SEM原理学习报告55p课件.pptx

1、SEMSEM原理学习报告原理学习报告2022-8-81目录目录一、一、SEM SEM 概述与发展趋势概述与发展趋势二、电子束与固体样品的相互作用二、电子束与固体样品的相互作用三、三、SEMSEM的基本原理和结构的基本原理和结构 四、四、SEMSEM成像机制成像机制五、五、SEMSEM的三大特性概述的三大特性概述六、影响分辨率的几大因素六、影响分辨率的几大因素 七、七、SEMSEM图像及衬度图像及衬度 八、八、SEMSEM样品制备样品制备九、九、SEMSEM附件附件 8/8/20222一、一、SEMSEM概述与发展趋势概述与发展趋势 扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文缩写为SEM(Scanni

2、ng Electron Microscope），它是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段，1873年Abbe 和Helmholfz 分別提出解像力与照射光的波長成反比。奠基了显微镜的理论基础。1897 J.J.Thmson 发现电子。1924 Louis de Broglie（1929 年诺贝尔物理奖得主）提出电子本身具有波动的物理特性，進一步提供电子显微镜的理论基础。1926 Busch 发现电子可像光线经过玻璃透镜偏折一般，这种偏折由电磁場来改变。1931 德国物理学家Knoll 及Ruska 首先发展出穿透式点子显微镜原型机。1937 首部商业原型机制造成功（Metropo

3、litan Vickers 牌）。1938 第一部扫描电子显微镜由Von Ardenne 开发成功。1938 39 穿透式电子显微镜正式上市（西门子公司,50KV100KV,分辨率2030）。1941 63 分辨率提升至23 （穿透式）及100（扫描式）。1960 Everhart and Thornley 發明二次电子偵測器。1965 第一部商用SEM出現。SEM特点：高解析度影像、化学元素成分分析、多功能、实用方便、样品制备容易。应用范围：冶金、矿物、半导体材料、生物医学、物理、化学等学科。不足之处：SEM影像解析度约为10，X射线能谱仪装置分析的最小区域只有大概1um，当样品要分析的地方

4、小于1um时SEM就不能对其进行分析，而且在许多高科技材料制作过程中需要精确到原子层的厚度大小。8/8/20223S-4700扫描电镜实物图8/8/20224样品交换样品交换室室反射电子反射电子侦测器侦测器EDS五轴系统五轴系统二次电子二次电子侦测器侦测器8/8/20225二、电子束与固体样品的相互作用二、电子束与固体样品的相互作用 SEM是利用聚焦得非常细的高能电子束轰击样品表面，激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像，可以对样品表面形貌进行观察。具有高能量的入射电子束与固体样品的原子核及核外电子发生作用后，可产生多种物理信号如下图所示。电子散射区域电子散射区域 二次电子二

5、次电子(试样的表面形貌试样的表面形貌)电子束电子束(30kV)试样 X线线(元素元素)反射电子反射电子(形貌形貌成份成份)萤光萤光(化学结合状态化学结合状态)试样吸收电流试样吸收电流 俄歇电子（元素）俄歇电子（元素）8/8/202261nm5-50nm100nm-1um500nm-5um8/8/20227定义被入射电子轰击出来的核外电子被入射电子轰击出来的核外电子能量低于低于50eV可逃逸范围距离样品表面距离样品表面50-500 分辨率原因5-10nm激发于样品表面，入射电子没有激发于样品表面，入射电子没有被多次反射，因此二次电子产生被多次反射，因此二次电子产生的面积与入射电子的照射面积没的面

6、积与入射电子的照射面积没有太大区别有太大区别受影响因素 样品表面形貌、电子束与样品入样品表面形貌、电子束与样品入射角度射角度图像SEI1 1、二次电子、二次电子8/8/20228弹性反射电子弹性反射电子非弹性反射电子非弹性反射电子定义被样品中原子核反弹被样品中原子核反弹回来的，散射角大于回来的，散射角大于90度的入射电子度的入射电子入射电子和核外电子入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散撞击后产生非弹性散射的入射电子，能量、射的入射电子，能量、方向都发生变化方向都发生变化能量等于或略小于入射电等于或略小于入射电子能量子能量数十电子伏特到数千数十电子伏特到数千电子伏特电子伏特占据数量占据绝大部分占

