原子吸收光谱分析-基础化学试验教学示范中心课件.ppt

1、4:11:464:11:464:11:46第二章第二章第二章第二章第二章第二章 原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析8-1 8-1 8-1 8-1 8-1 8-1 概述概述概述概述概述概述一、历史一、历史一、历史二、分析过程二、分析过程二、分析过程三、特点三、特点三、特点Atomic absorption Atomic absorption Atomic absorption spectrometry(AASspectrometry(AASspectrometry(AAS )generalizationgeneralizationge

2、neralization4:11:474:11:474:11:47一一一.历史历史历史b1802年，年，Wollaston发现原子吸收现象发现原子吸收现象b1955年，年，Walsh奠定原子吸收光谱法的基础奠定原子吸收光谱法的基础b20世纪世纪60年代以后迅速发展年代以后迅速发展。二二二.原子吸收光谱分析定义原子吸收光谱分析定义原子吸收光谱分析定义8-1 8-1 8-1 8-1 8-1 8-1 概述概述概述概述概述概述基于被测元素原子蒸气中的基态原子对其特基于被测元素原子蒸气中的基态原子对其特基于被测元素原子蒸气中的基态原子对其特基于被测元素原子蒸气中的基态原子对其特基于被测元素原子蒸气中的基

3、态原子对其特基于被测元素原子蒸气中的基态原子对其特征辐射的吸收程度来进行定量分析的一种方法。征辐射的吸收程度来进行定量分析的一种方法。征辐射的吸收程度来进行定量分析的一种方法。征辐射的吸收程度来进行定量分析的一种方法。征辐射的吸收程度来进行定量分析的一种方法。征辐射的吸收程度来进行定量分析的一种方法。三、分析过程三、分析过程三、分析过程4:11:494:11:494:11:49四四四.特点特点特点b灵敏度高，检出限低，灵敏度高，检出限低，10-1010-14 gb准确度高，相对误差小于准确度高，相对误差小于1.0%。b选择性好，一般情况下共存元素不干扰。选择性好，一般情况下共存元素不干扰。b操

4、作简便，分析速度快操作简便，分析速度快b应用范围广，应用范围广，可测定可测定70多个元素多个元素4:11:494:11:494:11:49一、共振线与吸收线二、基态原子数与原子吸收定量基础8-28-28-28-28-28-2 基本原理基本原理基本原理一、共振线与吸收线一、共振线与吸收线一、共振线与吸收线1.1.1.1.1.1.原子的能级与跃迁原子的能级与跃迁原子的能级与跃迁原子的能级与跃迁原子的能级与跃迁原子的能级与跃迁 基态原子吸收一定频率的辐射，基态基态原子吸收一定频率的辐射，基态基态原子吸收一定频率的辐射，基态基态原子吸收一定频率的辐射，基态基态原子吸收一定频率的辐射，基态基态原子吸收一

5、定频率的辐射，基态第一激发态第一激发态第一激发态第一激发态第一激发态第一激发态,而而而而而而 产生共振吸收线（简称共振线）。产生共振吸收线（简称共振线）。产生共振吸收线（简称共振线）。产生共振吸收线（简称共振线）。产生共振吸收线（简称共振线）。产生共振吸收线（简称共振线）。吸收光谱吸收光谱吸收光谱吸收光谱吸收光谱吸收光谱 第一激发态第一激发态第一激发态第一激发态第一激发态第一激发态基态，发射出一定频率的辐射。产生共振发基态，发射出一定频率的辐射。产生共振发基态，发射出一定频率的辐射。产生共振发基态，发射出一定频率的辐射。产生共振发基态，发射出一定频率的辐射。产生共振发基态，发射出一定频率的辐射

6、。产生共振发射线（也简称共振线）射线（也简称共振线）射线（也简称共振线）射线（也简称共振线）射线（也简称共振线）射线（也简称共振线）发射光谱发射光谱发射光谱发射光谱发射光谱发射光谱2.2.2.2.2.2.元素的特征谱线元素的特征谱线元素的特征谱线元素的特征谱线元素的特征谱线元素的特征谱线 a.a.a.a.a.a.各种元素的原子结构和外层电子排布不同，基态各种元素的原子结构和外层电子排布不同，基态各种元素的原子结构和外层电子排布不同，基态各种元素的原子结构和外层电子排布不同，基态各种元素的原子结构和外层电子排布不同，基态各种元素的原子结构和外层电子排布不同，基态第一激第一激第一激第一激第一激第一

