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食品理化检验-运城职业技术学院课件.ppt

1、绿色食品生产与检验教研室食品理化检验运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 任务一 课程基础知识认知 任务二 饮用水pH和电导率测定任务三 饮料中总酸的测定任务四 饮料中氨基酸态氮的测定任务五 饮料可溶性固形物的测定运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 案例1 在安徽阜阳的农村,有一件怪事。从2004年开始,那里的100多名婴儿,陆续患上了一种怪病。本来健康出生的孩子,在喂养期间,开始变得四肢短小,身体瘦弱,尤其是婴儿的脑袋显得偏大。当地人称这些孩子为大头娃娃。课程基础知识认知课程基础知识认知 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 阜阳市人民医院是安徽省阜阳市

2、规模最大的一家医院,上百名婴儿曾经在此接受过治疗,其中的8名婴儿已经死亡,而导致这些婴儿身患重病甚至夺取他们生命的竟然是他们每天都必须食用的食品奶粉。从阜阳市疾控中心提供的这些不合格奶粉的检测报告来看,97%的婴儿奶粉蛋白质含量严重不足,按照国家药品食品监督管理局的规定,0-3个月婴儿食用的奶粉,蛋白质含量必须达到12%,3-6个月婴儿食用的奶粉,蛋白质含量应不低于10%,而这些所谓的婴幼儿专用奶粉虽然在外包装上注明的蛋白质含量远远高出国家标准,但是实际检测的结果却大相径庭。不合格奶粉蛋白质含量有的非常低,百分之五、百分之六、甚至百分之二的都有。课程基础知识认知课程基础知识认知 运城职业技术学

3、院健康学院运城职业技术学院健康学院 案例2 吊白块:化学名称为“甲醛次硫酸氢钠”,是一种有毒的工业用漂白剂。人食用后会损坏肾脏、肝脏,严重的会导致癌变和畸形病变,一次性只要食用10g的吊白块就会有生命危险。其应用范围较广,危害较大。课程基础知识认知课程基础知识认知 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 课程基础知识认知课程基础知识认知 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 贵阳 米线不法商贩在面条中添加化工产品如食用胶、柠檬黄、蓬灰、复合磷酸盐等,以增强面条的筋度和弹性,还有的加入明矾使面条白亮光洁。课程基础知识认知课程基础知识认知 运城职业技术学院健康学院运城职业技术

4、学院健康学院 烟台 龙口粉丝甲醛次硫酸氢钠,俗称“吊白块”,粉丝放入吊白块可使其韧性好、不易煮烂,但加热后会分解出致癌物课程基础知识认知课程基础知识认知 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 其他着色剂“果绿”为复合色素,是柠檬黄与亮蓝混合而成的人工着色剂,为国家明令禁止在农产品中添加的着色剂“果绿”,食用过量将会致癌。“绿茶瓜子”“青豆”黄豆课程基础知识认知课程基础知识认知 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 染色玉米皮课程基础知识认知课程基础知识认知 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 硫磺熏过的银耳用来熏银耳的硫磺 课程基础知识认知课程基础知识认知

5、 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 食品理化检验的任务 控制管理优化生产,监督和提高产品质量;政府部门对食品质量宏观监控;为食品新资源、新产品、新技术的开发提供技术手段;进出口食品的质量进行把关;为食品质量纠纷提供技术依据。课程基础知识认知课程基础知识认知 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 课程教学内容、考核方式、学习要求介绍课程教学内容:3个项目,13个工作任务考核方式:平时和期末考核相结合。分小组共同完成任务,组长负责制。预期目标:能够解读国标,能够运用分析检验流程进行常规项目的分析检验,考取高级检验工证学习要求:严谨、求实。课程基础知识认知课程基础知识认知

