气相色谱仪常见故障处理课件.pptx

1、气相色谱仪器的一般原理和常见故障处理气相色谱仪器的一般原理和常见故障处理茅建红南京炼油厂有限责任公司南京炼油厂有限责任公司特点：气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。原理：原理：GC主要是利用物质的主要是利用物质的 沸点、极性及吸附性质的差沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离，其异来实现混合物的分离，其过程如图气相分析流程图所示过程如图气相分析

2、流程图所示。气相色谱仪的原理和特点气相色谱仪的原理和特点南京炼油厂有限责任公司南京炼油厂有限责任公司 南京炼油厂有限责任公司南京炼油厂有限责任公司气路系统中气源气路系统中气源 南京炼油厂有限责任公司南京炼油厂有限责任公司氮气在气相色谱仪器中的作用：FID检测器和TCD检测器中常用的载气源。（1）图片中的钢瓶来自气瓶房，岗位人员 在验收高压气瓶时应该注意什么？（2）高压气瓶在使用应注意什么？（3）更换完气瓶后应该怎么做？（4）常见的问题是什么？岗位人员岗位人员 在验收在验收高压气瓶时必须要做的事高压气瓶时必须要做的事 南京炼油厂有限责任公司南京炼油厂有限责任公司1.气瓶到站时，根据气瓶验收表的内

3、容，核对验收单，检查气瓶的种类，数量。2.检查气瓶外观，应该有手轮，瓶口有封铅，有帽子，有上下两个防震圈，有三个标签。3.查看标签上的纯度、出厂日期和厂家提供的合格证是否一致，如果没有合格证，可以拒收。4.待所有检查项目验收完毕符合要求时，签收供应商的运输单。如果有不符合的情况则退瓶或者联系技术员处理。5.5.填写气瓶验收记录。（目前由技术员填写气瓶验收记录。（目前由技术员填写）填写）供应商的验收单和合格证都交给技术员保管。色谱仪中使用到的高压氢气瓶色谱仪中使用到的高压氢气瓶 南京炼油厂有限责任公司南京炼油厂有限责任公司氢气在气相色谱仪器中的作用：FID检测器的燃气和TCD检测器中常用的载气源

4、。氢气瓶在使用中的注意事项：1.根据氢气的危险性，我们在使用时一定要查漏，不能有泄漏点2.换气时不能带有油污的手套，防止产生静电3.要用铜扳手更换气瓶4.不能随便敲打减压阀和压力表5.要固定到固定栏内，以防倾倒6.远离热源7.和氧气要隔开存放气瓶棚气瓶的管理要求气瓶棚气瓶的管理要求 南京炼油厂有限责任公司南京炼油厂有限责任公司气瓶名称 外表面颜色字样字样颜色氢(H2)深绿氢红氧(O2)天蓝氧黑氮(N2)黑氮黄减压阀的使用注意事项减压阀的使用注意事项 南京炼油厂有限责任公司南京炼油厂有限责任公司气相色谱仪气路部分气相色谱仪气路部分 南京炼油厂有限责任公司南京炼油厂有限责任公司FIDFID,NPD

5、,NPD,FPDFPD 空气（空气（AirAir），助燃气，），助燃气，尾吹气尾吹气+载气（载气（N2N2），），氢气（氢气（H2H2）燃气）燃气TCD 载气参比气（参比气（N2N2，H2H2或者或者HeHe）气体纯度气体纯度99.999%水分净化器水分净化器 烃类净化器烃类净化器装填装填13X分子筛或者变分子筛或者变色硅胶色硅胶装填火性碳本站热导检测器分析的项目本站热导检测器分析的项目南京炼油厂有限责任公司南京炼油厂有限责任公司热导检测器的注意事项热导检测器的注意事项南京炼油厂有限责任公司南京炼油厂有限责任公司热导检测器的特点和常见的故障热导检测器的特点和常见的故障南京炼油厂有限责任公司南京

6、炼油厂有限责任公司故障现象及图象 可能的原因排除方法电源不通1插头接触不好2电源保险丝烧断3仪器的保险丝烧断1 检查各插头是否插紧2 更换电源的保险丝3 换仪器的保险丝热导检测器的特点和常见的故障热导检测器的特点和常见的故障南京炼油厂有限责任公司南京炼油厂有限责任公司进样后不出峰1.检测器没有工作（热导池烧坏）2.桥流没有打开3.样品没有汽化（钢瓶 气）4六通阀漏气或者堵塞5 仪器连接工作站的信号线脱落6.工作站没有启动。7.气路断了1 更换热导池（操作错误造成）2 打开桥流3 增加汽化装置，使液体样品完全汽化后再进样4 检查六通阀，必要时清理六通阀或者更换5.检查信号线，重新安装，还是不行，

7、更换信号线6.检查工作站，工作站接口等松动，重新安装7.检查载气故障现象及图象可能的原因排除方法热导检测器的特点和常见的故障热导检测器的特点和常见的故障南京炼油厂有限责任公司南京炼油厂有限责任公司故障现象及图象 可能的原因排除方法峰型变矮变宽1 气路系统漏气2 载气快用完了3 六通阀微漏或微堵4 定量管有问题1 从钢瓶开始查找原因，各个接口都要检查2 更换气源3 检查六通阀4 检查定量管接口等，拆下定量管吹扫基线出现毛刺 桥流过大适当减小桥流出峰峰型不好看，不尖锐 1.两路气没有达到平衡 2.进样技术欠佳1.调节两路气体，使两路气达到平衡2.改进进样技术出现了异常的峰或者纯度太低1.取样过程污

