食品检验工第八章-课件(2).ppt

1、第八章 主编第八章(1)反复流注法在室温25以下，取温度为1015的样品500700mL置于清洁、干燥的1000mL烧杯中，以细流注入另一体积相同的烧杯中，注入时两烧杯距离2030cm，反复流注50个来回，充分除去酒液中的CO2，注入具塞锥形瓶中备用。(2)过滤法取约300mL酒样，以快速滤纸过滤至具塞锥形瓶中备用。(3)摇瓶法取约300mL酒样，置于500mL碘量瓶中，用手堵住瓶口，摇动约30s，并不时松手排气几次(注意不要让酒液溢出瓶外)，静置，待酒液中无气泡升起为止，加塞备用。第一节啤酒中总酸的测定1.原理2.仪器3.试剂和溶液4.测定步骤5.结果计算6.操作要点1.原理2.仪器1)酸度

2、计(pH计)：附与之相配套的玻璃电极和甘汞电极。2)电磁搅拌器。3)恒温水浴锅。4)碱式滴定管：25mL或50mL。5)移液管：50mL。3.试剂和溶液(1)pH9.22的硼砂标准缓冲溶液称取3.81g硼砂(Na2B4O710H2O)溶于无二氧化碳蒸馏水中，稀释至1000mL。表8-1溶液pH值与温度的关系(2)0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液配制方法见附录C。4.测定步骤(1)酸度计(pH计)的校正按仪器使用说明书的要求对玻璃电极和甘汞电极进行处理(电极的预处理，见电极说明材料)。(2)样品的处理用移液管吸取50.00mL已除气的样品置于100mL烧杯中，于40恒温水浴中保温30min，并

3、不时振摇和搅拌，以除去残余的二氧化碳。(3)样品的测量将盛有样品的烧杯置于电磁搅拌器上，投入玻璃或塑料铁芯搅拌子，插入玻璃电极和饱和甘汞电极，开动电磁搅拌器，用氢氧化钠标准溶液滴定至pH9.0即为终点。5.结果计算6.操作要点(1)在滴定过程中溶液的pH值没有明显的突跃变化，所以在近终点时滴定要慢，以减少终点时的误差。(2)平行测定结果的允许差为0.1%。第二节啤酒中浊度的测定1.原理2.仪器3.测定步骤4.操作要点1.原理2.仪器3.测定步骤4.操作要点第三节啤酒中色度的测定一、EBC比色法(仲裁法)二、分光光度法1.2710mm比色皿换算为1/2in比色皿的系数；2.65换算成EBC单位的

4、系数；1.2校正数。三、碘液目视比色法一、EBC比色法(仲裁法)1.原理2.仪器1)EBC比色计(或SD色度计)。2)比色皿：25mm或40mm。3.试剂4.测定步骤(1)仪器的校正将哈同基准溶液注入25mm或40mm比色皿中，用色度计测定，其标准色度应为9.4EBC或15EBC单位。一、EBC比色法(仲裁法)(2)样品测定 将已经处理好的样品注入25mm比色皿中，然后放到比色盒中，与标准色盘进行比较，当两者色调一致时，即可从刻度盘上直接读出样品的色度。5.结果计算1)无论采用何种规格的比色皿来测量，其结果都要折算成用25mm比色皿的数值，即2)浓色啤酒和黑色啤酒色度测定前进行了稀释，因此换算

5、公式为一、EBC比色法(仲裁法)二、分光光度法1.仪器2.测定步骤3.计算(1)淡色啤酒样品的色度1.2710mm比色皿换算为1/2in比色皿的系数；2.65换算成EBC单位的系数；1.2校正数。(2)浓色啤酒、黑色啤酒的色度4.注意要点1)测定时，经处理后的样品应清亮透明。2)样品暴露于空气和阳光中的时间应控制在最低限度，防止氧化后色度加深。三、碘液目视比色法1.原理2.仪器1)比色管：100mL，几支比色管的刻度高度应一致。2)移液管：0.5mL，分度值为0.005mL。3)白瓷板。3.试剂4.测定步骤5.计算1)将碘液的体积换算成EBC单位，公式为三、碘液目视比色法0.06碘液与EBC单

6、位的近似换算系数；2)浓色啤酒、黑色啤酒测定前进行了稀释，其碘液的体积换算成EBC单位为三、碘液目视比色法0.06碘液与EBC单位的近似换算系数；第四节啤酒中泡沫的测定一、仪器法(国标法)二、秒表法(人工法)一、仪器法(国标法)1.原理2.仪器和材料(1)啤酒泡沫发生器发泡重复性精度小于0.05s。(2)啤酒泡沫测量仪计时精度小于1.5%。(3)标准杯杯高120mm，内径60mm，壁厚2mm，无色透明。(4)气源瓶装液体二氧化碳，p5MPa，体积分数大于等于99%。(5)恒温水浴控温精度(200.5)。3.测定步骤一、仪器法(国标法)1)按照说明书的要求将啤酒泡沫发生器和啤酒泡沫测量仪安装并调