7、据绝大部分很少一部分很少一部分产生范围100nm-1um 分辨率原因500-2000nm入射电子被多次反射，入射电子发生侧向扩入射电子被多次反射，入射电子发生侧向扩展展2 2、反射电子、反射电子8/8/20229随着原子序数的增加，核外电子增加，入射电子发生弹性碰撞的可能性增加，反射电子增加。在BEI图像上相对原子序数高的地方就亮，相对低的地方就暗。8/8/2022103 3、特征、特征X X射线射线 特征X射线是原子的内层电子受到激发以后在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。一般在试样的500nm-5um深处发出。因此可以加装EDS能谱仪附件，侦测特征X射线对样品进行

8、元素成分分析。一般从硼(B)-铀()，而氢和氦原子只有K层电子（通常用K、L、M、N 表示主量数 n=1、2、3、4壳层的能级），不能产生特征X射线。氢氦不能产生特征X射线的原因：当高速电子轰击靶原子，将原子内层电子电离，内层产生一个电子的空位，外层电子跃迁到内层空位所发出的电磁辐射谱线-X射线。简单的说就是氢氦只有一层（K层）核外电子，就算K层的电子电离产生空位，也没有外层电子跃迁到k层。电子束和固体样品表面作用时的物理现象 8/8/2022114 4、俄歇电子、俄歇电子 原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量不足以X射线的形式释放而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种

9、二次电子叫做俄歇电子。因每一种原子都由自己特定的壳层能量，所以它们的俄歇电子能量也各有特征值，能量在50-1500eV范围内。俄歇电子是由试样表面极有限的几个原子层中发出的，所以俄歇电子信号适用与表层化学成分分析。8/8/202212三、扫描电子显微镜的基本原理和结构三、扫描电子显微镜的基本原理和结构 SEMSEM主要结构主要结构8/8/202213 工作原理工作原理：电子枪发出的电子束经栅极静电聚焦后成为直径为50mm的电光源。在0.2-40KV的加速电压下，经过2-3个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成孔径角较小，束斑为5-10m m的电子束，并在试样表面聚焦。末级透镜上边装有扫描

10、线圈，在它的作用下，电子束在试样表面扫描。高能电子束与样品物质相互作用产生二次电子，背反射电子，X射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收，经放大后用来调制荧光屏的亮度。扫描线圈用来偏折电子束，使其在样品表面作二度空间（X、Y方向）扫描，由于经过扫描线圈上的电流与显象管（CRT）相应偏转线圈上的电流同步，因此，试样表面任意点发射的信号与显象管荧光屏上相应的亮点一一对应。也就是说，电子束打到试样上一点时，在荧光屏上就有一亮点与之对应，其亮度与激发后的电子能量成正比。换言之，扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。光点成像的顺序是从左上方开始到右下方，直到最後一行右下方的像元扫描完毕就算完成一

11、帧图像。这种扫描方式叫做光栅扫描。扫描电镜由电子光学系统，信号收集及显示系统，真空系统及电源系统组成。扫描电镜由电子光学系统，信号收集及显示系统，真空系统及电源系统组成。1 1、电子光学系统、电子光学系统电子光学系统由电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束，作为产生物理信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。8/8/202214光学结构图光学结构图8/8/202215 SEM电子枪：是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束；目的是提供直径小、亮度高、电流稳定的电子束。按发射模式可分为：热游离和场发

12、射两种。传统三极电子枪传统三极电子枪 常见的电子枪由三部分组成：阴极灯丝（一般采用钨）、栅极、阳极。机构图如下：原理：阴极为V字型钨丝，加热灯丝至大概2700k就会有大量的电子克服钨丝的功函数从钨丝尖端释放出来，通过维持在灯丝上的高负电压（1-50KV）加速后，再由加在栅极上的小负电压（0-500V）产生的电场使其聚成直径为d0的电子束，最后穿过栅极上的小孔，穿过阳极进入聚束镜。注意：高温下灯丝挥发。三极电子枪要得到最高亮度，必须注意灯丝电流与栅极上的偏压。低偏压时，灯丝前方的负电场弱，电子聚焦效果差高偏压时，灯丝前方的负电场太高，发射出来的电子将会返回灯丝，发射电流及亮度将为0。当栅极电压调