6、 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 食品分析检验的一般流程样品的采集制备和保存样品的预处理成分分析数据记录,整理填写检验报告课程基础知识认知课程基础知识认知 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 食品标准查询1、国际标准:是指由国际标准化组织(ISO)或国际标准组织通过并公开发布对的标准。v ISO:国际标准化组织(ISO)制订的国际标准;v CAC:(FAO)/WHO)共同设立的食品法典委员会(CAC)制订的标准;v AOAC:美国公职分析家协会(AOAC)制订的食品分析的标准方法,在国际食品分析领域有较大的影响,被许多国家所采纳。一、标准分类课程基础知识认知课程

7、基础知识认知 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 2、国家标准:是指由国家标准机构通过并公开发布的标准。序号国家标准代号序号国家标准代号1中国国家标准GB6法国国家标准NF2美国国家标准ANSI7瑞士国家标准SNV3英国国家标准BS8意大利国家标准UNI4日本国工业标准JIS9俄罗斯国家标准TOCTP5瑞典国家标准SIS10德国国家标准DIN课程基础知识认知课程基础知识认知 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 我国食品标准国家标准行业标准地方标准地方标准企业标准企业标准GBDBQB仲裁方法仲裁方法我国食品安全法鼓励企业制订比国家标准更严格的企业标准课程基础知识认知课

8、程基础知识认知 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 国家标准的编号由国家标准的代号、国家标准发布的顺序号和标准发布的年号构成。用GB(GB或/T)(该标准序号)(制定年份)来表示,如:GB27192003 食醋卫生标准;GB/T5009.392003 酱油卫生标准的分析方法。有关GB:GB/T5009.1GB5009.203中华人民共和国食品卫生检验方法理化部分GB 49272008啤酒 GB 49282008啤酒分析方法GB 181862000酿造酱油GB 181872000酿造食醋课程基础知识认知课程基础知识认知 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 3、行业标准

9、:对GB没有,又要在全国某个行业范围内统一的技术要求,由国内各专业部颁布的标准。例如:化工部颁标准 HG 农业部颁标准 NY 轻工业部颁标准 QB 商业部部颁标准 SB SB/T103362012配制酱油 SB/T103372012 配制食醋 NY50292008无公害食品猪肉 课程基础知识认知课程基础知识认知 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 4、地方标准:对没有GB和行业标准的产品,需要在省市范围内统一 的,可由省市标准局制订、审批,报国家标准局备案,当相应的GB与行业标准实施后,自行废止。地方标准的编号由地方标准代号、地方标准发布顺序号、标准发布年代号(四位数)三部分组成

10、。地方标准同样分为强制性地方标准和推荐性地方标准,代号分别为DB+和DB+/T,*表示省级行政区划代码前两位。v 110000 北京市、120000 天津市、310000 上海市、410000 河南省。如河南省推荐性地方标准编号表示为:DB41/T-。课程基础知识认知课程基础知识认知 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 5、企业标准:当企业生产一种新产品,无GB、行业标准、地方标准就要制定企业标准,作为组织生产的依据。如果企业产品质量特别好,即便有GB、行业标准,也可再制订高于它的企业标准。国家质检部门根据你的QB测试你的产品,发“生产许可证”。企业标准的编号由企业标准代号、标准

11、发布顺序号和标准发布年号(四位数)三部分组成。表示为:Q/-。企业代号可用汉语拼音字母或阿拉伯数字或两者兼用组成。重庆三珍食品有限责任公司,野生刺梨果,Q/CSZ172001;重庆天友乳业有限公司,搅拌酸奶,Q/TY042001。课程基础知识认知课程基础知识认知 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 二、查询标准运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 运城职业技术学院健康学院

12、运城职业技术学院健康学院 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 课程基础知识认知课程基础知识认知 净含量测定1.法定计量单位2.允许短缺量运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 课程基础知识认知课程基础知识认知 3.净含量评定准则检验批出现下列情况之一的,评定为不合格批次:(1)样本平均实际含量小于标注净含量(2)有一件或一件以上的定量包装商品实际含量的短缺量大于规定的允许短

