1、第1页，共25页。一、概述一、概述第2页，共25页。总灰分总灰分水不溶水不溶性灰分性灰分粗灰分的概念粗灰分的概念水溶性水溶性灰分灰分酸不溶酸不溶性灰分性灰分反映可溶性反映可溶性K K、NaNa、CaCa、MgMg等的氧化等的氧化物和盐类的含量。物和盐类的含量。反映反映FeFe、AlAl等氧化物、等氧化物、碱土金属的碱式磷酸碱土金属的碱式磷酸盐的含量。盐的含量。反映污染的泥沙及机反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存械物和食品中原来存在的微量在的微量SiOSiO2的含量的含量第3页，共25页。第4页，共25页。第5页，共25页。第6页，共25页。第7页，共25页。第8页，共25页。第9页，共25页
2、。2 2、取样量、取样量3.3.灰化温度灰化温度4.4.灰化时间灰化时间 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到内部无残留的碳块，并达到为止。两次结果相差为止。两次结果相差 0.5 mg。第10页，共25页。第11页，共25页。恒重恒重取出取出入干燥器冷却入干燥器冷却 30 分钟分钟结果计算结果计算不恒重不恒重灰化灰化炭化样品炭化样品瓷坩瓷坩埚的埚的准备准备马福炉马福炉的准备的准备称样品称样品第12页，共25页。水溶性灰分水溶性灰分=总灰分总灰分 -水不溶性灰分水不溶性灰分取水不溶性灰分或
3、总灰分的残留物，加取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入入25ml 0.1mol/L25ml 0.1mol/L的的HClHCl，放在小火上轻微，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒重。埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒重。第13页，共25页。1.确定在灰分分析的样品制备中可能的错误来源，并描述克服确定在灰分分析的样品制备中可能的错误来源，并描述克服每种错误的方法。每种错误的方法。2.利用干法灰化的方法确定产品中灰分的总量。由于湿法氧化的时利用干法
4、灰化的方法确定产品中灰分的总量。由于湿法氧化的时间比干法短，考虑换成湿法氧化：间比干法短，考虑换成湿法氧化：a.你是否会考虑时间的问题？为什么？你是否会考虑时间的问题？为什么？b.如不考虑这个问题，你为何仍使用干法灰化？能改成使如不考虑这个问题，你为何仍使用干法灰化？能改成使用湿法氧化吗？用湿法氧化吗？第14页，共25页。你实验室的实验员使用干法灰化测定含脂牛奶的灰分，称取你实验室的实验员使用干法灰化测定含脂牛奶的灰分，称取5含含脂牛奶放入铂坩埚中，使用不锈钢坩埚钳将其放入马福炉中，在脂牛奶放入铂坩埚中，使用不锈钢坩埚钳将其放入马福炉中，在800高温下灰化高温下灰化48hr，坩埚从马福炉中取出
5、，冷却后称重。在开始，坩埚从马福炉中取出，冷却后称重。在开始操作之前，你应告诉实验员哪些注意事项，以避免出现误差。操作之前，你应告诉实验员哪些注意事项，以避免出现误差。第15页，共25页。称取一含有称取一含有11.5%水分的粮食水分的粮食 5.2146g，样品放入坩埚，样品放入坩埚(28.5053g)中，灰化后称重为中，灰化后称重为28.5939g，计算样品中灰分的百分含量，计算样品中灰分的百分含量（a）以样品标准重计，）以样品标准重计，(b)以干基计。以干基计。23.5000g蔬菜中含有蔬菜中含有0.0940g酸不溶性灰分，酸不溶性灰分的百分含量酸不溶性灰分，酸不溶性灰分的百分含量是多少？是
6、多少？假如想得到假如想得到100mg以上的谷物灰分，而谷物的平均灰分含量为以上的谷物灰分，而谷物的平均灰分含量为2.5%那么那么应该称取多少克谷物样品进行灰化？应该称取多少克谷物样品进行灰化？以下是对汉堡包灰分含量测定的数据：样品重以下是对汉堡包灰分含量测定的数据：样品重2.034g;干燥后重干燥后重1.0781g；乙醚抽提后；乙醚抽提后重重0.4679g；灰化后重；灰化后重0.0233g。求灰分的含量（。求灰分的含量（a）以湿重计，）以湿重计，(b)以除脂后干重计。以除脂后干重计。第16页，共25页。第二节第二节 几种重要矿物元素的测定几种重要矿物元素的测定第17页，共25页。二、二、钙的测定钙的测定CaC2O4CaC2O4第18页，共25页。第19页，共25页。3+-3第20页，共25页。注意：注意：经消化处理后的样品中的铁是三价形式存在，而二价铁与经消化处理后的样品中的铁是三价形式存在，而二价铁与邻菲罗啉络合更为完全，所以应在酸性溶液中加入盐酸羟胺将三邻菲罗啉络合更为完全，所以应在酸性溶液中加入盐酸羟胺将三价铁还原为二价铁。价铁还原为二价铁。第21页，共25页。第22页，共25页。第23页，共25页。第24页，共25页。第25页，共25页。