13、整不变后，电子束电流随灯丝电流增加而增加，但当达到某一灯丝电流值时，电子束电流趋于饱和，在饱和点继续提高灯丝电流，并不会提高电子束亮度，但会减少灯丝寿命。8/8/202216场发射型电子枪场发射型电子枪发射机理：当在真空中的金属表面受到108V/cm大小的电子加速场时，高电场使电子到表面的势垒高度降低，电子可以直接“穿遂”通过降低后的势垒离开阴极。灯丝特点：与常见的传统三极电子枪一样都是采用钨丝作为灯丝，因为在电场下钨丝因为其高强 度的特点，能够承受高电场所产生的高机械应力。灯丝尖端非常尖锐，因此可以得到极细且具有高电流密度的电子束。场发射电子枪结构如图所示，第一阳极主要是改变场发射的吸取电压

14、，以控制针尖场发射的电流密度；第二阳极主要是决定加速电压，以将电子加速到所需的速度（即能量）。由于阳极的独特外形所产生的静电场，能够对电子产生聚焦效果，因此不再需要栅极。8/8/202217需要进行flashing。flashing目的：如果灯丝针尖上被外来气体吸附，会降低场发射电流，并使发射电流不稳定，虽然冷场发射式电子枪工作在10-10torr真空下，也难免被外来气体原子所吸附，因此需要定时短暂加热针尖之2500k，去除吸附原子。（2）热场式电子枪优点：工作在1800k的温度下，不需要flashing；能够维持较佳的发射电流稳定性，能够在较差的真空下工作。亮度与冷场式差不多。缺点：电子能量

15、分布比冷场式大3-5倍，影像解析度差。（3）肖特基发射式电子枪它是在钨单晶上镀ZrO（氧化锆）覆盖层，ZrO可以将钨丝的功函数由4.5eV降到2.5eV，而外加高电场再使势垒高度降低，使电子以热能的方式跳过势垒（不是隧道效应了），逃出针尖。优点：电流稳定，发射的总电流大。工作电压低。缺点：电子束直径亮度低于冷式，解析度也低于冷式。三种场发射电子枪优缺点三种场发射电子枪优缺点（1）冷场发射式电子枪优点：电子束直径小，亮度高，解析度最优，能量分散最小，能够改善在低电压操作的效果。缺点：发射的总电流小，对于一些需要大、稳定电流的应用，不适合。比如：WDS（波谱仪）、阴极发光及EBIC(电子束感应电流

16、)。8/8/202218热游离式热游离式场发射式（钨）场发射式（钨）钨丝LaB6冷式热式肖特基式功函数（eV）4.52.0-2.4（单多晶）4.54.52.8（ZrO/W）加热温度（k）27001800室温18001800亮度（A/cm2 sr）105106108-109108108电子束直径（um）30-1005-505nm100010001000真空（torr）10-510-710-1010-910-8-10-9电子枪特性比较8/8/202219 电磁透镜：电流流过缠绕铁芯的线圈会产生磁场，利用磁场来偏折电子束,产生聚焦或者放大的效果。扫描电镜一般有三个聚光镜，前两个透镜是强透镜，用来缩小

17、电子束光斑尺寸。第三个聚光镜是弱透镜，具有较长的焦距，在该透镜下方放置样品可避免磁场对二次电子轨迹的干扰。故可用磁埸的强度控制焦距的长短。电磁透镜作用原理图扫描线圈作用:（1）提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管（CRT）内电子束在荧光屏上的同步扫描信号；（2）改变入射电子束在样品表面扫描振幅，以获得所需放大倍率的扫描像。扫描线圈是SEM的一个重要组件，它一般放在最后二透镜之间，也有的放在末级透镜的空间内。SEM通常具有两组扫描线圈，利用反复变化的磁场使第一组线圈造成电子束某一方向偏离光轴，而下方另一组线圈则使电子束造成反方向两倍偏离，是电子束在物镜高度时偏离回光轴，这样组合可以使电子束以