13、缺量的2倍。4.重量计量方法实际净含量=实际总重-皮重运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 课程基础知识认知课程基础知识认知 测定过程(1)测定总重:在秤或者天平上按顺序逐个称量每个样品的实际总重,并记录结果。(2)测定皮重:在秤或者天平上按顺序称量每个已打开包装样品的皮重,记录结果并与总重结果对应。(3)计算商品的实际含量:商品的实际含量=实际总重皮重(4)计算净含量的偏差:单件商品的净含量偏差=实际含量-标注净含量(5)数据记录运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 课程基础知识认知课程基础知识认知 5.体积计量方法要求:均为202条件下的体积。(1)绝对体积法适用标

14、注净含量为10mL至10L的液体商品检验步骤:1)将样本单位内容物倒入专用检验量瓶中,倾入时内容物不得有流洒及向瓶外飞溅。内容物成滴状后,应静止等待不少于30 秒;2)保持专用检验量瓶放置垂直,并使视线与液面平齐,按液面的弯月面下缘读取示值,该示值即为样本单位的实际含量。运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 课程基础知识认知课程基础知识认知 (2)密度法适用10L以上的液体商品检验步骤:在202条件下测量商品的总重和皮重,然后按下式计算:实际净含量(总重皮重)/密度运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 有效数字 1、有效数字记录规则 允许保留一位可疑数字。2、有效数字修

15、约规则 四舍六入五留双,一次修约。例:2.1348保留到小数点后两位 2.13482.13 3、计算规则 计算过程:可暂时多保留一位 计算结果:按有效数字运算规则保留。加减法:结果保留位数与各数中小数点后位数最少的数相同;乘除法:结果保留位数与其中有效数字位数最少的数相同。例如:6.1625.2=1.185,取两位有效数字,即1.2 3.142+3.1516+2.96=9.2536,取小数点后两位,即9.25课程基础知识认知课程基础知识认知 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 任务二 饮用水pH和电导率测定1.下发工作任务书、布置任务 学生分6组,每组4-5人,以小组为单位,分组

16、使用pH计和电导仪,在30min内完成饮用水pH和电导率的测定过程,并按照要求进行数据处理。并根据计算结果判断水质是否符合质量要求。运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 2.pH计和电导仪的使用 每组领取1台pH计和电导仪,分别根据说明书认识pH计和电导仪的构造,并学习pH计和电导仪的使用方法,组内成员可相互讨论。每位同学均需进行pH计和电导仪的使用练习。饮用水饮用水pHpH和电导率测定和电导率测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 3.饮用水pH和电导率的测定 教师提供纯净水和矿泉水水样,学生分组在25min内完成水样pH和电导率的测定过程,并准确记录实验数据。教

17、师对实验过程进行评分。要求:每个水样进行三次平行测定。考核:仪器使用是否正确、能否在25min内完成。饮用水饮用水pHpH和电导率测定和电导率测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 4.数据计算与处理 各小组依据测定数据进行数据计算,并按要求进行数据处理。根据计算结果判断水样水质是否符合质量要求。(1)计算结果要求:3次测定结果取平均值。计算结果保留2位有效数字。(2)质量要求:GB5749-2006 生活饮用水卫生标准中规定饮用水pH在6.5-8.5之间。考核:数据记录是否清晰、数据处理是否符合要求、质量判断是否正确饮用水饮用水pHpH和电导率测定和电导率测定 运城职业技术学

18、院健康学院运城职业技术学院健康学院 5.任务分析与总结 各小组分析能够影响检验结果的因素,并反思各组在实验中的不足之处。本部分内容在实验报告中体现。饮用水饮用水pHpH和电导率测定和电导率测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 序号考核内容考核标准分值1pH计、电导仪使用操作正确302测定过程过程正确、操作标准303任务完成时间在25min内完成104测定结果数据记录准确、清晰、计算结果符合要求、质量判断正确105实验报告内容完整、清晰条理、独立完成156职业素养团结协作、积极参与、严禁求实5饮用水饮用水pHpH和电导率测定和电导率测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院

