食品检验工(高级)第八章课件.ppt

1、第八章第一节罐头食品中微量元素含量的测定一、铁含量的测定二、锡含量的测定三、铜含量的测定四、铅含量的测定五、汞含量的测定六、砷含量的测定第二节罐头食品的商业无菌检验第三节罐头食品检验技能训练一、铁含量的测定1.原理2.仪器与试剂3.操作步骤4.结果计算第一节罐头食品中微量元素含量的测定2.仪器与试剂()仪器原子吸收分光光度计。()试剂1)铁标准储备液：准确称取1.0000g金属铁(质量分数大于或等于99.99%)，加少量硝酸溶解，移入1000mL容量瓶中，用0.5mol/L硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。2)100g/mL铁标准工作液：吸取铁标准储备液10.00mL放入100mL容量瓶中，加水稀释至

2、刻度，摇匀。3.操作步骤()样品的处理将有代表性的样品倒入组织捣碎机内，充分捣碎、搅匀。()标准系列溶液的配制吸取铁标准工作液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL分别置于50mL容量瓶中，加盐酸2.5mL，用水稀释至刻度，混匀。()测定将标准系列溶液、样品消化液和空白消化液分别喷入火焰中，测其吸光度。二、锡含量的测定1.苯芴酮比色法2.原子吸收分光光度法1.苯芴酮比色法()原理同第四章第一节中锡含量的测定方法1。()仪器与试剂1)仪器：分光光度计、组织捣碎机。2)试剂：同第四章第一节中锡含量的测定方法1。()操作步骤1)样品的消化：将有代表性的样品倒入组织捣碎机内，充分捣碎、搅匀

3、。1.苯芴酮比色法 湿消解法：称取10.0g均匀样品，置于250500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠，再加入510mL硝酸-高氯酸混合液，放置片刻，用小火缓缓加热，待作用缓和后，放置冷却，沿瓶壁加入10mL硫酸，加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸-高氯酸混合液至有机物分解完全，然后高温加热，至产生白烟，溶液应无色或微黄色澄清透明，放置冷却。在操作过程中应注意防止爆炸。灰化法：称取5.0g均匀样品，置于蒸发皿中，先在水浴上蒸干，加热至炭化，然后移入高温炉中，于500灰化3h，放冷，取出坩埚，加1mL硝酸，润湿灰分，用小火蒸干，于500灼烧1h，放冷，取出坩埚，加1mL硝酸(1+1)，

4、加热，使灰分溶解，移入50mL容量瓶中，用水洗涤坩埚，将洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。按此方法同时做试剂空白试验。1.苯芴酮比色法2)测定：同第四章第一节中锡含量的测定方法1。()结果计算2.原子吸收分光光度法()原理同第四章第一节中锡含量的测定方法2。()仪器与试剂1)仪器：原子吸收分光光度计(附石墨炉及锡空心阴极灯)、组织捣碎机。2)试剂：同第四章第一节中锡含量的测定方法2。()操作步骤1)样品的消化：同方法1。2)测定：同第四章第一节中锡含量的测定方法2。()结果计算同第四章第一节中锡含量的测定方法2。三、铜含量的测定1.二乙基二硫代氨基甲酸钠法2.原子吸收分光光度法1.二乙基

5、二硫代氨基甲酸钠法()原理同第三章第二节中铜含量的测定方法1。()仪器与试剂同第三章第二节中铜含量的测定方法1。()操作步骤1)样品的消化：将有代表性的样品倒入组织捣碎机内，充分捣碎、搅匀，从中称取5.010.0g样品置于50mL瓷坩埚中，加5mL硝酸，放置0.5h，用小火蒸干，继续加热炭化，然后移入高温炉中，于(50025)灰化1h后，取出坩埚，放冷后再加1mL硝酸，用小火蒸干，再移入高温炉中，于500灰化0.5h，冷却后取出，加1mL硝酸(1+4)溶解残渣4次，将溶液移入10mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀备用。2)测定：同第三章第二节中铜含量的测定方法1。()结果计算同第三章第二节中铜