18、物镜中心点为轴进行扫描动作。8/8/202220 样品室：样品室中主要部件是样品台，它出能进行三维空间的移动，还能倾斜和转动样品以满足观察要求。此外样品室中还安置有各种型号检测器，用来检测电子信号。信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系。2 2、信号检测放大系统、信号检测放大系统样品室中的各种检测器构成了该系统的前端，后端主要是以将前端信号处理放大、成像等基础上建立的。SEM中检测器主要有电子检测器，应急荧光检测器和X射线检测器三种。电子检测器是用来检测二次电子，由于二次电子的能量太低，所以二次电子检测器一般安装在样品台的左上方。应急荧光检测器用来检测反射电子，应急荧光检测器通常安装在

19、样品台正上方（反射）。X射线检测器用来检测原子的内层电子受到激发以后在能级跃迁过程中电磁波辐射，为元素分析提供数据。（1）电子检测器：它主要由闪烁体，光导管和光电倍增器所组成。结构如下图所示。二次电子检测器结构示意图检测器位置示意图8/8/202221闪烁体是CaF2或玻璃上涂上一层铕（Eu）所组成，当在闪烁体上加上10-12KV的正电压时，二次电子、反射电子受到正电荷的吸引撞击闪烁体产生光子，光子经过光导管，至光电倍增器转换成为电子脉冲放大信号（放大105-106倍），送到阴极射线管（CRT）。为了避免闪烁体上的正电压使入射电子束偏移或造成散光像差，电子侦测器用法拉第笼（法拉第笼可以有效地隔

20、绝笼体内外的电场和电磁波干扰，叫做“静电屏蔽”）包起来，其前端为金属网，可以让电子通过。通常为了促进二次电子的收集，会在金属网上加250V-500V的电压，如果加上相应的负电压（-50V），则可以阻止二次电子进入。（2）反射电子检测器：它是以Si晶体为检测器，因为反射电子的能量比较高，当反射电子打到Si半导体上会产生电子空穴对，电子空穴受到电场作用时形成电流，将形成的电流送到后级放大电路中放大处理后送到CRT成像。8/8/202222不同侦测器所产生的图像不同侦测器所产生的图像Lower-形貌形貌Upper-明暗明暗Mix-混合混合8/8/2022233 3、真空系统和电源系统、真空系统和电源

21、系统真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染，一般情况下要求保持10-4-10-5mmHg或者更高的的真空度。电源系统由稳压、稳流、备用电源及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源，及在突然断电的情况下能够继续工作或正常关机以延长SEM使用寿命。8/8/2022248/8/202225四、四、SEMSEM成像机制成像机制由电子枪发射电子束经过电磁透镜聚焦通过扫描线圈控制电子束偏转扫描物镜聚焦，打在样品上，产生信号信号检测器捕捉电子信号放大成像8/8/202226五、五、SEMSEM的三大特性概述的三大特性概述电子束大小电子束大小入射电子束束斑直径是扫描电

22、镜分辨本领的极限。如果束斑为10nm，那么分辨本领最高也是10nm。所以说SEM的分辨率约等于最小电子束的直径，电子束大小=d0Si/S0S/S因此可以经过增加聚束镜强度或者减小工作距离（S）来缩小电子束直径大小，以提高分辨率。电子束电流电子束电流电子束电流=B（aa/ai）2 式中B为电子枪电流。由上式可以看出若增加聚光镜强度或缩小孔径大小，会降低电子束电流。当电子束电流不足时，将无法得到清晰的图像。入射角入射角缩小物镜孔径或者增加工作距离，可以降低电子束在样品表面的入射角。通过聚焦后的电子束的入射角越小，景深越大。8/8/202227SEM电子光学路径示意图8/8/202228SEMSEM

23、SEMCRT的电子束CRT试样 电子束 扫描(X方向)L扫描(Y方向)扫描(X方向)扫描(Y方向)SEMSEM的放大倍率的放大倍率=L/A=L/AA改变扫描线圈的电流，可以使电子束扫描幅度发生变化，以此达到改变放改变扫描线圈的电流，可以使电子束扫描幅度发生变化，以此达到改变放大倍率。大倍率。1 1、放大倍率、放大倍率8/8/2022292 2、分辨率、分辨率分辨率是扫描电镜的主要性能指标。对成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。一般二次电子像的分辨率约为5-10nm，背反射电子像的分辨率约为50-200nm。前面说过二次电子比反射电子的产生范围浅，入