19、健康学院 学习目标知识目标:1.了解食品总酸度、有效酸度、挥发性酸度的概念及其测定意义。2.掌握总酸度、有效酸度、挥发性酸度测定的原理及操作要点。技能目标:1.会用酸碱滴定法测定食品的总酸度。2能熟练使用酸度计测定溶液的pH。任务三 饮料中总酸的测定 饮料中总酸的测定饮料中总酸的测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 一、酸在食品中的作用1、显味剂 酸味物质:是食品重要的显味剂,对食品的风味有很大的影响。其中大多数的有机酸具有很浓的水果香味,能刺激食欲,促进消化,有机酸在维持人体体液酸碱平衡方面起着重要的作用。2、保持颜色稳定 食品中的酸味物质的存在,即pH值的高低,对保持食品

20、的颜色的稳定性,也起着一定的作用。3、防腐作用 酸味物质在食品中还能起到一定的防腐作用。饮料中总酸的测定饮料中总酸的测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 总酸度:指食品中所有酸性成分的总量。它包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度。其大小可用标准碱滴定来测定,故又称“可滴定酸度”有效酸度:指被测溶液中H+的浓度。准确地说应是溶液中H+的活度,反映的是已离解的酸的浓度。常用pH值表示,其大小由酸度计(即pH计)测定挥发酸:指食品中易挥发的有机酸,如甲酸、醋酸及丁酸等低碳链的直链脂肪酸,包含游离的和结合的两部分。其含量可通过蒸馏法分离,再借标准碱滴定测定二、食品中酸度的表示方法饮

21、料中总酸的测定饮料中总酸的测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 三、酸度测定的意义1、测定酸度可判断果蔬的成熟程度 不同种类的水果和蔬菜,酸的含量因成熟度、生长条件而异,一般成熟度越高,酸的含量越低。故通过对酸度的测定可判断原料的成熟度。2、可判断食品的新鲜程度3、酸度反映了食品的质量指标 酸的测定对微生物发酵过程具有一定的指导意义。饮料中总酸的测定饮料中总酸的测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 食品中的酸包括:有机酸:常见的有柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸、琥珀酸、乳酸及醋酸等,是食品酸度的主要来源。存在形式主要有游离状态酸式盐状态 无机酸:含量很少,主要

22、有盐酸、磷酸等,主要以中性盐形式存在 果蔬中有机酸的含量取决于品种、成熟度以及产地气候条件等因素,其它食品中有机酸的含量取决其原料种类、产品配方等。四、食品中有机酸的种类与含量饮料中总酸的测定饮料中总酸的测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 检测依据 GB/T 12456-2008五、酸度的测定方法总酸度的测定食品中总酸的测定饮料中总酸的测定饮料中总酸的测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 根据酸碱中和原理,用碱液滴定试液中的酸,以酚酞为指示剂确定滴定终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。RCOOH+NaOH CROONa +H2O 本法适用于果蔬制品、

23、饮料、乳制品、饮料酒、蜂产品、淀粉制品、谷物制品和调味品等食品中总酸的测定,不适用于有颜色或浑浊不透明的试液。测定原理适用范围饮料中总酸的测定饮料中总酸的测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 试剂 0.1 molL NaOH标准溶液,(可按GB 601配制)注意:正确配制、准确标定、妥善保存。1%酚酞指示剂:称取酚酞1g溶解于100 ml 95%乙醇中。变色范围pH(8.210.0)。仪器一、相关仪器设备及试剂的准备滴定管饮料中总酸的测定饮料中总酸的测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 二、总酸度的测定试样制

24、备试样试液制备标准溶液滴定,记录NaOH的体积空白试验结果计算饮料中总酸的测定饮料中总酸的测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 1、试样的制备(1)液体试样不含二氧化碳的试样:充分混合均匀,置于密闭玻璃容器内。含二氧化碳的试样:至少取200g试样于500mL烧杯中,置于电炉上,边加热边搅拌至微沸,保持2min,称量,用煮沸过的水补充至煮沸前的质量,置于密闭玻璃容器内。(2)固体试样取有代表性的试样至少200g,置于研钵或组织捣碎机中,加入与试样等量的煮沸过的水,用研钵研碎,或用组织捣碎机捣碎,混匀后置于密闭玻璃容器内。(3)固、液体试样 按试样的固、液体比例至少取200g,用