7、激 发态发态发态发态发态发态:跃迁吸收能量不同跃迁吸收能量不同跃迁吸收能量不同跃迁吸收能量不同跃迁吸收能量不同跃迁吸收能量不同具有特征性。具有特征性。具有特征性。具有特征性。具有特征性。具有特征性。b.b.b.b.b.b.各种元素的基态各种元素的基态各种元素的基态各种元素的基态各种元素的基态各种元素的基态第一激发态第一激发态第一激发态第一激发态第一激发态第一激发态,最易发生，吸收最强。最易发生，吸收最强。最易发生，吸收最强。最易发生，吸收最强。最易发生，吸收最强。最易发生，吸收最强。最灵敏线。特征谱线。最灵敏线。特征谱线。最灵敏线。特征谱线。最灵敏线。特征谱线。最灵敏线。特征谱线。最灵敏线。特

8、征谱线。c.c.c.c.c.c.利用特征谱线可以进行定量分析。利用特征谱线可以进行定量分析。利用特征谱线可以进行定量分析。利用特征谱线可以进行定量分析。利用特征谱线可以进行定量分析。利用特征谱线可以进行定量分析。二二二.吸收线的轮廓吸收线的轮廓吸收线的轮廓(形状形状形状)原子结构较分子结构简单，原子结构较分子结构简单，原子结构较分子结构简单，原子结构较分子结构简单，原子结构较分子结构简单，原子结构较分子结构简单，理论上应产生线状光谱。理论上应产生线状光谱。理论上应产生线状光谱。理论上应产生线状光谱。理论上应产生线状光谱。理论上应产生线状光谱。实际上用特征吸收频率附近实际上用特征吸收频率附近实际

9、上用特征吸收频率附近实际上用特征吸收频率附近实际上用特征吸收频率附近实际上用特征吸收频率附近的辐射光照射时，得到如图的辐射光照射时，得到如图的辐射光照射时，得到如图的辐射光照射时，得到如图的辐射光照射时，得到如图的辐射光照射时，得到如图所示的吸收线轮廓。所示的吸收线轮廓。所示的吸收线轮廓。所示的吸收线轮廓。所示的吸收线轮廓。所示的吸收线轮廓。谱线的自然宽度谱线的自然宽度谱线的自然宽度谱线的自然宽度谱线的自然宽度谱线的自然宽度没有外界因素影响时，原没有外界因素影响时，原没有外界因素影响时，原没有外界因素影响时，原没有外界因素影响时，原没有外界因素影响时，原子谱线的宽度。一般情况下子谱线的宽度。一

10、般情况下子谱线的宽度。一般情况下子谱线的宽度。一般情况下子谱线的宽度。一般情况下子谱线的宽度。一般情况下约相当于约相当于约相当于约相当于约相当于约相当于101010101010-5-5-5-5-5-5 nm nm nm nm nm nm。吸收线变宽的原因：吸收线变宽的原因：吸收线变宽的原因：多普勒变宽：由于原子在空间作无规则热运动引起的谱线变多普勒变宽：由于原子在空间作无规则热运动引起的谱线变多普勒变宽：由于原子在空间作无规则热运动引起的谱线变多普勒变宽：由于原子在空间作无规则热运动引起的谱线变多普勒变宽：由于原子在空间作无规则热运动引起的谱线变多普勒变宽：由于原子在空间作无规则热运动引起的谱

11、线变宽。宽。宽。宽。宽。宽。一个运动着的原子发出的光，如果运动方向离开观察者一个运动着的原子发出的光，如果运动方向离开观察者一个运动着的原子发出的光，如果运动方向离开观察者（接受器），则在观察者看来，其频率较静止原子所发的频（接受器），则在观察者看来，其频率较静止原子所发的频（接受器），则在观察者看来，其频率较静止原子所发的频率低，反之，高。率低，反之，高。率低，反之，高。压力变宽：由于吸光原子与蒸气中原子或分子相互碰撞而导压力变宽：由于吸光原子与蒸气中原子或分子相互碰撞而导压力变宽：由于吸光原子与蒸气中原子或分子相互碰撞而导压力变宽：由于吸光原子与蒸气中原子或分子相互碰撞而导压力变宽：由于吸

12、光原子与蒸气中原子或分子相互碰撞而导压力变宽：由于吸光原子与蒸气中原子或分子相互碰撞而导 致的谱线变宽。致的谱线变宽。致的谱线变宽。致的谱线变宽。致的谱线变宽。致的谱线变宽。劳伦兹变宽：待测原子和其他原子碰撞。劳伦兹变宽：待测原子和其他原子碰撞。劳伦兹变宽：待测原子和其他原子碰撞。劳伦兹变宽：待测原子和其他原子碰撞。劳伦兹变宽：待测原子和其他原子碰撞。劳伦兹变宽：待测原子和其他原子碰撞。赫鲁兹马克变宽：同种原子碰撞。赫鲁兹马克变宽：同种原子碰撞。赫鲁兹马克变宽：同种原子碰撞。赫鲁兹马克变宽：同种原子碰撞。赫鲁兹马克变宽：同种原子碰撞。赫鲁兹马克变宽：同种原子碰撞。在一般分析条件下压力变宽主要是