6、含量的测定方法1。2.原子吸收分光光度法()原理同第三章第二节中铜含量的测定方法2。()仪器与试剂同第三章第二节中铜含量的测定方法2。()操作步骤1)样品的处理：同方法1。2)测定：同第三章第二节中铜含量的测定方法2。()结果计算同第三章第二节中铜含量的测定方法2。四、铅含量的测定1.双硫腙比色法2.原子吸收分光光度法1.双硫腙比色法()原理同第二章第四节中铅含量的测定方法1。()仪器与试剂同第二章第四节中铅含量的测定方法1。()操作步骤1)样品的处理：将有代表性的样品倒入组织捣碎机内，充分捣碎、搅匀，从中称取5.0g样品，置于坩埚中，加热至炭化，然后移入高温炉中，于500灰化3h，放冷，取出

7、坩埚，加1mL硝酸，润湿灰分，用小火蒸干，于500灼烧1h，放冷，取出坩埚，加1mL(1+1)硝酸，加热，使灰分溶解，将溶液移入50mL容量瓶中，用水洗涤坩埚，将洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。2)测定：同第二章第四节中铅含量的测定方法1。()结果计算同第二章第四节中铅含量的测定方法1。()注意事项同第二章第四节中铅含量的测定方法1。2.原子吸收分光光度法()原理同第二章第四节中铅含量的测定方法2。()仪器与试剂同第二章第四节中铅含量的测定方法2。()操作步骤1)样品的处理：将有代表性的样品倒入组织捣碎机内，充分捣碎、搅匀，从中准确称取1.05.0g样品，置于石英坩埚或瓷坩埚中，加5m

8、L硝酸，放置0.5h，用小火蒸干，继续加热炭化，移入高温炉中，于500灰化1h，取出放冷，再加1mL硝酸浸湿灰分，再用小火蒸干，然后称取2g过硫酸铵，覆盖灰分，一并移入高温炉中，于800灰化20min，冷却后取出，以硝酸溶液(1+199)少量多次将其洗入10mL容量瓶中，并稀释至刻度，备用。2)测定：同第二章第四节中铅含量的测定方法2。()结果计算五、汞含量的测定1.双硫腙比色法2.原子吸收分光光度法1.双硫腙比色法()原理同第二章第四节中汞含量的测定方法1。()仪器与试剂同第二章第四节中汞含量的测定方法1。()操作步骤1)样品的处理：称取10g捣碎、混匀的样品，置于消化装置锥形瓶中，加数粒玻

9、璃珠及45mL硝酸、10mL硫酸，转动锥形瓶，防止局部炭化，装上冷凝管，用小火加热，待开始发泡即停止加热，发泡停止后加热回流2h。2)测定：同第二章第四节中汞含量的测定方法1。()结果计算同第二章第四节中汞含量的测定方法1。2.原子吸收分光光度法()原理同第二章第四节中汞含量的测定方法2。()仪器与试剂同第二章第四节中汞含量的测定方法2。()操作步骤1)样品的处理：称取10g捣碎混匀的样品，置于消化装置锥形瓶中，加数粒玻璃珠，再加入30mL硝酸和5mL硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化，然后装上冷凝管，用小火加热，待开始发泡即停止加热，发泡停止后，加热回流2h。2)测定：同第二章第四节中汞含量的测定

10、方法2。()结果计算同第二章第四节中汞含量的测定方法2。()注意事项同第二章第四节中汞含量的测定方法2。六、砷含量的测定1.砷斑法2.银盐法1.砷斑法()原理同第二章第四节中砷含量的测定方法1。()仪器与试剂同第二章第四节中砷含量的测定方法1。()操作步骤1)样品的处理：将有代表性的样品倒入组织捣碎机内，充分捣碎、搅匀，从中准确称取10g均匀样品置于瓷坩埚中，加入2g氧化镁、10mL 100g/L硝酸镁溶液，在水浴上蒸干，用小火炭化后，于550高温炉中灰化至白色灰烬，冷却后加入10mL浓盐酸溶解残渣，并用水移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2)测定：同第二章第四节中砷含量的测定方法1。