24、射电子在浅范围内只发生数次散射，且产生范围和入射电子照射面积差不多，所以说在理想情况下二次电子像的分辨率约等于入射电子的分辨率。影响分辨率的因素如下：（1）入射电子束束斑直径：入射电子束束斑直径是扫描电镜分辨本领的极限。如果束斑为10nm，那么分辨本领最高也是10nm。（2）入射电子束在样品中的扩展效应：入射电子束在样品中发生扩散，扩散程度取决于入射电子束能量和样品原子序数高低，入射电子束能量越大、样品原子序数越小，则电子束作用体积越大，产生信号的区域随电子束的扩散而增大，从而降低了分辨率。8/8/202230（3）所用的调制信号及成像方式：所用的调制信号不同，所得图像的分辨率也不同。二次电子

25、作为调制信号时-由于二次电子能量比较低（小于50eV），由于二次电子主要是激发于样品表面，入射电子还没有被多次反射，因此二次电子产生的面积与入射电子的照射面积没有多大区别，基本上未向侧向扩散。反射电子作为调制信号时-由于背散射电子能量比较高，穿透能力比二次电子强得多，可以从样品中较深的区域逸出（约为有效作用深度的30%左右）。在这样的深度范围，入射电子已经有了相当宽的侧向扩展。在样品上方检测到的背散射电子来自比二次电子大得多的区域，所以分辨率低，一般在500-2000nm左右。吸收电子、X射线、阴极荧光、束感生电导或电位等作为调制信号的其它操作方式，由于这些信号均来自整个电子束散射区域，使所得

26、扫描像的分辨率都比较低，一般在1000nm或10000nm以上不等。二次电子图像反射电子图像8/8/2022313 3、景深、景深景深是指焦点前后的一个距离范围，该范围内所有物点所成的图像符合分辨率要求，可以同时聚焦成清晰的像。即景深是可以被看清的距离范围。如果图像景深大，那么扫描电子像就更附有富有立体感，这样就可以进行立体观察和立体分析。SEM景深示意图tan a=a=r/（D/2）a为电子束入射角景深=D=2r/a r为电子束直径假设CRT光点大小为0.1mm=100um2r=0.1/M（放大倍率）a=R/WDD=100um/（M*a）=（100um*WD/M*R）由上式，当在某一放大倍率

27、不变下，要增加景深则必须减小电子束的发散角（a），要减小a可以使用较小的物镜孔径或者增加工作距离。增加工作距离后通过调焦使电子束打在样品表面，这时的入射角a就会减小，前提要改变电子束在物镜的偏转角度，使其能够打在样品表面。8/8/202232如果单独考虑景深，增加工作距离会得到比较大的景深。但是如果综合考虑，增加工作距离由电子束大小公式得出电子电子束将会增加从而降低分辨率，也就是说最佳景深和最佳分辨率无法同时兼得，必须依观察样品的目的来选择。电子束入射角与景深的关系工作距离与景深的关系8/8/202233末孔径-200um WD-10mm末孔径-200um WD-38mm末孔径-600um W

28、D-10mm8/8/202234SEM的最佳分辨率由三个因素限制：（1）可获得的最小电子束大小（2）提供满意影像所需的最小电子束电流（3）电子束与样品的作用范围；通常SEM使用的是二次电子讯号成像，其产生的范围和电子束面积差不多，所以SEM的最佳分辨率仅有前两个因素决定。1 1、实际最小电子束大小、实际最小电子束大小 当放大倍率很高时，相应的只有将电子束控制的很小才能够得到更小的扫描幅度。但是当电子束很小时就必须考虑到像差。理论上，电子束可以聚焦于一点，形成一针点探束，但实际上，因为透镜并非完全理想，所以探束是一个圆斑并非一点，圆斑直径越小，分辨率就越高。样品上的电子束大小由聚光镜强度、工作距

29、离及入射角a决定，但是可获得的最小电子束的直径受到球面像差（球差）、孔径绕射像差（象散）、色散像差（色差）等限制。球差：是由于电子透镜中心区域和边缘区域对电子会聚能力不同所产生的。球差与透镜的性质有关，但难以通过校准的方法进行补偿，对分辩本领的影响最大。色差：是电子的能量不同，从而波长和运动轨迹不一所造成的。波长=h/mv，由公式可知不同质量、速度的粒子波长不同。因为能量不同的电子束将沿着不同的轨道运行，根据洛伦兹力公式fqvB，能量越大的电子其动能大，质量不变动能只取决于速度。所以说不同能量的电子受到的洛伦兹力不同其运动的轨迹也不同，就造成了色差。色差主要来自加速电压的波动和非弹性散射的能量