7、节至工作状态。2)将被测样品置于(200.5)恒温水浴中保温4560min，取出后，开启啤酒瓶盖置于发泡器上，按下装瓶键使啤酒瓶密封。3)迅速将盛满泡沫的标准杯置于啤酒泡沫测量仪的探针下，按下测量仪进行测量，数值自动显示，当读数最终恒定时，记录下来的数值即为啤酒的泡持性。4.结果的允许差二、秒表法(人工法)1.仪器1)秒表。2)无色透明玻璃杯：直径70mm，高120mm圆柱形无色玻璃杯。3)铁架台，铁环。2.测定步骤3.注意事项第五节啤酒中二氧化碳的测定一、基准法二、压力表法1.4025，1MPa压力时，100g试样中溶解的二氧化碳质量(g)。一、基准法1.原理2.仪器(1)二氧化碳收集测定仪

8、精度1%。(2)移液管10mL，25mL。(3)酸式滴定管25mL，50mL，分度值为0.1mL。3.试剂和溶液(1)无二氧化碳蒸馏水将蒸馏水加热煮沸约15min，加盖冷却至室温。(2)碳酸钠标准物质GBW(E)060023。一、基准法(3)质量分数为30%的氢氧化钠溶液称取分析纯氢氧化钠300g置于1000mL烧杯中，加无二氧化碳蒸馏水溶解并定容至刻度，静置，将上清液倒入聚乙烯瓶中，加盖密封保存。(4)酚酞指示液(10g/L)称取1g酚酞，用95%的乙醇溶解并定容至100mL。(5)0.1mol/L的盐酸标准溶液配制及标定方法见附录C。(6)(19)的硫酸溶液量取一份体积的浓硫酸，在搅拌下缓

9、缓加入九份体积的无二氧化碳蒸馏水中，冷却至室温。(7)0.055mol/L的氢氧化钡溶液一、基准法1)配制：称取19.2g氢氧化钡，加600700mL水，不断搅拌直至溶解，静置24h后，加入氯化钡29.2g，搅拌30min，定容至1000mL。2)标定：吸取氢氧化钡溶液25.00mL置于150mL三角瓶中，加2滴酚酞指示液，用盐酸标准溶液滴定至无色，记录消耗盐酸标准溶液的体积V1(该值应在27.929.5mL之间，若超出30mL，应重新调整氢氧化钡溶液的浓度)。(8)有机硅消泡剂二甘油聚醚。4.测定步骤一、基准法(1)仪器的校正用碳酸钠作标准物质，按仪器使用说明书的要求，每季度校正一次。(2)

10、样品的处理将待测啤酒样品冷却至515，开启瓶盖，迅速加入一定量的质量分数为30%的氢氧化钠溶液(样品规格640mL加10mL；355mL加 5mL；2L加25mL)和23滴消泡剂，立即用橡胶塞塞紧，摇匀，备用。(3)测定1)二氧化碳的分离与收集：吸取处理好的试样10.00mL于反应瓶中，在收集瓶中加入氢氧化钠溶液25.00mL；将两瓶与仪器的分气管接通。一、基准法2)滴定：用少量水冲洗收集瓶的分气管，取下收集瓶，加入2滴酚酞指示液，用盐酸标准溶液滴定至无色，记录消耗的盐酸标准溶液的体积V2。5.结果计算0.022二氧化碳的摩尔质量(kg/mol)；6.注意事项1)样品处理时，开启瓶盖后的操作应

11、迅速，以防二氧化碳损失。2)样品的总体积应进行测定。7.结果的允许差二、压力表法1.原理2.仪器图8-1二氧化碳测定仪装置图二、压力表法3.试剂4.测定步骤(1)试验前准备将二氧化碳测定仪按说明书的要求安装并固定好，用胶管将三个部分连接起来。(2)表压的测定取原瓶装酒样置于25水浴中，保温30min以上，使瓶内样品温度与水温平衡后取出，将酒瓶置于穿孔装置的样品台上，双手握住压紧手柄迅速压下穿孔。二、压力表法(3)瓶颈残留空气体积的测定慢慢打开穿孔装置的出口阀，让瓶内气体缓缓流入吸收管，当压力表指示降至零时，立即关闭出口阀，倾斜摇动碱吸收管，使管内气体中的二氧化碳被碱液充分吸收，直至气体体积达到

12、最小恒定值。(4)瓶颈空间体积的测定在测定前先在酒瓶上标记酒液液位。5.结果计算二、压力表法1.4025，1MPa压力时，100g试样中溶解的二氧化碳质量(g)。6.注意事项1)测定时样品的温度必须为25，以保证表压测定的准确2)测定瓶颈空气残留体积前，碱吸收管及穿孔装置连接的胶管中不得有气泡存在；读取残留空气体积时穿孔装置与吸收管连接管及吸收管液相中也不得有气泡存在。7.结果的允许差第六节啤酒的感官、净含量、标签的判定一、感官测定的准备二、感官指标三、感官检查四、净含量的判定五、标签的判定一、感官测定的准备1.玻璃瓶装啤酒2.听装啤酒3.桶(罐)装啤酒和清酒液二、感官指标1.外观2.泡沫3.