25、研钵研碎或用组织捣碎机捣碎,混匀后置于密闭玻璃容器内。饮料中总酸的测定饮料中总酸的测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 2、试液的制备(1)总酸含量小于或等于4g/kg的试样将试样用快速滤纸过滤,收集滤液,用于测定。(2)总酸含量大于4g/kg的试样称取10g50g试样,精确至0.001g,置于100mL烧杯中。用约80煮沸过的水将烧杯中的内容物转移到250mL容量瓶中(总体积约150 mL)。置于沸水浴中煮沸30min(摇动2次3次,使试样中的有机酸全部溶解于溶液中),取出,冷却至室温(约20),用煮沸过的水定容至250mL。用快速滤纸过滤。收集滤液,用于测定。饮料中总酸的

26、测定饮料中总酸的测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 3、测定(1)称取25.00g50.00g试液,使之含0.035g0.070g酸,置于250mL三角瓶中。加40mL60mL水及0.2mL 1酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(如样品酸度较低,可用0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液)滴定至微红色30s不褪色。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值(V1)。同一被测样品应测定两次。(2)空白试验:用水代替试液。按(1)操作。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值(V2)。饮料中总酸的测定饮料中总酸的

27、测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 三、结果记录并分析处理 饮料中总酸的测定饮料中总酸的测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 计算公式 式中:X食品中总酸的含量,g/kg;c氢氧化钠标准滴定溶液的准确浓度,mol/L;V1滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;V2空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;K酸的换算系数:苹果酸,0.067;乙酸,0.060;酒石酸,0.075;柠檬酸,0.064(含一分子结晶水);乳酸,0.090;盐酸,0.036;磷酸,0.049;F试液的稀释倍数;m试样的质量,g。有效数字:计算结果表示到小数点后两位。

28、精密度:同一样品,两次测定结果之差不得超过两次测定平均值的2%。12 1000cVVKFXm()饮料中总酸的测定饮料中总酸的测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 因食品中含有多种有机酸,总酸度的测定结果通常以试样中含量最多的那种酸表示,要在结果中注明以哪种酸计。例如一般分析葡萄及其制品时,用酒石酸表示;分析柑橘类果实及其制品时,用柠檬酸表示;分析苹果及其制品时,用苹果酸表示;分析乳品、肉类、水产品及其制品时,用乳酸表示;分析酒类、调味品时,用乙酸表示。若样液有颜色,则在滴定前用与样液同体积的不含CO2的蒸馏水稀释之或采用试验滴定法。若样液颜色过深或浑浊,则宜用电位滴定法。把坩

29、埚放入高温炉或从炉中取出时,要放在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却。技术提示饮料中总酸的测定饮料中总酸的测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 试样经适当处理后,加适量磷酸使结合态挥发性酸游离出来,用水蒸气蒸馏分离出挥发性酸,经冷凝收集后,可用标准碱液滴定。适用于各类饮料、果蔬及其制品、发酵制品、酒等总挥发酸含量的测定。测定原理适用范围五、酸度的测定方法挥发性酸度的测定饮料中总酸的测定饮料中总酸的测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 主要仪器 0.1molLNaOH标准溶液。1%酚酞乙醇溶液,配法同前。10%磷酸溶液,称取10.0g磷酸,用少许无CO2水溶解,并

30、稀释至100ml。试剂饮料中总酸的测定饮料中总酸的测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 操作方法 1.样品处理 一般果蔬及饮料可直接取样分析。含CO2的液体试样应先除去CO2后再测。方法是将试样在40水浴上加热30min除去CO2,冷却后备用。固体试样(如干鲜果蔬及其制品)及冷冻、粘稠等制品先取可食部分加入一定量无CO2的蒸馏水,用高速组织捣碎机捣成浆状,再称取处理过的试样10g,加无CO2蒸馏水溶解并稀释至25mL,制得样液。2.测定 样品蒸馏:取样、加水、H3PO4溶液等蒸馏 滴定:馏出液用NaOH标准溶液滴定。饮料中总酸的测定饮料中总酸的测定 运城职业技术学院健康学院运

