1、小组成员：学号 姓名084110058 杨春琼084110059 杨红084110060 杨江蓉084110061 杨静敏084110062 杨俊梅084110063 杨璐084110064 杨满084110065 杨婷084110066 杨艳梅测定意义：目前，饮水化学消毒法主要包括液氯消毒、二氧化氯消毒和臭氧消毒，其中，臭氧消毒因副产物的危害明显低于液氯消毒副产物的危害，且成本较低，正被广泛应用，尤其是桶装水和瓶装水工业。正常情况下，水中不含溴酸盐，但普遍含有溴化物。当用臭氧对水消毒时，溴化物与臭氧反应后会生成溴酸盐。臭氧消毒虽然不会产生有机卤代副产物，但当原水中含有溴化物时，会在臭氧的氧化
2、作用下形成对人体有害的溴酸盐，原水中的氯离子也有可能被强氧化性的臭氧氧化为亚氯酸盐和氯酸盐。溴酸盐、亚氯酸盐和氯酸盐都是对人体有害的消毒副产物。当饮用水中溴酸盐的浓度 大于0.05g/L时，即对人体有潜在的致癌作用；亚氯酸盐、氯酸盐会引起溶 血性贫血，并降低精子的数量和活力。实验方法离子色谱法测定矿泉水中溴酸盐仪器：瑞士万通MIC-离子色谱仪(MSM抑制),电导检测器,IC NET23色谱工作站;MILLIPOREMilli-Q Gradient超纯水系统;CSF-1B超声波发生器。试剂Na2CO3:基准级;NaHCO3:优级纯;溴酸钾(基准级):纯度为9990%10010%由天津化学试剂研究
3、所提供。所用去离子水电导率均小于1s/cm。色谱条件Metersep A SUPP 4/5 Guard保护柱,Metrosep A Supp 5-250高容量分离柱,MSM抑制系统,Na2CO3/NaHCO3:13/20 mmol/L淋洗液,06 ml/min流速,100l进样量,电导检测器量程为2s/cm。分离柱的选择分离柱的长度决定理论塔板数(即柱效),也决定柱子的交换容量。当试样中被测离子的浓度远小于其他离子的浓度时,应选用长离子柱容量2,矿泉水中溴酸盐较其它共蹲阴离子处于低浓度水平。故选用瑞士万通250 mm Metrosep A Supp5-250离子柱,与A SUPP 4/5 Gu
4、ard保护柱一起使用。流动相的选择在抑制型电导检测阴离子交换色谱中,常以Na2CO3和NaHCO3混合溶液作流动相3。本文在060 mg/L流速固定的情况下,用不同浓度的淋洗液进行混合标准的分离,发现Na2CO3/NaHCO3:13/20 mmol/L淋洗液为最佳选择 色谱图在最优化的色谱条件下,矿泉水中溴酸盐和多种共存离子能得到较好的分离结果。BrO3-的保留时间为80 min,其标准及试样的色谱图分别见图1、图2Cl-浓度的干扰矿泉水中Cl-的浓度较BrO-3的浓度高,且色谱峰相邻。因此,有必要进行Cl-浓度的干扰试验,以Cl-和BrO3-的混合标准进样,Cl-浓度分别为BrO3-浓度的5
5、002 000倍,实验结果表明,BrO3-可以在10 000倍的Cl-存在下准确定量而不受干扰。方法的精密度与回收率随机取1份自来水水样50 m,l测定结果平均苯酚峰高6 019,曲线计算结果0g/L,本底为0g/L。同时平行取水样50 ml各6份,分别加1 m,l 3 ml苯酚标准溶液,即加01g和03g苯酚,此水样中加入苯的实际浓度为196g/L和566g/L的,按本法测定,结果见表1。表1方法的加标回收率 表1回收率测定结果(n=6)本底值(g/L)加入量(g/L)x(g/L)s回收率(%)CV(%)0 196 1912 0059 976 31000 566 5712 0150 1009
6、 2618方法的准确度及精密度方法的回收率试验:取两份试样分别加入各浓度均为5g/L、10g/L、20g/L的标准,按本文测定方法分析其含量。平均加标回收率为918%1072%,见表1。对质量浓度均为5g/L的标准样品平行测定6次,结果分别为5213、5201、5311、5225、51675098、5192g/L,相对标准偏差RSD=641%。离子色谱法测定矿泉水中溴酸盐操作简便快速、灵敏度高,是矿泉水中溴酸盐的较理想的测定方法。1国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会水和废水监测分析方法M第4版北京:中国环境科学出版社,20022432丁明玉,田松柏离子色谱原理与应用M北京:清华大学出版社,200157-593宋秀贤,牟世芬,刘克钠多聚磷酸盐的离子色谱法分析研究J.环境化学,1994,13:904齐竹华,曲锋,刘克钠,等离子色谱法测定饮用水和面包中的溴酸J环境化学,1998,11:604