13、香气和口味(1)香气香气是指啤酒花香气、麦芽香气、酒香等所应有的香气；老化气味、生腥气味、生啤酒花气味等其他不应有的怪异气味。(2)口味口味是反映啤酒质量的重要指标，也是食品特性的重要体现之一。1)纯正：当啤酒入口后，要有柔和、协调、纯净的感觉，不能有双乙酰味、酵母味、氧化味、麦皮味、酸味及其他异、杂味。二、感官指标2)爽口：当啤酒饮下后，应酒体协调、柔和，苦味愉快、清爽而消失迅速，不能有后苦味、涩味、酸味、辣味、烟熏味、明显的焦糖味和甜味。3)醇厚：当啤酒饮下后，口中应感到酒体圆满、醇厚、有余香、口味协调，不能单调、淡薄如水、缺乏回味。4)杀口：杀口是二氧化碳刺激口腔和舌头引起的感觉，它决定

14、于啤酒中二氧化碳含量的多少。三、感官检查四、净含量的判定1.净含量的判定方法2.净含量的标注五、标签的判定1.标签标注2.标签应符合的基本要求1)标签不得与包装容器分开。2)标签的一切内容，不得在流通环节中变得模糊甚至脱落；必须保证消费者购买和食用时醒目、易于辨认和识读。3)标签的一切内容，必须清晰、简要、醒目。4)名称必须在标签的醒目位置。5)标签所用文字必须是规范的汉字。6)标签所用的计量单位必须以国家法定计量单位为准。第七节啤酒的检验训练实例1.主要仪器2.试剂和溶液3.操作步骤4.结果计算1.主要仪器2.操作步骤1.主要仪器2.操作步骤3.结果计算1.主要仪器2.测定步骤3.注意事项1

15、.主要仪器第七节啤酒的检验训练实例2.主要试剂3.操作步骤4.结果计算1.主要仪器2.试剂和溶液3.操作步骤(1)酸度计的校正连接好仪器、玻璃电极和甘汞电极。(2)啤酒样的处理先将啤酒除气，然后用移液管吸取50.00mL已除气的样品置于100mL烧杯中，于40恒温水浴中保温30min，并不时振摇和搅拌，以进一步除去残余的二氧化碳。(3)啤酒样的测量将盛有样品的烧杯置于电磁搅拌器上，投入玻璃或塑料铁芯搅拌子，插入玻璃电极和饱和甘汞电极，开动电磁搅拌器，用氢氧化钠标准溶液滴定至pH=9.0即为终点。4.结果计算1.主要仪器2.操作步骤1.主要仪器2.操作步骤(1)啤酒样的处理先将啤酒除气，然后将经

16、过除气的酒样置于10mm比色皿中备用。(2)仪器的安装与校正连接好分光光度计，接通电源，开启比色皿盒盖，调节旋钮“0”至透光度读数为“0”，开光源灯预热10min，调节波长调节钮至波长为430nm，选择合适的灵敏度挡，复调透光度为“0”。(3)样品的测定以蒸馏水作空白，放入比色皿座中，盖上比色皿盒盖，将蒸馏水推入光路，调节旋钮“100”，使透光度为100，重复调节“0”和“100”两旋钮，至仪器稳定。3.结果计算1.主要仪器2.测定步骤3.注意事项1)在测定操作时严禁有空气流通现象，测定前样品瓶(罐)避免振摇。2)测定前玻璃杯应彻底清洁干燥，并平衡至室温。1.主要仪器2.主要试剂3.操作步骤(

17、1)试验前准备将二氧化碳测定仪按说明书的要求安装并固定好，用胶管将三个部分连接起来。(2)表压的测定取原瓶装酒样置于25水浴中，保温30min以上，使瓶内样品温度与水温平衡后取出，将酒瓶置于穿孔装置的样品台上，双手握住压紧手柄迅速压下穿孔。(3)瓶颈残留空气体积的测定慢慢打开穿孔装置的出口阀，让瓶内气体缓缓流入吸收管，当压力表指示降至零时，立即关闭出口阀，倾斜摇动碱吸收管，使管内气体中的二氧化碳被碱液充分吸收，直至气体体积达到最小恒定值。3.操作步骤(4)空间体积的测定在测定前先在酒瓶上标记酒液液位。4.结果计算复习思考题1.从清酒罐中如何采集清酒液样品？2.瓶(听)装和桶装啤酒应如何取样？3.清酒液及啤酒样品应如何进行处理？4.什么是啤酒的总酸？为什么测定总酸时要把溶解于酒液中的二氧化碳全部除去？5.瓶装啤酒中二氧化碳的测定原理是什么？在操作中应注意什么？6.啤酒的口味主要包括哪几个方面？7.什么是啤酒的泡持性？啤酒的泡持性应达到什么标准？8.泡持性的测定方法有哪些？9.啤酒中色度的测定方法有哪些？色度的常用单位是什么？10.淡色啤酒在保质期内浊度质量的标准是什么？11.分光光度法啤酒色度的测定中，测定波长为多少？复习思考题12.啤酒除气的方法有哪些？各有什么特点？