31、城职业技术学院健康学院 式中:X试样中挥发性酸的质量分数(以醋酸计),;c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;V1试样滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;V2空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;m试样质量或体积,g或mL;0.06换算为醋酸的系数。结果计算12 0.06 100cVVXm()饮料中总酸的测定饮料中总酸的测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 样品中挥发酸如采用直接蒸馏法比较困难。因挥发酸与水构成有一定百分比的混溶体,并有固定的沸点。水蒸气蒸馏中,挥发酸和水蒸气分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来,加速蒸馏速度。在蒸馏前应先将水蒸气发生器中的水煮沸

32、10min,或在其中加入两滴酚酞指示剂并加NaOH至呈浅红色,以排除其中的CO2,并用蒸汽冲洗整个装置。溶液中总挥发酸包括游离态与结合态2种。而结合态挥发酸又不容易挥发出来,所以要加少许磷酸,使结合态挥发酸挥发出来。在整个蒸馏装置中,蒸馏瓶内液面要保持恒定,不然会影响测定结果,另外,整个装置连接要密封良好,防止挥发酸泄露。技术提示挥发酸的测定挥发酸的测定饮料中总酸的测定饮料中总酸的测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 将电极电位随溶液氢离子活度变化而变化的玻璃电极(指示电极)和电极电位不变的甘汞电极(参比电极)插入被测溶液中组成一个电池,该电池电动势大小与溶液pH呈直线关系。

33、利用酸度计测量电池电动势,并直接以pH表示在表头上。本方法适用于各种饮料、果蔬及其制品,以及肉、蛋类等食品中pH值的测定。测定值可准确到0.01pH单位。测定原理适用范围五、酸度的测定方法有效酸度的测定饮料中总酸的测定饮料中总酸的测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 电磁搅拌器(带磁性搅拌棒)酸度计复合电极主要仪器饮料中总酸的测定饮料中总酸的测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 试剂 pH=1.675(20)标准缓冲溶液:将12.61g KHC2O4.H2C2O4.2H2O转移到1L的容量瓶中,用无CO2蒸馏水溶解并稀释到刻度,充分混合。每二个月重新配制。p

34、H=3.999(20)标准缓冲溶液:称取10.12g于110干燥2小时并以冷却的邻苯二甲酸氢钾,用无CO2蒸馏水溶解并稀释到1L。pH=6.878(20)标准缓冲溶液:称取110130下干 燥 2 小 时 并 已 冷 却 的 K H2P O43.3 8 7 g 和NaHPO43.533g,用无CO2蒸馏水溶解并稀释到1L。PH=9.227(20)标准缓冲溶液:称取3.80g硼砂Na2B4O7.10H2O,用无CO2蒸馏水溶解并稀释到1L。饮料中总酸的测定饮料中总酸的测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 操作方法 样 品 制备酸度计的校正样液PH值的测定饮料中总酸的测定饮料中总

35、酸的测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 样品制备:一般液体样品摇匀后可直接取样测定。含CO2的液体样品,除CO2后再测,方法同总酸。果蔬样品:榨汁后,取汁液直接测pH.果蔬干制品:取适量样品加数倍的无 CO2水,于水浴上加热30分钟,捣碎,过滤,取滤液测定。肉类制品:称取 10 克已除去油脂并捣碎的样品,加入 100 ml 无CO2蒸馏水,浸泡 15 分钟,随时摇动,取滤液测定。制备好的样品不宜久存,马上测定。饮料中总酸的测定饮料中总酸的测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 什么是氨基酸态氮?氨基酸态氮指的是以氨基酸形式存在的氮元素的含量。该指标越高,说明