30、损失。使用小孔径光阑可以屏蔽散射角大的非弹性散射电子束，减少色差。六、影响分辨率的几大因素六、影响分辨率的几大因素 8/8/202235象散：主要来自于透镜磁场的不对称性。而磁场的不对称起因主要有内部污染，机械不对称性等因素，可以通过附加磁场的电磁消象散器来矫正。8/8/202236因为存在球差、象散、色差，所以实际得到的电子束更大。d2=dg2+ds2+dd2+dc2其中dg为显微镜调整后得到的理论直径；ds为球差（正比于a3）；dd为象散（反比于a）；dc为色差，其值很小通常可以忽略。下表是象散等因素电子束大小的关系：入射入射角角a（*10-3弧度）10.10.30308.308.30 6

31、.306.30 4.694.69 3.903.90 2.702.70 1.901.90球差ds（）109.2757.1725.0010.385.93 1.96 0.68象散dd（）9.4711.7515.4920.7625.0236.1451.36电子束大小d（）109.68由于存在ds正比与dd反比于a的关系所以随着a的减小，得到的电子束直径大小会是一条曲线，而非一直下降的直线。8/8/2022372 2、电子束电流、电子束电流电子束电流大小由三个因素决定：（1）电子源亮度（2）聚束镜强度（3）物镜孔径当电子束直径持续减小时，电流也会跟着降低，最后电流会降低不足以产生可用的信号，因此SEM的

32、最佳分辨率就是电流能够产生足以成像的信号时的最小电子束直径。电子束电流电子束电流10pA10pA电子束电流电子束电流1000pA1000pA高电流电子束密度高，产生的二次电子数目多，图像细致。低电流电子束密度低，产生的二次电子数目少，图像粗糙。8/8/202238推论假设假设一般点的信号强度为S，特别点信号强度为SMAX，其对比（C）的定义为：C=（SMAX-S）/SMAX 推论中假设信号S时由n个电子所形成的信号，其杂讯值为n1/2，对信号S来说其信号-杂讯比=n/n1/2=n1/2。当信号电子数（n）小的时候，信号/杂讯的比值太小，信号可能被杂讯给淹没；当信号电子数（n）很大时，才能有大的

33、信号/杂讯对比值。这种时候的信号才不会被杂讯给淹没，才能够作为有用信号，为了得到最佳分辨率所以一般取能够被侦测到的对比(C)时的n为临界值。n与电子束电流与扫描时间成正比，n值=扫描时间*所需电流，因此较大的扫描时间对应了较小的所需电流，当所需电流小时小电子束就可以提供，小电子束又对应了高分辨率。这就是为什么SEM在快扫和慢扫时所呈现的图像差别所在。对比与扫描时间对分辨率的影响对比与扫描时间对分辨率的影响8/8/202239ScanSpeed=Slow4ScanSpeed=Slow4ScanSpeed=Slow2ScanSpeed=Slow2ScanSpeed=Fast1ScanSpeed=F

34、ast1ScanSpeed=Fast2ScanSpeed=Fast28/8/202240对比增加时则所需n值减小，若维持扫描时间不变，则所需电流变小，小电流对应小电子束、高分辨率。一般观察样品时都会在样品上镀金，一是为了增加导电性，排除表面电荷，二是为了增加对比，提高分辨率。对比（对比（%）5 52020404060608080100100扫描时间（s）100所需电流（A）6.4*10-114*10-121*10-124.44*10-132.5*10-131.6*10-13分辨率（）2679558443733未镀金未镀金镀金镀金29S8/8/202241增加加速电压可以线性的增加亮度，增加亮度

35、可以得到较大的电子束电流、较高的信噪比、高分辨率。亮度的定义：每立体角的电流密度。亮度增加，电流密度增加，电流也就增加。根据德布罗意公式=h/mv，当电场增加时即电子V增加，因此波长会减小。电子波长减小，那么电子所引起的球面像差和象散都会减小，电子束直径减小，分辨率增加。前面说过球面像差和象散时引起电子束直径变大的主要原因。总之，对比度大的样品可以得到较好的分辨率，增加扫描时间或者提高加速电压也可以增加分辨率。但过度的增加加速电压也有其弊端：（1）无法观察到样品的微细结构；（2）出现强烈的边缘效应；（3）样品表面积累电荷增加；（4）破坏样品内部结构；加速电压对分辨率的影响加速电压对分辨率的影响

