无机及分析化学全套课件第三章-定量分析基础.ppt

1、2022-8-131第三章 定量分析基础2022-8-132第三章 定量分析基础2022-8-133第三章 定量分析基础 学习要求学习要求2022-8-134第三章 定量分析基础2022-8-135第三章 定量分析基础2020世纪分析化学的三次大变革世纪分析化学的三次大变革 四大平衡理论：四大平衡理论：从技术发展成科学从技术发展成科学 物理与电子学的发展：物理与电子学的发展：从经典分析化学发展为现代从经典分析化学发展为现代 分析化学分析化学 计算机应用：计算机应用：使分析化学向一门信息科学转化使分析化学向一门信息科学转化1仪器化、自动化仪器化、自动化 获得高灵敏度、高选择性的分析方法和结果。获

2、得高灵敏度、高选择性的分析方法和结果。2各种方法联用各种方法联用 GC-MS HPLC-MS GC-FTIR等联用等联用 3改善预处理方法改善预处理方法 更简单、更方便。更简单、更方便。2022-8-136第三章 定量分析基础2022-8-137第三章 定量分析基础2022-8-138第三章 定量分析基础2022-8-139第三章 定量分析基础方法方法试样质量试样质量试液体积试液体积常量分析常量分析0.1g10ml 1%半微量分析半微量分析0.10.01g101ml微量分析微量分析100.1mg10.01ml0.011%超微量分析超微量分析0.1mg99.9%)性质稳定性质稳定摩尔质量相对较大

3、摩尔质量相对较大基准物质基准物质H2C2O4.2H2ONa2B4O7.10H2O2022-8-1363第三章 定量分析基础酸碱滴定酸碱滴定配位滴定配位滴定氧化还原滴定氧化还原滴定沉淀滴定沉淀滴定标定碱：标定碱：KHC8H4O4，H2C2O4.2H2O标定酸：标定酸：Na2CO3，Na2B4O7.10H2O标定标定EDTA：Zn，Cu，CaCO3标定氧化剂：标定氧化剂：As2O3，Na 2C2O4标定还原剂：标定还原剂：K2Cr2O7，KIO3标定标定AgNO3：NaCl常用基准物质常用基准物质2022-8-1364第三章 定量分析基础标准溶液的配制标准溶液的配制 直接配制法直接配制法间接配制法

4、间接配制法（标定法）（标定法）称取基准物质称取基准物质溶解溶解定容定容称取或称取或量取物质量取物质配制成适配制成适宜浓度宜浓度准确准确浓度浓度标定标定如：如：0.1000mol0.1000mol L L 1 1K K2 2CrCr2 2O O7 7标准溶液的配制。标准溶液的配制。如：如：0.1000mol0.1000mol L L 1 1NaOHNaOH标准溶液的配制标准溶液的配制 0.1000mol0.1000mol L L 1 1 HClHCl标准溶液的配制标准溶液的配制2022-8-1365第三章 定量分析基础1)SOH2(B21B2B1)SOH21(1)SOH(Lmol05.0221L

5、mol2.0Lmol1.0424242cccccc即2022-8-1366第三章 定量分析基础滴定度滴定度（待测物待测物A/A/滴定剂滴定剂B B)T TA/BA/B 与与 c cB B 的关系的关系例：例：T T(Fe/K(Fe/K2 2CrCr2 2O O7 7)=0.005260 g)=0.005260 g mLmL-1-1指每指每mL mL K K2 2CrCr2 2O O7 7相当于相当于0.005260g0.005260g的的FeFe。也就是说也就是说1 1 mLKmLK2 2CrCr2 2O O7 7标准溶液恰好能与标准溶液恰好能与0.005260 g Fe0.005260 g

6、Fe2+2+反应反应 。大批量检测中使用滴定度非常方便。大批量检测中使用滴定度非常方便。1000ABA/BMcbaT(g/mL(g/mL，%/mL)%/mL)DCBAdcba2022-8-1367第三章 定量分析基础依据：依据：化学计量点：化学计量点：标准溶液浓度的计算标准溶液浓度的计算:baVcVcnnBBAABAABBAbVVacc2022-8-1368第三章 定量分析基础例：例：欲配制浓度为欲配制浓度为0.01666 mol0.01666 mol L L 1 1的的K K2 2CrCr2 2O O7 7溶液溶液 250.0mL250.0mL，需称取基准，需称取基准K K2 2CrCr2

7、2O O7 7多少克？多少克？解：解：B B=c cB BB B B B =0.01666 =0.016660.25000.2500294.18=1.226(g)294.18=1.226(g)molmolL L-1-1BBBBMVmc 2022-8-1369第三章 定量分析基础分析结果的计算分析结果的计算mMVcbammwABBAA2022-8-1370第三章 定量分析基础113242224222422LmolLmol1025.60126.13812.02(NaOH)O)H2OC(HO)H2OC(H2)NaOH(O)H2OC(H2)NaOH()NaOH()NaOH(2362.0VMmVnVnc

8、2022-8-1371第三章 定量分析基础AAAVcn AAAMnm 1000 样品样品样品样品mMVcbammwABBAA2物质的质量物质的质量 mA:3被测物质的质量分数被测物质的质量分数A:2022-8-1372第三章 定量分析基础8920.010003213.01.100)74.221000.000.801000.0(211000)3(CaCO(NaOH)(NaOH)(HCl)(HCl)21)3CaCO(mMVcVcw2022-8-1373第三章 定量分析基础例：例：在在0.1000gPb3O4中加入中加入HCl放出氯气。放出氯气。此氯气与此氯气与KI溶液反应，析出的溶液反应，析出的I

9、2用用0.1000mol L 1的的Na2S2O3滴定，消耗滴定，消耗25.00ml。试求出。试求出 Pb3O4的质量分数。的质量分数。解：解：有关反应为有关反应为:Pb3O4 +8HCl=Cl2 +3PbCl2+4H2O Cl2 +2KI=I2 +2KCl I2 +2 S2O32 =2I +S4O62 n(Pb3O4)=n(Cl2)=n(I2)=n(S2O32)/2 8570.01000.026.6851000.251000.02)OPb()OS()OS(2)OPb()OS()OPb()OPb()OPb()OPb(3432322324323243434343样样品品样样品品样样品品样样品品mMVcmMnmMnmmw2022-8-1374第三章 定量分析基础本章重点本章重点1 1 定量分析中的误差：定量分析中的误差：准确度和精密度；误差产生的原因和减小误差的办法准确度和精密度；误差产生的原因和减小误差的办法2 2 分析结果的数据处理分析结果的数据处理 平均偏差和标准偏差；平均值的置信区间；平均偏差和标准偏差；平均值的置信区间；可疑值的取舍；分析结果的处理与报告可疑值的取舍；分析结果的处理与报告3 3 有效数字及其运算规则有效数字及其运算规则作业作业 思考题：思考题：1 1，5 5。习题：习题：3 3，4 4，5 5，8 8，9 9，1414，1616。