36、食品中的氨基酸含量越高。什么是氨基酸?任务四 饮料中氨基态氮的测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 1.教师下发工作任务书、布置任务 学生分6组,每组4-5人,以小组为单位,分组解读GB/T 12143-2008 饮料检测通用规则氨基态氮测量方法,在50min内完成氨基酸态氮测定过程,并按照要求进行数据处理。本节课的主要任务是国标解读和试剂配制。饮料中氨基态氮的测定饮料中氨基态氮的测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 分组解读GB/T 12143-2008 饮料检测通用规则氨基态氮测量方法要求重点说明以下步骤:氨基酸态氮测定的原理;中性甲醛的作用;测定过程;

37、结果计算。饮料中氨基态氮的测定饮料中氨基态氮的测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 学生分组进行实验所需试剂配制 学生分组进行实验所需试剂的配制。组内讨论各溶液配制方法,并形成统一意见。每组选出1名同学讲解1种试剂配制方法,并进行配制演示。考核:溶液配制方法是否正确、操作过程是否标准、标签内容是否全面。教师及其他小组对该组进行评分。饮料中氨基态氮的测定饮料中氨基态氮的测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 2.碱式滴定管操作和ph计操作复习考核每组随机抽取1名同学进行碱式滴定管及ph计复习操作演示。考核:操作是否正确。教师及其他小组对该组进行评分。饮料中氨基态

38、氮的测定饮料中氨基态氮的测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 3.电子作业各小组查阅并讨论在发酵食品(如酱油)质量检测中有何意义。(说明:教师对各组电子作业进行批改。)酿造酱油通过看其氨基酸态氮的含量可区别其等级,每百毫升的氨基酸态氮所含克数含量越高,品质越好。一般来说,特级、一级、二级、三级酱油的氨基酸态氮含量分别为0.8、0.7、0.55、0.4g/100ml。饮料中氨基态氮的测定饮料中氨基态氮的测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 4.样品测定过程要求:做三次平行实验,记录数据。全部实验在50min内完成。考核:过程是否正确、操作是否标准、能否在50m

39、in内完成饮料中氨基态氮的测定饮料中氨基态氮的测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 操作方法:1、中和样品中游离酸样品稀释吸20ml稀释样品200ml烧杯水60ml插入酸度计开磁力搅拌0.05mol/L NaOH滴定至pH8.2记录V(可计算出总酸含量)2、中和样品中氨基酸酸基10ml甲醛混匀0.05mol/L NaOH滴定至pH9.2记录V终3、空白试验 80mL蒸馏水200mL烧杯 0.05mol/L NaOH滴定至pH8.2+10.00mL甲醛 0.05mol/L NaOH滴定至pH9.2记录V空4.数据记录及处理 饮料中氨基态氮的测定饮料中氨基态氮的测定 运城职业技术

40、学院健康学院运城职业技术学院健康学院 饮料中氨基态氮的测定饮料中氨基态氮的测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 任务分析与总结 各小组思考在实验过程中遇到的问题及不足之处。每组推选1名同学进行讲解。饮料中氨基态氮的测定饮料中氨基态氮的测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 教师下发工作任务书、布置任务 学生分6组,每组4-5人,以小组为单位,学习阿贝折光仪的构造、使用方法和注意事项,并测出样品的可溶性固形物含量。并利用手持折光仪和数显糖度计测定样品可溶性固形物含量。任务五 饮料可溶性固形物的测定运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 一、折光率 n

41、sin isin r饮料可溶性固形物的测定饮料可溶性固形物的测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 折射率是物质的一种物理性质。通过测定液态食品的折射率,可以鉴别食品的组成,确定食品的浓度,判断食品的纯净度及品质。蔗糖溶液的折射率随浓度增大而升高:糖度、固形物含量 鉴别油脂种类、纯度以及是否酸败等;判断液体乳的掺杂、浓度改变或品种改变等情况。正常牛乳乳清的折射率在1.341991.34275之间。二、测定折光率的意义饮料可溶性固形物的测定饮料可溶性固形物的测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 可溶性固形物 可溶性固形物是指液体或流体食品中所有溶解于水的化合物的