13、劳伦兹变宽在一般分析条件下压力变宽主要是劳伦兹变宽在一般分析条件下压力变宽主要是劳伦兹变宽在一般分析条件下压力变宽主要是劳伦兹变宽在一般分析条件下压力变宽主要是劳伦兹变宽在一般分析条件下压力变宽主要是劳伦兹变宽。MTVV07D10162.7 三三三.积分吸收和峰值吸收积分吸收和峰值吸收积分吸收和峰值吸收 在原子吸收分析中，要准确在原子吸收分析中，要准确在原子吸收分析中，要准确在原子吸收分析中，要准确在原子吸收分析中，要准确在原子吸收分析中，要准确测量原子吸收值，必须测出吸收测量原子吸收值，必须测出吸收测量原子吸收值，必须测出吸收测量原子吸收值，必须测出吸收测量原子吸收值，必须测出吸收测量原子吸

14、收值，必须测出吸收谱线下所包围的整个面积，即对谱线下所包围的整个面积，即对谱线下所包围的整个面积，即对谱线下所包围的整个面积，即对谱线下所包围的整个面积，即对谱线下所包围的整个面积，即对吸收曲线进行积分。吸收曲线进行积分。吸收曲线进行积分。吸收曲线进行积分。吸收曲线进行积分。吸收曲线进行积分。fNmcedvKv02 积分吸收与蒸汽中吸收辐射的基态积分吸收与蒸汽中吸收辐射的基态积分吸收与蒸汽中吸收辐射的基态积分吸收与蒸汽中吸收辐射的基态积分吸收与蒸汽中吸收辐射的基态积分吸收与蒸汽中吸收辐射的基态原子数原子数原子数原子数原子数原子数N N N N N N0 0 0 0 0 0成正比。成正比。成正比

15、。成正比。成正比。成正比。如何测定积分吸收？如何测定积分吸收？如何测定积分吸收？如何测定积分吸收？如何测定积分吸收？如何测定积分吸收？采用连续光源，测定积分吸收。采用连续光源，测定积分吸收。采用连续光源，测定积分吸收。采用连续光源，测定积分吸收。采用连续光源，测定积分吸收。采用连续光源，测定积分吸收。经分光后，光谱通带经分光后，光谱通带经分光后，光谱通带经分光后，光谱通带经分光后，光谱通带经分光后，光谱通带0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 nmnmnmnmnmnm。而原而原而原而原而原而原子吸收线的半宽度：子吸收线的半宽度：子吸收线的半宽度：子吸收线的半宽度：子吸收线的半宽度：子

16、吸收线的半宽度：101010101010-3-3-3-3-3-3 nmnmnmnmnmnm。如图如图如图如图如图如图所示：由待测原子吸收线引起的吸所示：由待测原子吸收线引起的吸所示：由待测原子吸收线引起的吸所示：由待测原子吸收线引起的吸所示：由待测原子吸收线引起的吸所示：由待测原子吸收线引起的吸收光强度变化仅为收光强度变化仅为收光强度变化仅为收光强度变化仅为收光强度变化仅为收光强度变化仅为0.5%0.5%0.5%0.5%0.5%0.5%。灵敏度极。灵敏度极。灵敏度极。灵敏度极。灵敏度极。灵敏度极差。差。差。差。差。差。1955 1955 1955 1955 1955 1955年年年年年年Wal

17、shWalshWalshWalshWalshWalsh提出，在原子吸提出，在原子吸提出，在原子吸提出，在原子吸提出，在原子吸提出，在原子吸收分析中，峰值吸收与火焰中被测收分析中，峰值吸收与火焰中被测收分析中，峰值吸收与火焰中被测收分析中，峰值吸收与火焰中被测收分析中，峰值吸收与火焰中被测收分析中，峰值吸收与火焰中被测离子浓度也成正比。离子浓度也成正比。离子浓度也成正比。离子浓度也成正比。离子浓度也成正比。离子浓度也成正比。采用连续光源时，无法测定峰值吸收，需要采用锐线光源。采用连续光源时，无法测定峰值吸收，需要采用锐线光源。采用连续光源时，无法测定峰值吸收，需要采用锐线光源。采用连续光源时，无

18、法测定峰值吸收，需要采用锐线光源。采用连续光源时，无法测定峰值吸收，需要采用锐线光源。采用连续光源时，无法测定峰值吸收，需要采用锐线光源。锐线光源锐线光源锐线光源锐线光源锐线光源锐线光源1 1 1）光源的发射线与吸收线的）光源的发射线与吸收线的）光源的发射线与吸收线的）光源的发射线与吸收线的）光源的发射线与吸收线的）光源的发射线与吸收线的V V V0 0 0一致。一致。一致。一致。一致。一致。2 2 2）发射线的）发射线的）发射线的）发射线的）发射线的）发射线的 V V V1/21/21/2比吸收线的比吸收线的比吸收线的比吸收线的比吸收线的比吸收线的 V V V1/21/21/2更窄。更窄。更