11、()结果计算同第二章第四节中砷含量的测定方法1。2.银盐法(1)原理同第二章第四节中砷含量的测定方法2。()仪器与试剂同第二章第四节中砷含量的测定方法2。()操作步骤1)样品的处理：将有代表性的样品倒入组织捣碎机内，充分捣碎、搅匀，从中准确称取10.0g或20.0g均匀样品，置于250500mL定氮瓶中，加少许水使之润湿，加数粒玻璃珠和510mL硝酸-高氯酸混合液，放置片刻，用小火缓缓加热，待作用缓和后，放置冷却，然后沿瓶壁加入5mL或10mL硫酸，加热至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸-高氯酸混合液，至有机物分解完全，再用高温加热，至产生白烟，溶液应无色或微黄色澄清透明，放置冷却。

12、2.银盐法2)测定：吸取一定量的样品消化溶液(相当于5g样品)及同量的空白溶液，分别置于150mL锥形瓶中，补加硫酸至总量为5mL，加水至5055mL。()结果计算同第二章第四节中砷含量的测定方法2。第二节罐头食品的商业无菌检验1.术语解释2.设备3.培养基与试剂4.操作步骤5.结果判定1.术语解释()罐头食品的商业无菌罐头食品经适度的热杀菌后，不含致病性微生物，也不含常温下能在其中繁殖的非致病性微生物的状态。()密封食品经密闭后，能阻止微生物进入的状态。()胖听由于罐头内微生物活动或化学作用产生气体，形成正压，使罐头一端或两端外凸的现象。()泄漏由于罐头密封结构有缺陷，或因撞击而破坏密封，或

13、因罐壁腐蚀而穿孔，致使微生物侵入的现象。()低酸性罐头食品除酒精饮料外，杀菌后平衡pH值大于4.6、水活性值大于0.85的罐头食品。()酸性罐头食品杀菌后平衡pH值小于或等于4.6的罐头食品。4.操作步骤()审查生产操作记录1)杀菌记录：包括自动记录仪的记录纸和相关的人工记录。2)杀菌后冷却水有效氯含量测定的记录。3)罐头密封性检验记录。()抽样方法1)按杀菌锅抽样：对于低酸性食品罐头，在杀菌冷却后，每杀菌锅抽样2罐(对于3kg以上的大罐，每锅抽样1罐)；对于酸性食品罐头，每锅抽样1罐。2)按生产班(批)次抽样：取样数为1/6000，尾数超过2000的增取1罐，每班(批)每个品种取样不得少于3

14、罐。()称重用电子秤或台天平称重，1kg及以下的罐头精确到1g，1kg以上的罐头精确到2g。4.操作步骤()保温将全部样罐在规定温度下按规定时间进行保温(见表8-1)。4.操作步骤表-各种罐头样品的保温要求罐 头 种 类温度时间天低酸性罐头食品酸性罐头食品预定要输送到热带地区（以上）的低酸性罐头食品4.操作步骤()开罐取保温过的全部罐头，冷却到室温后，按无菌操作开罐检验。()留样开罐后，用灭菌吸管或其他工具按无菌操作取出罐中产品1020mL(g)，置于灭菌容器内，保存于冰箱中，待该批罐头食品检验得出结论后再弃去。()pH值的测定取样用pH计测定pH值，并与同批中的正常罐头相比，观察是否有显著差

15、异。()感官检查在光线充足、空气清新的检验室中，将罐头中的产品倒入白色搪瓷盘内，观察产品的外观、色泽和状态，闻产品的气味。()涂片染色镜检4.操作步骤1)涂片：感官检查和pH值测定结果可疑的以及腐败时pH值反应不灵敏的(如肉、禽、鱼类等)罐头样品，应进行涂片染色镜检。2)染色镜检：用革兰氏染色法染色镜检，至少观察5个视野，记录细菌的染色反应、形态特征及每个视野的菌数，并与同批正常样品对比，判断有无明显的微生物增殖现象。()接种培养对于保温期间出现胖听、泄漏现象，或开罐检查时发现pH值、感官质量异常以及腐败变质，进一步镜检时又发现有异常数量细菌的样罐，均应及时进行微生物接种培养。1)低酸性罐头食

