信息，它们包括：2022-7-28HNU-ZLP5一、二次电子一、二次电子v二次电子是被入射电子轰击出来的核外电子，它来自于样品表面100左右(50

3、500)区域，能量为050eV，二次电子产额随原子序数的变化不明显，主要决定于表面形貌。二次电子是指背入射电子轰击出来的核外电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小，当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后，可脱离原子成为自由电子。如果这种散射过程发生在比较接近样品表层处，那些能量大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。2022-7-28HNU-ZLP6二、背散射电子二、背散射电子v是指被固体样品原子反弹回来的一部分入射电子，它来自样品表层0.11m深度范围，其能量近似于入射电子能量，背散射电子产额随原子序数的增加而增加，如图。利用背散射电

4、子作为成象信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成份分析。2022-7-28HNU-ZLP72022-7-28HNU-ZLP8三、透射电子三、透射电子v当样品足够薄时(0.1m)，透过样品的入射电子即为透射电子，其能量近似于入射电子的能量。2022-7-28HNU-ZLP9四、吸收电子四、吸收电子v残存在样品中的入射电子。若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表，就可以测得样品对地的信号，这个信号是由吸收电子提供的。2022-7-28HNU-ZLP10五、俄歇电子五、俄歇电子v从距样品表面几个深度范围内发射的并具有特征能量的二次电子，能量在501500eV之间。俄歇电子信

5、号适用于表面化学成份分析。2022-7-28HNU-ZLP11六、特征六、特征X射线射线v样品中原子受入射电子激发后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射，其发射深度为0.55m范围。2022-7-28HNU-ZLP12七、阴极荧光七、阴极荧光v入射电子束轰击发光材料表面时，从样品中激发出来的可见光或红外光。2022-7-28HNU-ZLP13八、感应电动势八、感应电动势v入射电子束照射半导体器件的PN结时，将产生由于电子束照射而引起的电动势.。2022-7-28HNU-ZLP14v上述信息，可以采用不同的检测仪器，将其转变为放大的电信号，并在显象管荧光屏上或XY记录仪

6、上显示出来，这就是扫描电镜的功能。2022-7-28HNU-ZLP15第二节第二节 扫描电镜结构原理扫描电镜结构原理v结构组成v扫描电镜与透射电镜的主要区别主要区别v成象原理成象原理2022-7-28HNU-ZLP16一、结构组成v组成：组成：电子光学系统、信号接受处理显示系统、供电系统、真空系统。v结构原理图结构原理图如图。2022-7-28HNU-ZLP172022-7-28HNU-ZLP18二、扫描电镜与透射电镜的主要区别主要区别v1.扫描电镜电子光学部分只有起聚焦作用的会聚透镜，而没有透射电镜里起成象放大作用的物镜、中间镜和投影镜。这些电磁透镜所起的作用在扫描电镜中是用信号接受处理显示

7、系统来完成的。v2.扫描电镜的成象过程与透射电镜的成象原理是完全不同的。透射电镜是利用电磁透镜成象，并一次成象；扫描电镜的成象不需要成象透镜，它类似于电视显象过程，其图象按一定时间空间顺序逐点形成，并在镜体外显象管上显示。2022-7-28HNU-ZLP19三、成象原理三、成象原理v在扫描电镜中，电子枪发射出来的电子束，一般经过三个电磁透镜聚焦后，形成直径为0.0220m的电子束。末级透镜（也称物镜，但它不起放大作用，仍是一个会聚透镜）上部的扫描线圈能使电子束在试样表面上作光栅状扫描。v试样在电子束作用下，激发出各种信号，信号的强度取决于试样表面的形貌、受激区域的成份和晶体取向，置于试样附近的

8、探测器和试样接地之间的高灵敏毫微安计把激发出来的电子信号接收下来，经信号处理放大系统后，输送到显象管栅极以调制显象管的亮度。2022-7-28HNU-ZLP20v由于显象管中的电子束和镜筒中的电子束是同步扫描的，显象管上各点的亮度是由试样上各点激发出来的电子信号强度来调制的，即由试样上任一点所收集来的信号强度与显象管荧光屏上相应点亮度是一一对应的。v通常所用的扫描电镜图象有二次电子象和背散射电子象。2022-7-28HNU-ZLP21第三节第三节 主要性能指标主要性能指标v分辨本领与景深分辨本领与景深v放大倍数及有效放大倍数放大倍数及有效放大倍数v主要仪器主要仪器2022-7-28HNU-ZL

9、P22一、分辨本领与景深一、分辨本领与景深v扫描电镜的分辨本领有两重含义：v对于微区成份分析而言，它是指能分析的最小区域；v对于成象而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。v两者主要取决于入射电子束的直径，但并不等于直径，因为入射电子束与试样相互作用会使入射电子束在试样内的有效激发范围大大超过入射束的直径，如图。入射电子激发试样内各种信号的发射范围不同，因此各种信号成象的分辨本领不同（如下表）。2022-7-28HNU-ZLP232022-7-28HNU-ZLP24表表5-1 各种信号成象的分辨本领各种信号成象的分辨本领信号信号分辨率(nm)发射深度(nm)二次电子510550背散射电子5020