19、窄。更窄。更窄。更窄。LKteII0fNmcevKD020224340ln.使用锐线光源进行吸收测量时使用锐线光源进行吸收测量时使用锐线光源进行吸收测量时使用锐线光源进行吸收测量时使用锐线光源进行吸收测量时使用锐线光源进行吸收测量时,K K Kv v v=LfNmcevLKIIAD02002ln2434.0434.0lgA=kA=kA=k N N NO O O L L L四、基态原子数与定量基础四、基态原子数与定量基础四、基态原子数与定量基础 原子化过程中，原子化过程中，原子化过程中，火焰中既有火焰中既有火焰中既有火焰中既有火焰中既有火焰中既有基态原子，又有部分激发态基态原子，又有部分激发态基

20、态原子，又有部分激发态原子。在一定温度下达热力学平衡时：原子。在一定温度下达热力学平衡时：原子。在一定温度下达热力学平衡时：原子光谱中，对一定波长的谱线，只要火焰温度一定原子光谱中，对一定波长的谱线，只要火焰温度一定原子光谱中，对一定波长的谱线，只要火焰温度一定原子光谱中，对一定波长的谱线，只要火焰温度一定原子光谱中，对一定波长的谱线，只要火焰温度一定原子光谱中，对一定波长的谱线，只要火焰温度一定就可以求出就可以求出就可以求出就可以求出就可以求出就可以求出N N N N N Nj j j/No No No值。值。值。值。值。值。kThjkTEjkTEEjjePPePPePPNNj00000 对

21、于原子吸收来说，大多数元素在火焰中处于激发态原对于原子吸收来说，大多数元素在火焰中处于激发态原对于原子吸收来说，大多数元素在火焰中处于激发态原对于原子吸收来说，大多数元素在火焰中处于激发态原对于原子吸收来说，大多数元素在火焰中处于激发态原对于原子吸收来说，大多数元素在火焰中处于激发态原子数可以忽略子数可以忽略子数可以忽略子数可以忽略子数可以忽略子数可以忽略。A A A=k=k=k N N NO O O L L L N N NO O O N N Nc c c A A A A A A=KcKcKcKcKcKc原子吸收光谱分析的定量基础原子吸收光谱分析的定量基础原子吸收光谱分析的定量基础原子吸收光谱

22、分析的定量基础原子吸收光谱分析的定量基础原子吸收光谱分析的定量基础 火焰中绝大多数是基态原子数，因此可以用基态原子火焰中绝大多数是基态原子数，因此可以用基态原子火焰中绝大多数是基态原子数，因此可以用基态原子火焰中绝大多数是基态原子数，因此可以用基态原子火焰中绝大多数是基态原子数，因此可以用基态原子火焰中绝大多数是基态原子数，因此可以用基态原子数代表待测元素的原子总数，它正比于待测元素的浓度。数代表待测元素的原子总数，它正比于待测元素的浓度。数代表待测元素的原子总数，它正比于待测元素的浓度。数代表待测元素的原子总数，它正比于待测元素的浓度。数代表待测元素的原子总数，它正比于待测元素的浓度。数代表

23、待测元素的原子总数，它正比于待测元素的浓度。一、流程二、光源三、原子化系统四、单色器五、检测系统8-38-38-38-38-38-3 原子吸收原子吸收原子吸收 分光光度计分光光度计分光光度计4:11:564:11:564:11:564:11:574:11:574:11:574:11:574:11:574:11:57原子吸收分光光度计（原子吸收分光光度计（原子吸收分光光度计（原子吸收分光光度计（原子吸收分光光度计（原子吸收分光光度计（PerkinElmerPerkinElmerPerkinElmerPerkinElmerPerkinElmerPerkinElmer)4:11:584:11:584

24、:11:58一、原子吸收光谱仪主要部件一、原子吸收光谱仪主要部件一、原子吸收光谱仪主要部件一、原子吸收光谱仪主要部件一、原子吸收光谱仪主要部件一、原子吸收光谱仪主要部件 原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计在仪器结构原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计在仪器结构原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计在仪器结构原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计在仪器结构原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计在仪器结构原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计在仪器结构上的不同点：上的不同点：上的不同点：上的不同点：上的不同点：上的不同点：（1 1 1 1 1 1）采用锐线光源。）采用锐线光源。）采用锐线光源

