静态法测定纯液体饱和蒸气压课件.ppt

1、化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University基础化学实验（有机化学实验）薄层色谱化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University实验技能训练要点实验技能训练要点:1 认识薄层色谱用各仪器名称2 第一次训练薄层色谱规范操作及实验流程化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University一、实验目的与要求一、实验目的与要求二、实验原理二、实验原理三、装置图三、装置图四、实验操作步骤及注意事项四、实验操作步骤及注意事项五、实验讨论五、实验讨论六、实验思考问题六、实验思考问

2、题七、实验延伸七、实验延伸化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University一、实验要求与目的一、实验要求与目的1、掌握色谱法的基本原理、掌握色谱法的基本原理2、学会利用薄层色谱分离、学会利用薄层色谱分离 提纯有机化合物的规范操作提纯有机化合物的规范操作化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University二、实验原理二、实验原理流动相1、基本原理：、基本原理：利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能（即分配）的不同，或其他亲和作用的差异，使混合物的溶液流经该种物质，进行反复的吸附或分配等作用，从而将各组分分

3、开。固定相2、分类：、分类：柱柱色谱色谱 纸纸色谱色谱 根根据操作条件分为据操作条件分为 薄层色谱薄层色谱 气气相色谱相色谱 液液相色谱相色谱 化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University3、薄层色谱、薄层色谱（1）适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而）适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能不能 用用气相色气相色谱分谱分析的物质析的物质（2）是柱色谱的先导）是柱色谱的先导（3）分类：吸附型（）分类：吸附型（Al2O3、硅胶、硅胶G等作吸附剂）等作吸附剂）分配型（硅藻土、纤维素等作支持剂）分配型（硅藻土、纤维素等作支持剂）比移值比移值Rf

4、=溶质的最高浓度中心至原点中心的距离溶剂前沿至原点中心的距离ab=ab化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University（4）定义：）定义：在洗涤干净的玻板（在洗涤干净的玻板（153cm）上均匀地涂上一层）上均匀地涂上一层吸附剂或支持剂，待干燥、活化后将样品溶液用管口平吸附剂或支持剂，待干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上，处的起点线上，晾干或吹干后，置薄层板于盛有展开剂的展开槽内，浸晾干或吹干后，置薄层板于盛有展开剂的展开槽内，浸入深度为入深度为0.5cm。待展开剂前沿离顶端约。

5、待展开剂前沿离顶端约1cm附近时，附近时，将板取出，干燥后喷以显色剂或在紫外灯下显色或直接将板取出，干燥后喷以显色剂或在紫外灯下显色或直接观察。观察。化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University4、主要试剂及其物理常数、主要试剂及其物理常数偶氮苯偶氮苯苏丹苏丹-N=N-N=N-N=N-HO硅胶硅胶G羧甲基纤维素钠（羧甲基纤维素钠（0.5%水溶液）水溶液）粘粘合剂合剂硬板含粘合剂软板不含粘合剂化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University三、装置图三、装置图化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示

6、范中心Northwest University四、实验操作步骤四、实验操作步骤薄层板薄层板（1）二块153cm玻片，洗净，控水（2）调糊：3g硅胶G和8mL0.5%羧甲基纤维素 钠水溶液在小烧杯中搅匀（3）用小勺取适量于玻片上粗铺平，手指轻弹 玻片，反复数次，使糊状物均匀地铺在玻 片上于室温下晾干，每人铺二块（4）活化：将晾干的薄层板放在烘箱中，待烘 箱温度升至105-110度时记时0.5h干板干板湿板湿板平铺法平铺法简易平铺法简易平铺法浸渍法浸渍法1、制板（简易平铺法）、制板（简易平铺法）化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University2、点样、点

7、样：（1）画线起始线和前沿线 （2）毛细管点样斑点大小和斑点间间距3、展开：、展开：（1）展开剂选择；（2）展开方法倾斜上行法4、显色：、显色：直接观察并量取直接观察并量取a、b值，计算比移值值，计算比移值化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University5、注意注意1、制板和活化：铺板厚度0.25-1mm且均匀；晾干；一块一块铺；活化时烘箱要从低温开始2、点样：画线时不能将板划破；点样斑点直径小于 2mm，斑间距1-1.5cm，标准左样品右；点 样结束干燥后再进行下一步3、展开：展开剂用9：1的苯和乙酸乙酯混合溶剂 一般原则：根据样品的极性、溶解度和

8、吸附剂的活性 等因素考虑。溶剂的极性越大对样品的洗脱力越强。4、显色：照原样画出斑点形状5、要求在原始记录中画出板的真实展开情况并计算Rf值化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University6 6、提问、提问1、色谱法的基本原理是什么？2、展开剂应该如何选择？3、制备薄层色谱板时，应注意哪些问题？化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University五、实验讨论五、实验讨论1 1 薄层色谱实验适用的对象薄层色谱实验适用的对象2 2 薄层色谱实验操作的关键点薄层色谱实验操作的关键点化学国家级实验教学示范中心化学国家级

9、实验教学示范中心Northwest University六、实验思考问题六、实验思考问题1、薄层色谱操作一般包括哪些步骤?2、点样时应该注意哪些问题？3、点样前在距离板的一端一厘米处划线的目的是什么？4、Rf值的大小与哪些因素有关？5、制备好的薄层板为什么要经过活化后才能使用？不经过活化就使用，对分离结果有怎样的影响？6、薄层色谱分为几类?7、在展开槽中为什么要放一张滤纸?8、薄层色谱与柱色谱有什么异同?化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University七、实验延伸七、实验延伸参考书：（1）有机化学实验兰州与复旦合编（第二版）北京：高等教育出版社，1994（2）有机化学实验兰州大学（第三版）北京：高等教育出版社，2010（3）胡宏纹 有机化学(第3版)南京大学 北京：高等教育出版社，2006（4）魏青 基础实验（有机化学实验）北京：科学出版社，2011.