16、品接种培养基、管数和培养条件见表8-2。2)酸性罐头食品接种培养基、管数和培养条件见表8-3。4.操作步骤表8-2低酸性罐头食品接种培养基、管数和培养条件培养基管数培养条件/时间/h疱肉培养基2361（厌氧）96120疱肉培养基2551（厌氧）2472溴甲酚紫葡萄糖肉汤（带倒管）2361（需氧）96120溴甲酚紫葡萄糖肉汤（带倒管）2551（需氧）24724.操作步骤表8-3酸性罐头食品接种培养基、管数和培养条件培养基管数培养条件时间/h酸性肉汤2551（需氧）48酸性肉汤2301（需氧）96麦芽浸膏汤2301（需氧）964.操作步骤()微生物培养检验程序及判定1)将接种的培养基管分别置于规定

17、温度的恒温箱培养，每天观察培养生长情况。2)对有微生物生长的酸性肉汤和麦芽浸膏汤培养基管进行观察，并涂片染色进行镜检，按所发现的微生物类型判定。()罐头密封性检验对于确定有微生物繁殖的样罐，均应进行密封性检验，以判定该样罐是否泄漏。1)减压试漏：向烘干的空罐内小心注入清水至八九成满，将带有橡胶圈的有机玻璃板妥当安放在罐头开启端的卷边上，使其能保持密封。4.操作步骤2)加压试漏：用橡胶塞将空罐的开孔塞紧，开动空气压缩机，慢慢开启阀门，使罐内压力逐渐加大，同时将空罐浸没在水中，仔细观察罐外底盖卷边及焊缝处有无气泡产生，凡是同一部位连续产生气泡的，均应判定为泄漏。5.结果判定1)若该锅(批)罐头食品

18、生产记录审查结果属于正常；抽取样品经保温试验，未发生胖听或泄漏现象；保温后开罐经感官检查、pH值测定及涂片镜检或接种培养，确证无微生物增殖现象，则判定为商业无菌。)若该锅(批)罐头食品在审查生产记录时未发现问题；抽取样品经保温试验，有1罐及1罐以上发生胖听或泄漏现象；或保温后开罐经感官检查、pH值测定或涂片镜检和接种培养，确证有微生物增殖现象，则判定为非商业无菌。第三节罐头食品检验技能训练1.仪器与试剂的准备2.操作步骤3.数据记录及处理1.仪器与试剂的准备2.操作步骤3.数据记录及处理1.仪器与试剂的准备()仪器原子吸收分光光度计。()试剂1.0mg/mL铁标准储备液、100g/mL铁标准工

19、作液。3.数据记录及处理(1)数据记录3.数据记录及处理表格标 准 溶 液样品溶液空白溶液样品的质量/g吸取铁标准溶液的体积/mL001020304050配制各测定液的体积/mL5050503.数据记录及处理表格各测定液中铁的含量/（g/mL）0020406080100测得各测定液的吸光度3.数据记录及处理(2)结果计算1.仪器与试剂的准备()仪器分光光度计。()试剂100gL酒石酸水溶液、10g/L抗坏血酸溶液、5g/L动物胶溶液、酚酞指示剂(10g/L乙醇溶液)、氨水(1+1)、硫酸(1+9)、100mg/L苯芴酮溶液、锡标准溶液(每毫升相当于1.0mg锡)、锡标准使用液(每毫升相当于10

20、g锡)。3.数据记录及处理(1)数据记录3.数据记录及处理表格标 准 溶 液样品溶液空白溶液样品的质量/g配制样品溶液的体积/mL5050吸取各溶液的体积/mL0000200400600801003.数据记录及处理表格配制各测定液的体积/mL252525各测定液中锡的质量/g0020406080100测得各测定液的吸光度A3.数据记录及处理(2)结果计算1.测砷的含量时，样品处理的常用方法有哪些？要注意些什么问题？2.叙述砷、铅、铜含量的测定原理。3.以二乙基二硫代氨基甲酸银比色法测定罐头食品中砷的含量。4.欲测某罐头食品中铅的含量，称取5.000g均匀样品，用灰化法消化，最后转移至50mL容量瓶中并定容至刻度。5.在进行罐头类食品商业无菌检验中，在哪些情况下需做微生物接种培养？