25、。）采用锐线光源。）采用锐线光源。）采用锐线光源。（2 2 2 2 2 2）分光系统在火焰与检测器之间）分光系统在火焰与检测器之间）分光系统在火焰与检测器之间）分光系统在火焰与检测器之间）分光系统在火焰与检测器之间）分光系统在火焰与检测器之间。二、光源二、光源二、光源二、光源二、光源二、光源1.1.1.1.1.1.作用：作用：作用：作用：作用：作用：提供待测元素的特征光谱。为了获得较高的灵敏度和准确提供待测元素的特征光谱。为了获得较高的灵敏度和准确提供待测元素的特征光谱。为了获得较高的灵敏度和准确度，光源应满足如下要求；度，光源应满足如下要求；度，光源应满足如下要求；（1 1 1）能发射待测元

26、素的共振线；）能发射待测元素的共振线；）能发射待测元素的共振线；（2 2 2）能发射锐线；）能发射锐线；）能发射锐线；（3 3 3）辐射光强度大，稳定性好。）辐射光强度大，稳定性好。）辐射光强度大，稳定性好。2.2.2.2.2.2.空心阴极灯：空心阴极灯：空心阴极灯：空心阴极灯：空心阴极灯：空心阴极灯：结构如图所示结构如图所示结构如图所示结构如图所示结构如图所示结构如图所示3.3.3.3.3.3.空心阴极灯工作原理：空心阴极灯工作原理：空心阴极灯工作原理：空心阴极灯工作原理：空心阴极灯工作原理：空心阴极灯工作原理：施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁

27、流向阳极施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极;与充与充与充与充与充与充 入的惰性气体原子碰撞而使之电离，产生正电荷，其在入的惰性气体原子碰撞而使之电离，产生正电荷，其在入的惰性气体原子碰撞而使之电离，产生正电荷，其在入的惰性气体原子碰撞而使之电离，产生正电荷，其在入的惰性气体原子碰撞而使之电离，产生正电荷，其在入的惰性气体原子碰撞而使之电离，产生正电荷，其在 电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击电场作用

28、下，向阴极内壁猛烈轰击电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击;阴极表面的金属原子就溅射出来，溅射出来的金属原子阴极表面的金属原子就溅射出来，溅射出来的金属原子阴极表面的金属原子就溅射出来，溅射出来的金属原子阴极表面的金属原子就溅射出来，溅射出来的金属原子阴极表面的金属原子就溅射出来，溅射出来的金属原子阴极表面的金属原子就溅射出来，溅射出来的金属原子 再与电子、惰性气体原子及离子发生碰撞而被激发，于再与电子、惰性气体原子及离子发生碰撞而被激发，于再与电子、惰性气体原子及离子发生碰撞而被激发，于再与电子、惰性气体原子及离子发生碰撞而被激发，于再与电子、惰性气体原子及离子发生碰

29、撞而被激发，于再与电子、惰性气体原子及离子发生碰撞而被激发，于 是阴极内辉光中便出现了阴极物质的光谱。是阴极内辉光中便出现了阴极物质的光谱。是阴极内辉光中便出现了阴极物质的光谱。是阴极内辉光中便出现了阴极物质的光谱。是阴极内辉光中便出现了阴极物质的光谱。是阴极内辉光中便出现了阴极物质的光谱。优缺点优缺点优缺点优缺点优缺点优缺点：（1 1 1 1 1 1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易

30、更换。（2 2 2 2 2 2）每测一种元素需更换相应的灯。）每测一种元素需更换相应的灯。）每测一种元素需更换相应的灯。）每测一种元素需更换相应的灯。）每测一种元素需更换相应的灯。）每测一种元素需更换相应的灯。三、原子化系统三、原子化系统三、原子化系统三、原子化系统三、原子化系统三、原子化系统1.1.1.1.1.1.作用作用作用作用作用作用：将试样中离子转变成原子蒸气。将试样中离子转变成原子蒸气。将试样中离子转变成原子蒸气。将试样中离子转变成原子蒸气。将试样中离子转变成原子蒸气。将试样中离子转变成原子蒸气。2.2.2.2.2.2.原子化方法原子化方法原子化方法原子化方法原子化方法原子化方法：火

31、焰法，无火焰法火焰法，无火焰法火焰法，无火焰法火焰法，无火焰法火焰法，无火焰法火焰法，无火焰法电热高温石墨管，激光电热高温石墨管，激光电热高温石墨管，激光电热高温石墨管，激光电热高温石墨管，激光电热高温石墨管，激光 火焰原子化装置火焰原子化装置火焰原子化装置火焰原子化装置火焰原子化装置火焰原子化装置雾化器和燃烧器。雾化器和燃烧器。雾化器和燃烧器。雾化器和燃烧器。雾化器和燃烧器。雾化器和燃烧器。雾化器：雾化器：雾化器：雾化器：雾化器：雾化器：结构如图所示结构如图所示结构如图所示结构如图所示结构如图所示结构如图所示：燃烧器中的火焰燃烧器中的火焰燃烧器中的火焰 作用作用作用作用作用作用：将将将将将将