36、8/8/202242加速电压加速电压5KV5KV加速电压加速电压15KV15KV加速电压加速电压5KV5KV加速电压加速电压25KV25KV8/8/202243七、七、SEMSEM图像及衬度图像及衬度 1 1、二次电子像、二次电子像 1.1、二次电子数量 由于二次电子信号主要来自样品表层50-500深度范围，因此，只有当其具有足够的能量克服材料表面的势垒才能使二次电子从样品中逃逸出来到达样品表面。二次电子的产生数量与以下几个方面有关：（1）能量入射电子能量较低时，随电子束能量增加二次电子产额增加。距离样品表面近，具有能量足够克服表面势垒溢出。入射电子能量较高时，二次电子产额随E增加而逐渐降低。

37、因为当电子能量开始增加时，激发出来的二次电子数量自然要增加，同时电子进入到试样内部的深度增加，深部区域产生的低能二次电子在像表面运动过程中没有足够的能量克服材料表面的势垒被吸收。结论，在低能量区，电子能量的增加主要提供更多的可溢出表面的二次电子激发，高能量区主要是增加入射电子的穿透深度。8/8/202244（2）平面法线夹角公式：二次电子产额1/cos结论：入射电子束与试样夹角越大，二次电子产额也越大。夹角与运动距离夹角与产生数量角的增加入射电子束在样品表层范围内运动的总轨迹增长，引起价电子电离的机会增多，产生二次电子数量就增加；其次，是随着角增大，入射电子束作用体积更靠近表面层，作用体积内产

38、生的大量自由电子离开表层的机会增多，从而二次电子的产额增大。一般小于45度，过大的倾斜角会使样品的聚焦困难（图中r为运动轨迹）8/8/2022451.2、二次电子像衬度 衬度-电子像的明暗程度取决于电子信号的强弱，当两个区域中的电子信号强度不同时将出现图像的明暗差异。影响二次电子像衬度的因素较多，有表面凹凸引起的形貌衬度（质量衬度），原子序数差别引起的成分衬度，电位差引起的电压衬度。由于二次电子对原子序数的变化不敏感，均匀性材料的电位差别不大，因此对于二次电子一般只考虑表面形貌的衬度。其衬度与以下因素有关：(1)不同平面的法线夹角 上图样品A、B、C三个面，其中CAB。按照前面的二次电子产额与

39、样品倾斜角的关系，对于二次电子产额会有CAB，荧光屏上就可以看到看到，C面的像比A和B都亮，B刻面最暗。8/8/202246（2）样品表面不同部位相对于探测器的方位由于二次电子探测器的位置固定，样品表面不同部位相对于探测器的方位角不同，从而被检测到的二次电子信号强弱不同。例如，在样品上的一个小山峰的两侧，背向检测器一侧区域所发射的二次电子有可能达不到检测器，从而就可能成为阴影。因此在电子检测器上加一正偏压（200-500V）,吸引低能二次电子，使背向检测器的那些区域产生的二次电子仍有相当一部分可以通过弯曲轨迹到达检测器，从而可减小阴影对形貌显示的不利影响。8/8/202247（3）样品表面结构

40、实际样品表面形貌不可能是理想化得光滑平面，实际样品表面具有不同倾斜角的大小刻面、曲面、尖棱、粒子、沟槽等组成。所以在这些地方产生的二次电子数量很多，在屏幕上也就越亮。8/8/2022482 2、反射电子像、反射电子像2.1、反射电子数量反射率概念：反射电子与入射电子的比称为反射率。影响反射电子数量的因素主要有：（1）平面法线夹角与二次电子一样，反射电子数量也与平面法线夹角有关，数量随着角度增加而增加。同样是因为作用路径的增加。（2）原子序数右图可知反射率睡原子序数的增加而成曲线增加。8/8/2022492.2反射电子像称度反射电子信号既可以用来显示形貌衬度，也可以用来显示成分衬度。（1）形貌衬