8、染了2.球胆污染了1.重新去现场采样，排除所有可能污染的环节2.更换球胆六通阀工作原理和结构示意图六通阀工作原理和结构示意图南京炼油厂有限责任公司南京炼油厂有限责任公司六通阀工作原理和结构示意图六通阀工作原理和结构示意图南京炼油厂有限责任公司南京炼油厂有限责任公司倒班氢纯度和戊烷气体分析所用六通阀六通阀工作原理和结构示意图六通阀工作原理和结构示意图南京炼油厂有限责任公司南京炼油厂有限责任公司氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器FID南京炼油厂有限责任公司南京炼油厂有限责任公司当发生故障或分析谱图不正常时，应首当发生故障或分析谱图不正常时，应首先判断区分问题是出在哪一部分。先判断区分问题是出在哪

9、一部分。南京炼油厂有限责任公司南京炼油厂有限责任公司氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器FID常见故障及排除常见故障及排除 南京炼油厂有限责任公司南京炼油厂有限责任公司故障现象可能的原因排除方法电源不通1 插头接触不好2 电源保险丝烧断3 仪器的保险丝烧断1 检查各插头是否插紧2 更换电源的保险丝3 更换仪器的保险丝点不着火1喷嘴堵塞2点火线圈坏3进入检测器的燃烧气与助燃气的比例不当4氢气管路漏气1 排除堵塞物或更换喷嘴2更换点火线圈或者借助手点火3点火时氢气流量适当增大些 4 排除漏气现象进样后不出峰 1检测器没有工作2样品没有汽化3色谱柱断裂，管道漏气4注射器堵塞和漏气1 检查信号线有无问

10、题，检测器有无信号输出2 升高汽化室温度3 排除漏气、更换色谱柱4 修理和更换注射器氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器FIDFID常见故障及排除常见故障及排除 南京炼油厂有限责任公司南京炼油厂有限责任公司故障现象可能的原因排除方法基线信号值很大1 检测器严重污染2 离子头结水（主要原因是换气时操作不当，自动仪器一旦断气，自动降温，所以要更换换气方法）1 处理污染检测器，可以通过升高检测器温度，若还是不行，拆下检测器，清洗2 烘干离子头，可以通过提高检测器温度，如果结水严重，拆下后吹干基线出现小毛刺1 电源受干扰2 接地不良3 有外接工作站的，有可能工作站积灰严重4 载气管路不纯净1 排除有干

11、扰的用电设备2 不能用零线代替地线3 清扫工作站 4 载气进色谱仪前过滤器需要更换，用时间长了，里面安装的东西失效保留时间延长，峰面积变小1 柱温变低2 载气流速变慢3 漏气（气路系统，从气瓶开始检查，各个接头，包括进样垫）1 增加柱温2 增大载气流速3 排除漏气氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器FIDFID常见故障及排除常见故障及排除 南京炼油厂有限责任公司南京炼油厂有限责任公司故障现象可能的原因排除方法程序升温时基线漂移1 色谱柱未老化2 柱子被污染1 进行色谱柱老化2 重新老化或更换色谱柱峰分不开或者分离不好1 柱温过高2 柱长不够3 固定液已流失过多4 固定液或载体选择 不当5 载气

12、流速过高6 进样技术欠佳7 进样量太多或者分流比不合适1 降低柱温2 增加柱长3 更换色谱柱4 另选固定相制作色谱柱5 降低流速6 提高进样技术（快进快出，让样品在汽化室瞬间完全快速汽化）7 减少进样量或者适当增加分流比出现了莫名其妙的峰（鬼峰）1 样品污染2 注射器污染3 进样口污染4 色谱柱子污染1 从采样过程查找原因，是不是哪个环节污染了，或者拿错了采样瓶子2 清洗注射器，然后用样品置换注射器至少20次3 更换进样垫子，清洗衬管，重新安装玻璃毛4 提高最后一阶柱子温度，空运行正常积分的异丁烷分析谱图正常积分的异丁烷分析谱图 南京炼油厂有限责任公司南京炼油厂有限责任公司发现异丁烷和正丁烷积

13、分异常时如何查找？发现异丁烷和正丁烷积分异常时如何查找？南京炼油厂有限责任公司南京炼油厂有限责任公司看几张图片，岗位人员和技术员需要加强对看几张图片，岗位人员和技术员需要加强对色谱仪及其配件的维护色谱仪及其配件的维护 南京炼油厂有限责任公司南京炼油厂有限责任公司你们看看，觉得有什么不对？岗位人员需要在日常工作中做好基本的维护岗位人员需要在日常工作中做好基本的维护 南京炼油厂有限责任公司南京炼油厂有限责任公司1.仪器卫生，班班打扫，色谱仪器是精密仪器，不能有灰尘，房间保持通风后，窗户不要长时间打开，可以开通风橱。2.进样垫子定期更换，更换后要写在交接班本上，更换了哪台仪器的进样垫子。自动进样器，小心取下进样系统，更换进样垫子。3.自动进样器要用酒精擦拭干净，溶剂瓶，样瓶平定期清洗，溶剂瓶和样瓶瓶盖子定期更换。4.爱护进样针，进样时对准进样，不要弯曲。进完样品后用酒精好好清洗进样针，进样针标签贴好，以防误用，造成数据不准。5.采样瓶定期清洗干净，晾干，现在有的班组样品瓶已经脏得不能入眼了。6.每次换完气后一定要试漏，包括各个接头，在挪动的过程中很有可能把不易察觉的地方弄松动了。7.每班分析完后，进行空运行。