32、试样雾滴在火焰中经蒸发，干燥，离解试样雾滴在火焰中经蒸发，干燥，离解试样雾滴在火焰中经蒸发，干燥，离解试样雾滴在火焰中经蒸发，干燥，离解试样雾滴在火焰中经蒸发，干燥，离解试样雾滴在火焰中经蒸发，干燥，离解 等过程产生大量基态原子。等过程产生大量基态原子。等过程产生大量基态原子。等过程产生大量基态原子。等过程产生大量基态原子。等过程产生大量基态原子。火焰温度的选择火焰温度的选择火焰温度的选择火焰温度的选择火焰温度的选择火焰温度的选择：（a a a a a a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采

33、保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰；用低温火焰；用低温火焰；用低温火焰；用低温火焰；用低温火焰；（b b b b b b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多；火焰温度越高，产生的热激发态原子越多；火焰温度越高，产生的热激发态原子越多；火焰温度越高，产生的热激发态原子越多；火焰温度越高，产生的热激发态原子越多；火焰温度越高，产生的热激发态原子越多；（c c c c c c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，火焰温度取决于燃气与助燃气类型，火焰温度取决于燃气与助燃气类型，火焰温度取决于

34、燃气与助燃气类型，火焰温度取决于燃气与助燃气类型，火焰温度取决于燃气与助燃气类型，几种类型火焰及温度几种类型火焰及温度几种类型火焰及温度几种类型火焰及温度几种类型火焰及温度几种类型火焰及温度火焰类型火焰类型火焰类型火焰类型火焰类型火焰类型 化学反应化学反应化学反应化学反应化学反应化学反应 最高温度最高温度最高温度最高温度最高温度最高温度/K K K丙烷空气焰丙烷空气焰丙烷空气焰丙烷空气焰丙烷空气焰丙烷空气焰 C C C3 3 3H H H8 8 8+5O+5O+5O2 2 23CO3CO3CO2 2 2+4H+4H+4H2 2 2O 2200O 2200O 2200氢气空气焰氢气空气焰氢气空气

35、焰氢气空气焰氢气空气焰氢气空气焰 H H H2 2 2+1/2O+1/2O+1/2O2 2 2H H H2 2 2O 2300O 2300O 2300乙炔空气焰乙炔空气焰乙炔空气焰乙炔空气焰乙炔空气焰乙炔空气焰 C C C2 2 2H H H2 2 2+5/2O+5/2O+5/2O2 2 22CO2CO2CO2 2 2+H+H+H2 2 2O 2600O 2600O 2600乙炔氧化亚氮焰乙炔氧化亚氮焰乙炔氧化亚氮焰乙炔氧化亚氮焰乙炔氧化亚氮焰乙炔氧化亚氮焰 C C C2 2 2H H H2 2 2+5N+5N+5N2 2 2O O O2CO2CO2CO2 2 2+H+H+H2 2 2O+5N

36、O+5NO+5N2 2 2 320032003200 火焰温度除取决于燃气与助燃气类型外，还与燃气与助火焰温度除取决于燃气与助燃气类型外，还与燃气与助火焰温度除取决于燃气与助燃气类型外，还与燃气与助火焰温度除取决于燃气与助燃气类型外，还与燃气与助火焰温度除取决于燃气与助燃气类型外，还与燃气与助火焰温度除取决于燃气与助燃气类型外，还与燃气与助燃气的流量有关，燃气与助燃气的流量燃气的流量有关，燃气与助燃气的流量燃气的流量有关，燃气与助燃气的流量燃气的流量有关，燃气与助燃气的流量燃气的流量有关，燃气与助燃气的流量燃气的流量有关，燃气与助燃气的流量(燃助比燃助比燃助比燃助比燃助比燃助比)不同，火焰不同

37、，火焰不同，火焰不同，火焰不同，火焰不同，火焰的氧化还原性也不同的氧化还原性也不同的氧化还原性也不同的氧化还原性也不同的氧化还原性也不同的氧化还原性也不同 按助燃比将火焰分为三种类型：按助燃比将火焰分为三种类型：按助燃比将火焰分为三种类型：按助燃比将火焰分为三种类型：按助燃比将火焰分为三种类型：按助燃比将火焰分为三种类型：化学计量火焰化学计量火焰化学计量火焰化学计量火焰化学计量火焰化学计量火焰：温度高，干扰少，稳定，背景低。：温度高，干扰少，稳定，背景低。：温度高，干扰少，稳定，背景低。：温度高，干扰少，稳定，背景低。：温度高，干扰少，稳定，背景低。：温度高，干扰少，稳定，背景低。富燃火焰富燃