42、总称。主要指溶容性糖类物质或其他可溶性物质。必须指出的是:折光法测得的只是可溶性固形物含量,因为固体粒子不能在折光仪上反应出它的折射率。含有不溶性固形物的样品,不能用折光法直接测出总固形物。但对于番茄酱、果酱等个别食品,已通过实验编制了总固形物与可溶性固形物关系表,先用折光法测定可溶性固形物含量,即可查出总固形物的含量。饮料可溶性固形物的测定饮料可溶性固形物的测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 折光计是利用临界角原理测定物质折光率的仪器。食品工业中最常用的是阿贝折光计、手提式折光计。阿贝折光计三、常用的折光计饮料可溶性固形物的测定饮料可溶性固形物的测定 运城职业技术学院健康

43、学院运城职业技术学院健康学院 1.底座;2.棱镜调节旋钮;3.圆盘组(内有刻度板);4.小反光镜;5.支架;6.读数镜筒;7.目镜;8.观察镜筒;9.分界线调节螺丝;10.消色凋节旋钮;11.色散刻度尺;12.棱镜锁紧扳手;13.棱镜组;14.温度计插座;15.恒温器接头;16 保护罩;17 主轴;18 反光镜阿贝折光计饮料可溶性固形物的测定饮料可溶性固形物的测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 1.仪器安装5.粗调2.校正3.加样4.对光 6.消色散8.记录样液温度 9.仪器清洗7.读数阿贝折光计的使用饮料可溶性固形物的测定饮料可溶性固形物的测定 运城职业技术学院健康学院运

44、城职业技术学院健康学院 折光仪的校正 通常用蒸馏水、标准玻璃块/溴化萘进行校准(1)蒸馏水校正:在25下折光仪应表示出蒸馏水折射率为1.3325 在20下折光仪应表示出蒸馏水折射率为1.3330或可溶性固形物为0。(2)标准玻璃块/溴化萘校正:打开进光棱镜,在标准试样(标准玻璃块)的抛光面上加一滴溴代萘将其粘在折射棱镜表面上(标准试样抛光面向上,以接受光线)当读数镜内指示于标准试样上的刻度值时,观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间,若有偏差则用附件螺丝刀转动示值调节螺钉,使明暗分界线调整至中央。饮料可溶性固形物的测定饮料可溶性固形物的测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 加

45、样、对光、读数 用脱脂棉蘸取乙醇或乙醚擦净两面棱镜用滴管取试样滴加2-3滴在棱镜的毛镜面上(滴管不要触及镜面)转动上棱镜,迅速关紧两块棱镜1min后(待温度稳定)拧动阿米西棱镜手轮和棱镜转动手轮,使视野分为清晰可见的两个明暗部分其分界线恰好在十字交叉的焦点上记录标尺读数和样液温度测完后打开两棱镜,把棱镜表面用水或酒精擦拭干净。饮料可溶性固形物的测定饮料可溶性固形物的测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 a.未调节右边旋钮前,在右边目镜看到的图像,此时颜色是散的b.调节右边旋钮直到出现有明显的分界线为止c.调节左边旋钮使分界线经过交叉点为止d.在左边目镜中读数饮料可溶性固形物的

46、测定饮料可溶性固形物的测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 手提式折光仪 手提式折光仪由一个棱镜、一个盖板及一个观测镜筒组成,利用反射光测定。其光学原理与阿贝折光仪相同。该仪器操作简单,便于携带,常用于生产现场检验。饮料可溶性固形物的测定饮料可溶性固形物的测定 运城职业技术学院健康学院运城职业技术学院健康学院 近日有媒体报道,多家内地果汁生产商涉嫌使用腐烂果汁,使国产果汁巨头纷纷卷入“烂果门”。据了解,目前我国只能对橙、柑、橘浓缩汁和果汁以及果汁饮料,通过国家标准饮料通用分析方法GB/T 12143-2008,根据果汁中可溶性固形物和6种组分实测值经计算后求得样品中的果汁含量。在20用折光仪测量待测样液的折光率,并用折光率与可溶性固形物含量的换算表查得可溶性固形物含量。饮料可溶性固形物的测定饮料可溶性固形物的测定

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