41、度 用反射信号进行形貌分析时，其分辨率元比二次电子低。因为反射电子时来自一个较大的作用体积。此外，反射电子能量较高，它们以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到反射电子而变成一片阴影，因此在图像上会显示出较强的明暗，而掩盖了许多有用的细节。（2）成分衬度 成分衬度也是原子序数衬度，反射电子图像具有较好的成分衬度。样品中原子序数较高的区域中由于收集到的电子数量较多，荧光屏上的图像较亮。样品中重元素区域在图像上是亮区，而轻元素在图像上是暗区。反射电子图像8/8/2022502.3、形貌与元素象的分离由于反射电子检测器是利用两个p-n结器件检测器和运算电路，可以分离反射电

42、子的元素成份象和表面形貌象。对于表面平坦而原子序数不同的样品如果A-B=0，此时获得的反射电子象仅含有元素成份的信息，可以得到成份象，而形貌象不出现。如果A+B=0，此时时获得的反射电子象只具有形貌的信息，而不包含成份的信息，因此可以获得形貌象。8/8/202251SEISEI与与BEIBEI图像对比图像对比 SEIBEI8/8/2022523、吸收电子像吸收电子也是对样品中原子序数敏感的一种物理信号。吸收电子象的衬度的明暗正好与发射电子象中的衬度相反。吸收电子象中同样也包含了样品的表面化学成份和表面形貌信息。反射电子像吸收电子像8/8/202253八、八、SEMSEM样品制备样品制备 非导体

43、：一般玻璃材料，纤维材料，高分子材料以及陶瓷材料几乎都是非导电性的物质。在利用扫描电镜进行直接观察时，会产生严重的荷电现象，影响对样品的观察，因此需要在样品表面蒸镀导电性能好的金等导电薄膜层。在样品表面镀金属层不仅可以防止荷电现象，也可以减轻由电子束引起的样品表面损伤；增加二次电子的产率，提高图像的清晰度；并可以掩盖基材信息，只获得表面信息。导体：对于导电性好的样品如金属，合金以及半导体材料，薄膜样品基本不需要进行样品处理，就可以直接观察。只要注意几何尺寸上的要求。但要求样品表面清洁，如果被污染容易产生荷电现象。对于需要进行元素组成分析的样品，一般在表面蒸发轻元素作为导电层如：金属铝和碳薄膜层

44、（碳的原子序数低，可以减少X光吸收）。SEM样品制备原则：1.显露出所分析的位置。2.表面导电性好，需能够排除电荷。3.不得有是松动的粉末后碎屑（避免污染）。4.粉体样品可以直接固定在导电胶带上.5.需耐热，不得有熔融蒸发的现象。6.不能有含液体后胶状物质，避免挥发。7.非导体需要镀金或镀碳。8.镀层太厚会盖住样品表面的细微，得不到样品表面的真实信息。镀层太薄，对于样品表面粗 糙的样品，不容易获得连续均匀的镀层，容易形成岛状结构，从而掩盖样品的真实表面。8/8/202254九、九、SEMSEM附件附件 1、EDS（能谱分析仪）-利用电子束撞击样品所产生的特征X光的能量来做样品组成元素的分析。侦

45、测原理：这些特征X射线以一特定起飞角经铍窗而进入EDS侦测器，其结构包含三部份：Si晶体、场效应晶体管（FET)及前置放大器。检测器外接裝有液氮的低温槽，用来冷却Si晶体及场效应晶体管。Si侦测器位于两块加了偏压的金属电极间，在Si晶加上Li为扩散层的表层，在液氮77K及高真空的环境下，构成半导体检测器。当特征X射线经过一个薄层的铍窗到达Si侦测器，由于离子化而产生电子-空穴对，从而产生电势和电流，电流通过放大最后由一多频道分析器（MCA）通过脉冲波的振幅大小分离和储存，最后产生能量图。2、WDS（波谱分析仪）-因为电子激发产生的荧光X射线也是一种波，因此可以通过晶体分光的方法把X射线按波长分离开，从而可以获得不同波长的特征X射线谱。通过正比计数器进行检测。其优点是光谱的分辨率高（高于5eV），信噪比大，并能分析原子序数为5以上的元素，其定量效果好。其缺点是不能同时分析，需要逐个元素进行分析，分析速度慢。8/8/2022558/8/2022568/8/2022578/8/202258