38、火焰富燃火焰富燃火焰富燃火焰富燃火焰：还原性火焰。燃烧不完全，温度低，干扰大。：还原性火焰。燃烧不完全，温度低，干扰大。：还原性火焰。燃烧不完全，温度低，干扰大。：还原性火焰。燃烧不完全，温度低，干扰大。：还原性火焰。燃烧不完全，温度低，干扰大。：还原性火焰。燃烧不完全，温度低，干扰大。贫燃火焰贫燃火焰贫燃火焰贫燃火焰贫燃火焰贫燃火焰：氧化性火焰。温度较高，氧化性较强。：氧化性火焰。温度较高，氧化性较强。：氧化性火焰。温度较高，氧化性较强。：氧化性火焰。温度较高，氧化性较强。：氧化性火焰。温度较高，氧化性较强。：氧化性火焰。温度较高，氧化性较强。乙炔空气火焰的种类乙炔空气火焰的种类乙炔空气火焰

39、的种类乙炔空气火焰的种类乙炔空气火焰的种类乙炔空气火焰的种类火焰种类火焰种类火焰种类火焰种类火焰种类火焰种类 燃助比火焰性质火焰状态应用范围燃助比火焰性质火焰状态应用范围燃助比火焰性质火焰状态应用范围燃助比火焰性质火焰状态应用范围燃助比火焰性质火焰状态应用范围燃助比火焰性质火焰状态应用范围富燃火焰富燃火焰富燃火焰富燃火焰富燃火焰富燃火焰 约约约约约约1:31:31:3还原性层次模糊呈亮黄色还原性层次模糊呈亮黄色还原性层次模糊呈亮黄色还原性层次模糊呈亮黄色还原性层次模糊呈亮黄色还原性层次模糊呈亮黄色 易氧化而形成难解离易氧化而形成难解离易氧化而形成难解离易氧化而形成难解离易氧化而形成难解离易氧化

40、而形成难解离氧化物的元素如氧化物的元素如氧化物的元素如氧化物的元素如氧化物的元素如氧化物的元素如AlAlAl化学计量焰化学计量焰化学计量焰化学计量焰化学计量焰化学计量焰 约约约约约约1:41:41:4中性层次清楚蓝色透明中性层次清楚蓝色透明中性层次清楚蓝色透明中性层次清楚蓝色透明中性层次清楚蓝色透明中性层次清楚蓝色透明 大多数元素皆适用大多数元素皆适用大多数元素皆适用大多数元素皆适用大多数元素皆适用大多数元素皆适用贫燃火焰贫燃火焰贫燃火焰贫燃火焰贫燃火焰贫燃火焰 约约约约约约1 1 1:6 6 6氧化性火焰发暗高度缩小氧化性火焰发暗高度缩小氧化性火焰发暗高度缩小氧化性火焰发暗高度缩小氧化性火焰

41、发暗高度缩小氧化性火焰发暗高度缩小 碱金属和不易氧化的碱金属和不易氧化的碱金属和不易氧化的碱金属和不易氧化的碱金属和不易氧化的碱金属和不易氧化的元素如元素如元素如元素如元素如元素如Ag,AuAg,AuAg,Au等等等等等等火焰原子化器优缺点火焰原子化器优缺点火焰原子化器优缺点火焰原子化器优缺点火焰原子化器优缺点火焰原子化器优缺点1 1 1）操作简单，重现性好）操作简单，重现性好）操作简单，重现性好）操作简单，重现性好）操作简单，重现性好）操作简单，重现性好2 2 2）雾化效率低，原子化效率低雾化效率低，原子化效率低雾化效率低，原子化效率低雾化效率低，原子化效率低雾化效率低，原子化效率低雾化效率

42、低，原子化效率低3 3 3）基态原子在火焰吸收区中停留时间很短，加上原子蒸气）基态原子在火焰吸收区中停留时间很短，加上原子蒸气）基态原子在火焰吸收区中停留时间很短，加上原子蒸气）基态原子在火焰吸收区中停留时间很短，加上原子蒸气）基态原子在火焰吸收区中停留时间很短，加上原子蒸气）基态原子在火焰吸收区中停留时间很短，加上原子蒸气在火焰中被大量气体稀释，所以使火焰原子吸收法灵敏度的在火焰中被大量气体稀释，所以使火焰原子吸收法灵敏度的在火焰中被大量气体稀释，所以使火焰原子吸收法灵敏度的在火焰中被大量气体稀释，所以使火焰原子吸收法灵敏度的在火焰中被大量气体稀释，所以使火焰原子吸收法灵敏度的在火焰中被大量

43、气体稀释，所以使火焰原子吸收法灵敏度的提高受到抑制提高受到抑制提高受到抑制提高受到抑制提高受到抑制提高受到抑制。石墨炉原子化装置石墨炉原子化装置石墨炉原子化装置（1 1 1）结构：）结构：）结构：电源，炉体，石墨管电源，炉体，石墨管电源，炉体，石墨管电源，炉体，石墨管电源，炉体，石墨管电源，炉体，石墨管三部分组成三部分组成三部分组成电源电源电源电源电源电源:提供提供提供提供提供提供10-25 10-25 10-25 10-25 10-25 10-25 V V V V V V低压，低压，低压，低压，低压，低压，400-600 400-600 400-600 400-600 400-600 400

