九水中亚硝酸氮之测定课件.ppt

1、98-1 分析化學實習指導老師：陳政男老師報告者：包涵汝報告日期：實驗七實驗七 維他命維他命C含量脂測定含量脂測定實驗八 水中六價鉻含量脂測定實驗九 水中亞硝酸氮之測定實驗說明實驗七 維他命C含量測定一、實驗原理：碘酸鉀中的 點酸根離子(IO3-)與碘化鉀離子(I-)在酸性下反應可生誠碘離子(I2)(此時溶液稱為碘溶液)。則碘分子會與維他命C反應後還原為碘離子，並用澱粉當作指示劑，當碘離子滴入維他命C達到當量點時，會有藍色出現，而達滴定終點時(藍色維持30秒不變色)可計算出維他命C的含量。IO3-+5I-+6H+3I2+3H2O+I2+2I-+2H+C6H8O6C6H6O6二、實驗材料：材料材

2、料藥品藥品天平藥匙碘化鉀燒杯稱量瓶碘酸鉀錐形瓶漏斗澱粉溶液安全吸球量瓶偏磷酸溶液滴定管洗瓶濃鹽酸刻度吸量管玻棒維他命C試樣球型吸量管量筒三、實驗步驟：1.碘溶液之配製：2.維他命C之滴定：KIO3+KI+H2O+H2SO4C6H8O6+H2O取25mL+0.5%澱粉溶液+3%偏磷酸溶液滴定終點(出現藍色)，並重複兩次計算平均值。注意事項1.此實驗廢液為“鹵化有機物”廢液。2.再做三重複時，滴定終點之顏色請相同。顏色變化大造成反應濃度差異越大，固會影響實驗數據誤差值。3.稱取濃鹽酸加入去離子水中，請帶手套，並在抽氣櫃中進行。實驗七 維他命C含量脂測定實驗八實驗八 水中六價鉻含量脂測定水中六價鉻含

3、量脂測定實驗九 水中亞硝酸氮之測定實驗說明實驗八 水中六價鉻含量測定一、實驗原理：在酸性溶液下，六價鉻與對二苯基二氨脲(diphenyl carbazide)反應會生成紫紅色物質，而在波長540nm下，這種紫紅色的物質溶液的吸收度與六價鉻的濃度成正比，因此可利用數組已知濃度(量)的六價鉻標準溶液和測得的吸收度，製作檢量曲線，進而測得六價鉻試樣溶液的濃度。ONHHNHNNHOCrOOOCrOOOKKKKKK二、實驗材料：材料材料藥品藥品天平滴管H2SO4分光光度計試鏡紙K2Cr2O7量瓶廣用試紙二苯基二胺脲溶液量筒球型吸量管六價鉻水溶液試樣燒杯刻度吸量管秤量瓶安全吸球藥匙三、實驗步驟：1.六價鉻

4、儲備溶液：2.1M H2SO4：3.六價鉻標準溶液：4.檢量線之製作：K2Cr2O7+H2O1.H2O2.6M H2SO41mL+水稀釋至標線2mL+水稀釋至標線5mL+水稀釋至標線7mL+水稀釋至標線10mL+水稀釋至標線注意事項1.此實驗廢液為“重金屬”廢液。2.稱取濃硫酸加入去離子水中，請帶手套，並在抽氣櫃中進行。3.靜置時，樣品會依濃度不同顏色會變化，而在靜置時間請勿搖晃樣品。實驗七 維他命C含量脂測定實驗八 水中六價鉻含量脂測定實驗九實驗九 水中亞硝酸氮之測定水中亞硝酸氮之測定實驗說明實驗九 水中亞硝酸氮之測定一、實驗原理：磺胺雨水中的亞硝酸鹽在PH2.02.5條件下，起偶氮化反應而

5、形成偶氮化合物。此偶氮化合物與N-1-奈基乙烯二胺二鹽酸鹽耦合會形成籽紅色偶氮化合物，在波長543nm處可測得其吸收波長。NH2SO2NH2+HNO2NSO2NH2N+2H2ONNSO2NH2+NHCH2CH2NH2NNSO2NH2NHCH2CH2NH2形成紅色波長為543nm再以草酸鈉標定過錳酸鉀濃度 2MnO4-+5C2O42-+16H+2Mn2+10CO2+8H2O在於亞硝酸鹽氮儲備溶液中加入過量的過錳酸鉀及濃硫酸。2MnO4-+5NO2-+6H+2Mn2+5NO3-+3H2O再加熱下，分次加入草酸鈉溶液，直到過錳酸鉀之紫紅色退色為止。再以過錳酸鉀容液滴定過量之草酸鈉溶液至淡粉紅色脂滴定

6、終點。2MnO4-+5C2O42-+16H+2Mn2+10CO2+8H2O由上述數據計算亞硝酸鹽氮儲備溶液脂濃度。二、實驗器材材料材料藥品藥品天平刻度吸量管亞硝酸氮儲備溶液分光光度計加熱器0.01M 過錳酸鉀量瓶溫度計呈色試劑量筒滴定管草酸鈉燒杯玻棒硫酸溶液錐形瓶安全吸球1M HCl球型吸量管稱量瓶1M NH4OH攪拌棒洗瓶含亞硝酸氮水樣滴管廣用試紙藥匙漏斗三、實驗步驟：1.配製0.025M草酸鈉：2.以0.01M過錳酸鉀溶液標定：3.亞硝酸氮儲備液之標定：Na2C2O4+H2O取20mL加入80mL的水及10mL的1+1硫酸加熱至9095以過錳酸鉀滴定至粉紅色另液80mL的純水做空白實驗，並

7、計算過錳酸鉀之濃度。以50mL的球形移液管吸取0.01M的過錳酸鉀至錐形瓶中。加入10mL的1+1硫酸加入50mL的亞硝酸鹽氮加熱至7080以過錳酸鉀滴定至粉紅色，並計算亞硝酸鹽氮之濃度。4.亞硝酸氮標準溶液配製：5.樣品之處理及顏色：6.檢量線之製備：取10mL亞硝酸儲備溶液取5mL至250mL定量瓶中精取20mL的樣品稀釋至50mL加入2mL的呈色劑。靜至10分鐘後測其吸收波長。(543nm)2mL標準液+2mL的呈色劑並加水稀釋至50mL5mL標準液+2mL的呈色劑並加水稀釋至50mL10mL標準液+2mL的呈色劑並加水稀釋至50mL15mL標準液+2mL的呈色劑並加水稀釋至50mL20mL標準液+2mL的呈色劑並加水稀釋至50mL空白實驗注意事項1.此實驗廢液為“非鹵素”廢液。2.稱取濃硫酸加入去離子水中，請帶手套，並在抽氣櫃中進行。3.當欲加入呈色劑時，請先加入呈色劑2mL再做定量。4.靜置時，樣品會依濃度不同顏色會變化，而在靜置時間請勿搖晃樣品。