10、01001000吸收电子1001000透射电子0.510感应电动势3001000阴极荧光3001000X射线10010005005000俄歇电子5100.522022-7-28HNU-ZLP25v扫描电镜的景深景深是指在样品深度方向可能观察的程度。在电子显微镜和光学显微镜中，扫描电镜的景深最大，对金属材料的断口分析具有特殊的优势。2022-7-28HNU-ZLP26二、放大倍数及有效放大倍数二、放大倍数及有效放大倍数v扫描电镜的放大倍数M取决于显象管荧光屏尺寸S2和入射束在试样表面扫描距离S1之比，即：MS2S1 由于荧光屏尺寸S2是固定的，因此其放大倍数的变化是通过改变电子束在试样表面扫描距

11、离S1来实现的。一般放大倍数在2020万倍之间，且连续可调。v将样品细节放大到人眼刚能看清楚（约0.2mm）的放大倍数称为有效放大倍数M有效：M有效人眼分辨本领仪器分辨本领2022-7-28HNU-ZLP27三主要仪器三主要仪器2022-7-28HNU-ZLP28第四节第四节 二次电子图象衬度原理二次电子图象衬度原理v二次电子成象原理二次电子成象原理v二次电子形貌衬度的应用二次电子形貌衬度的应用2022-7-28HNU-ZLP29一、二次电子成象原理一、二次电子成象原理v二次电子图象反映试样表面状态，二次电子产额强烈地依赖于入射束与试样表面法线之间的夹角:二次电子产额 1/cos 即角大的地方

12、出来的二次电子多，呈亮象；角小的地方出来的电子少，呈暗象，如图。2022-7-28HNU-ZLP302022-7-28HNU-ZLP312022-7-28HNU-ZLP32v二次电子象是一种无影象，这对观察复杂表面形貌是有益的。如果样品是半导体器件，在加电情况下，由于表面电位分布不同也会引起二次电子量的变化，即二次电子象的反差与表面电位分布有关。这种由于表面电位分布不同而引起的反差，称为二次电子象电压反差，利用电压反差效应研究半导体器件的工作状态（如导通、短路、开路等）是很有效的。2022-7-28HNU-ZLP33二、二次电子形貌衬度的应用二、二次电子形貌衬度的应用v断口分析v沿晶断口v韧窝

13、断口v解理断口v纤维增强复合材料断口v表面形貌分析v材料变形与断裂动态过程的原位观察2022-7-28HNU-ZLP34第五节第五节 背散射电子图象衬度原理背散射电子图象衬度原理v背散射电子形貌衬度特点背散射电子形貌衬度特点v背散射电子原子序数衬度原理背散射电子原子序数衬度原理v背散射电子检测器工作原理背散射电子检测器工作原理2022-7-28HNU-ZLP35一、背散射电子形貌衬度特点一、背散射电子形貌衬度特点v背散射电子能量较高，多数与入射电子能量相近。在扫描电镜中通常共用一个检测器检测二次电子和背散射电子，通过改变检测器加电情况，可实现背散射电子选择检测，由于背散射电子基本上不受收集栅电

14、压影响而直线进入探测器，所以有明显的阴影效应，呈象时显示很强的衬度，但会失去图象的许多细节。如图。2022-7-28HNU-ZLP362022-7-28HNU-ZLP37二、背散射电子原子序数衬度原理二、背散射电子原子序数衬度原理v背散射电子产额随原子序数增大而增多，如图。在进行图象分析时，样品中重元素区域背散射电子数量较多，呈亮区，而轻元素区域则为暗区。2022-7-28HNU-ZLP38三、背散射电子检测器工作原理三、背散射电子检测器工作原理v背散射电子检测器的工作原理如图。A和B表示一对半导体硅检测器，将二者收集到的信号进行处理：v二者相加，得到成份象；v二者相减，得到形貌象。2022-

15、7-28HNU-ZLP392022-7-28HNU-ZLP40第六节第六节 其它信号图象其它信号图象v扫描电镜图象还有吸收电子象、扫描透射电子象、阴极荧光象和电子感应电动势象，以及X射线显微分析等。v吸收电子的产额与背散射电子相反，样品的原子序数越小，背散射电子越少，吸收电子越多；反之样品的原子序数越大，背散射电子越多，吸收电子越少。因此，吸收电子象的衬度是与背散射电子和二次电子象的衬度互补的。如图为球墨铸铁的背散射电子和吸收电子象。v电子感应电动势象是半导体器件所特有的，常用来显示半导体、绝缘体的表面形貌、晶体缺陷、微等离子体和PN结。2022-7-28HNU-ZLP412022-7-28HNU-ZLP422022-7-28HNU-ZLP43第七节第七节 样品制备样品制备v扫描电镜样品可以是块状，也可以是粉末；样品或样品表面要求有良好的导电性，对于导电性差或不导电的样品，需真空镀膜（镀金）。v专用扫描电镜，其样品尺寸可以比较大：25mm20mm。