44、-600 A A A A A A大电流，使石墨管迅速加大电流，使石墨管迅速加大电流，使石墨管迅速加大电流，使石墨管迅速加大电流，使石墨管迅速加大电流，使石墨管迅速加 热到热到热到热到热到热到200020002000200020002000以上以上以上以上以上以上石墨管石墨管石墨管石墨管石墨管石墨管：长长长长长长303030303030mm,mm,mm,mm,mm,mm,内径内径内径内径内径内径4 4 4 4 4 4mm,mm,mm,mm,mm,mm,外径外径外径外径外径外径6 6 6 6 6 6mm,mm,mm,mm,mm,mm,管中央有一小孔，用以加管中央有一小孔，用以加管中央有一小孔，用以

45、加管中央有一小孔，用以加管中央有一小孔，用以加管中央有一小孔，用以加 入试样。入试样。入试样。入试样。入试样。入试样。炉体：外气路中炉体：外气路中炉体：外气路中炉体：外气路中炉体：外气路中炉体：外气路中ArArArArArAr气体气体气体气体气体气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管 内气路中内气路中内气路中内气路中内气路中内气路中ArArArArArAr气体气体气体气体气体气体由管两端流向管中心，从中心孔流出由管两端流向管中心，从中心孔

46、流出由管两端流向管中心，从中心孔流出由管两端流向管中心，从中心孔流出由管两端流向管中心，从中心孔流出由管两端流向管中心，从中心孔流出 用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中 产生的蒸汽。产生的蒸汽。产生的蒸汽。产生的蒸汽。产生的蒸汽。产生的蒸汽。原子化过程原子化过程原子化过程原子化过程：干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化（去原子化过程：干燥、灰化（去除基体）

47、、原子化、净化（去原子化过程：干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化（去除残渣）四个阶段，使待测元素在高温下生成基态原子。除残渣）四个阶段，使待测元素在高温下生成基态原子。除残渣）四个阶段，使待测元素在高温下生成基态原子。优缺点优缺点优缺点优点：优点：优点：原子化程度高，试样用量少（原子化程度高，试样用量少（原子化程度高，试样用量少（原子化程度高，试样用量少（原子化程度高，试样用量少（原子化程度高，试样用量少（1-1001-1001-1001-1001-1001-100LLLLLL），），），），），），可测固体可测固体可测固体可测固体可测固体可测固体 及粘稠试样，灵敏度高，检测极限及粘稠试样，

48、灵敏度高，检测极限及粘稠试样，灵敏度高，检测极限及粘稠试样，灵敏度高，检测极限及粘稠试样，灵敏度高，检测极限及粘稠试样，灵敏度高，检测极限101010101010-12-12-12-12-12-12 g/Lg/Lg/Lg/Lg/Lg/L。缺点缺点缺点：精密度差，测定速度慢精密度差，测定速度慢精密度差，测定速度慢精密度差，测定速度慢精密度差，测定速度慢精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。，操作不够简便，装置复杂。，操作不够简便，装置复杂。四、光学系统四、光学系统四、光学系统 光学系统外光路系统和分光系统光学系统外光路系统和分光系统光学系统外光路系统和分光系统分光系统分光系统分光系统(单

49、色器单色器单色器)：1.1.1.作用作用作用 ：将待测元素的共振线与邻近线分开。将待测元素的共振线与邻近线分开。将待测元素的共振线与邻近线分开。2.2.2.组件组件组件：色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。3.3.3.单色器性能参数单色器性能参数单色器性能参数 （1 1 1）线色散率线色散率线色散率（D D D）：）：）：把不同波长的光分散开的能力把不同波长的光分散开的能力把不同波长的光分散开的能力。实际工作中常用倒线色散率表示实际工作中常用倒线色散率表示实际工作中常用倒线色散率表示d d d/dl(nm/mm

50、)/dl(nm/mm)/dl(nm/mm)（2 2 2）分辨率分辨率分辨率：仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值谱线的平均波长与其波长差的比值谱线的平均波长与其波长差的比值/表示。表示。表示。（3 3 3）集光本领集光本领集光本领：光谱仪的光学系统传递光辐射的能力。光谱仪的光学系统传递光辐射的能力。光谱仪的光学系统传递光辐射的能力。在实际工作中，往往通过选择合适的光谱通带来选用狭缝在实际工作中，往往通过选择合适的光谱通带来选用狭缝在实际工作中，往往通过选择合适的光谱通带来选用狭缝。通带宽度（通