1、实训项目指导书任务靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨一、实验目的(1)理解靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的原理;(2)掌握室内空气中氨的测定方法;二、实验仪器和设备(1)空气采样器:流量范围02L/min,流量稳定。使用前后,用皂膜流量计校准采样系统的流量,误差小于5虬(2)气泡吸收管:10mL。(3)具塞比色管:10mL。(4)分光光度计:可测波长为697.5nm。(5)玻璃容器:经校正的容量瓶、移液管。三、实验药品硫酸、水杨酸、柠檬酸钠、氢氧化钠、亚硝基铁氟化钠、次氯酸钠、氯化镂四、实验内容(1)次氯酸钠溶液的标定及使用液的配置(2)用装有气泡吸收管的大气采样器采样(3)用靛酚蓝分光光度法
2、测定室内氨浓度五、实验步骤1 .次氯酸钠试剂原液的标定次氯酸钠原液:次氯酸钠试剂,有效氯不低于5.2%。取1mL次氯酸钠试剂原液,用碘量法标定其浓度。标定方法:称取2g碘化钾于250ml碘量瓶中,加水50ml溶解。再加1.00ml次氯酸钠试剂,加0.5ml(l+l)盐酸溶液,摇匀。暗处放置3min,用O.lOOOmol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入1ml15g/L淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。记录滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积,平行滴定三次,消耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差不应大于0.04ml,取其平均值。2 .氨标准溶液的配制(1)标准贮备液:准确称取0.3142g经10
3、5c干燥2h的氯化镂(NHCD。用少量水溶解,移入100mL容量瓶中,用吸收液稀释至刻度。此液1.00mL含1.00mg的氨。(2)标准工作液:临用时,将标准贮备液用吸收液稀释成1.00mL含1.00阳氨的标准工作液。3 .采样和样品保存(1)采样:用一个内装10mL吸收液的气泡吸收管,以0.5L/min的流量,采气20L。记录采样时的温度和大气压力。采样后,样品在室温下保存,于-24h内分析。填写室内空气采样记录表。(2)样品保存:采集好的样品,应尽快分析。必要时于25c下冷藏,可贮存1周。4 .分析步骤(1)标准曲线的绘制:取10mL具塞比色管7支,按照表1制备标准系列。表1氨标准系列管号
4、0123456标准工作液体积/mL0.000.501.003.005.007.0010.00水体积/niL10.009.509.007.005.003.000.00氨含量/pig0.000.501.003.005.007.0010.00向以上各管分别加入0.50mL水杨酸溶液,混匀;再加入0.10mL亚硝基铁氧化钠溶液和0.1mL次氯酸钠使用液,混匀,室温下放置60min后,在波长697.5nm下,用10mm比色皿,以蒸储水作参比,测定各管的吸光度。以氨含量(Mg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,计算回归曲线的斜率,以斜率的倒数为样品测定的计算因子Bs(%/吸光度)。标准曲线的斜率应为
5、(0.0810.003)(.(2)样品的测定:将样品溶液转入具塞比色管,吸收液定容到10mLo以下步骤同标准曲线的绘制。在样品测定的同时,应用10mL未采样的吸收液进行试剂空白测定。六、结果计算(1)将采样体积换算成标准状态下的采样体积:匕M-TPo式中:V。一一换算成标准状态下的采样体积,L;V米样体积,L;To标准状态的绝对温度,273K;T一一采样时采样点现场的温度(t)与标准状态的绝对温度之和,(t+273)K;Po标准状态下的大气压力,10L3kPa;P采样时采样点的大气压力,kPa。(2)空气中氨浓度用下式计算:匕式中:c试样中的氨含量,mg/m:i;A样品溶液吸光度;Ao试剂空白液吸光度;Bs计算因子,ug/吸光度;Vo一一标准状况下的的采样体积,L;D分析时样品溶液的稀释倍数。七、结果评价根据国家标准GB/T18883中氨浓度限量,对室内环境进行评价。