热分析实验的技巧课件.ppt

1、NETZSCH Analyzing&TestingLeading Thermal A升温速率与样品制备气氛支架的选择坩埚STC 模式DSC 基线的优化峰面积基线类型的选择TG 基线Maintenance and artifcats on LFA systems2热分析实验技巧升温速率与样品制备气氛支架的选择坩埚STC 模式DSC 基线的优化峰面积基线类型的选择TG 基线Maintenance and artifcats on LFA systems3热分析实验技巧NETZSCH Analyzing&Testing升温速率与样品量 升温速率升温速率NETZSCH Thermokinetics D

2、ecomposition of DPOP-PPV450500550600650700Temperature/癈60708090100Mass/%10.3 K/min 5.2 K/min 2.6 K/min 1.0 K/min快速升温：优点：DSC 峰形较大不足：样品内部温度梯度较大 所测特征温度向高温漂移 相邻峰或失重台阶的分离能力下降慢速升温：优点：样品内部温度较均匀 有利于相邻峰或相邻失重平台的分离不足：DSC/DTA峰形较小热分析领域最常用升温速率是 10K/min145.0150.0155.0160.0165.0170.0175.0180.0温度/00.51.01.52.02.5DSC

3、/(mW/mg)In 的熔融5K/min20K/min10K/min面积:峰值:起始点:宽度:高度:28.45 J/g159.8 157.0 3.7(37.000%)2.605 mW/mg面积:峰值:起始点:宽度:高度:28.56 J/g158.9 156.8 2.4(37.000%)2.071 mW/mg面积:峰值:起始点:宽度:高度:28.61 J/g158.2 156.6 1.6(37.000%)1.595 mW/mg 放热方向NETZSCH Analyzing&Testingl 一般情况下，以较小的样品量为宜。热分析常用的样品量为 515mg。l 在样品存在不均匀性的情况下，可能需要使

4、用较大的样品量才具有代表性2.样品量样品量小样品量：优点：样品内温度梯度小 所测特征温度较低，更“真实”有利于气体产物扩散 相邻峰（平台）分离能力增强缺点：DSC 峰形较小大样品量：优点：增大 DSC 检测信号 增加对微量失重的检测可靠性缺点：峰形加宽，峰平台分离能力下降 峰温失重平台向高温漂移 样品内温度梯度较大 气体产物扩散稍差。升温速率与样品量NETZSCH Analyzing&Testing一对矛盾：一对矛盾：灵敏度灵敏度 分辨率分辨率如何提高灵敏度，检测微弱的热效应：提高升温速率，加大样品量。如何提高分辨率，分离相邻的峰（平台）：使用慢速升温速率，小的样品量。由于增大样品量对灵敏度影

5、响较大，对分辨率影响较小，而加快升温速率对两者影响都大，因此在多峰重叠且热效应微弱的情况下，常以选择较慢的升温速率（保持良好的分辨率），而以适当增加样品量来放大热效应。升温速率与样品量NETZSCH Analyzing&Testingl 块状样品：建议切成薄片或碎粒l 粉末样品：使其在坩埚底部铺平成一薄层l 堆积方式：一般建议堆积紧密，有利于样品内部的热传导 但对于有大量气体产物生成的反应，可适当疏松堆积原则：使样品与坩埚底部尽量紧密接触。对于量少而松散的纤维样品，可考虑坩埚盖反压。制样方式升温速率与样品制备气氛支架的选择坩埚STC 模式DSC 基线的优化峰面积基线类型的选择TG 基线Main

6、tenance and artifcats on LFA systems8热分析实验技巧NETZSCH Analyzing&Testing动态、静态气氛与真空l 从保护天平室与传感器、防止分解物污染的角度，一般推荐使用动态吹扫气氛。l 真空气氛在某些场合下有特殊应用。如某些橡胶、塑料的成分比例检测，在真空气氛下能够降低小分子添加剂的沸点，达到分离失重台阶的目的。l 若需使用真空或静态气氛，须保证反应过程中的释出气体无危害性。NETZSCH Analyzing&Testing真空测试应用-NR/SBR 橡胶中增塑剂的分解Mass loss/%增塑剂增塑剂质量损失:-9.87%天然橡胶天然橡胶 N

7、R质量损失:-38.81%丁苯橡胶丁苯橡胶 SBR质量损失:-14.79%Temperature/CDTG%/minSample:NR/SBRSample mass:20.64 mgCrucible:Pt openHeating rate:20 K/minAtmosphere:N2将 NR/SBR 共混橡胶材料，在 N2 气氛下按照标准的 TG 方法进行分析，增塑剂的失重量为 9.87%。（增塑剂失重与橡胶分解台阶有较大重叠）NETZSCH Analyzing&TestingMass loss/%DTG%/minTemperature/C增塑剂增塑剂mass loss:-13.10%天然橡胶天

8、然橡胶 NRmass loss:-36.97%丁苯橡胶丁苯橡胶 SBRmass loss:-10.33%Sample:NR/SBRSample mass:20.64 mgCrucible:Pt openHeating rate:20 K/minAtmosphere:VACUUM将该样品在真空下进行测试，由于增塑剂沸点的降低，挥发温度与橡胶分解温度拉开距离，得到了更准确的增塑剂质量百分比：13.10%。真空测试应用-NR/SBR 橡胶中增塑剂的分解NETZSCH Analyzing&Testingl 对于动态气氛，根据实际反应需要选择惰性（N2,Ar,He）、氧化性（O2,air）、还原性与其他

9、特殊气氛等，并安排气体之间的混合、切换关系。l 为防止不期望的氧化反应，对某些测试必须使用惰性的动态吹扫气氛，且在通入惰性气氛前往往须作抽真空-惰性气氛置换操作，以确保气氛的纯净性（对于特别易于氧化的样品，可考虑配备OTS附件）。l 气氛惰性的相对性：常用惰性气氛如 N2，在高温下亦可能与某些样品（特别是一些金属材料）发生反应。此时应考虑使用“纯惰性“气氛（Ar,He）l 气体密度的不同影响到热重测试的基线漂移程度（浮力效应大小）。为确保基线扣除效果，使用不同的气氛须单独作热重基线测试。吹扫气体的选择OTS 附件：彻底解决氧化问题800900100011001200130014001500Te

10、mperature/C12345DSC/(mW/mg)949596979899100101102TG/%1527.7 C1475.8 C1323.2 C1195.2 C82 J/g1425.0 C288 J/g!1488.2 C 15.10%1561.0 C 100.00%exoSample:-TiAlSample mass:56.13 mgCrucible:Pt+liner+lidSample holder:DSC-cpHeating rate:20 K/minAtmosphere:Argon at 50 ml/min特制OTS附件，消除吹扫气中残余氧气，保证炉体气氛纯净，金属样品不会被残余

11、氧气氧化 NETZSCH Analyzing&Testing常用气氛：常用气氛：l N2:常用惰性气氛l Ar:惰性气氛，多用于金属材料的高温测试。l He:惰性气氛，因其导热性好，有时用于STA低温炉与超高温炉测试（需单独做灵敏度校正）。l Air:氧化性气氛，常作为陶瓷氧化物类样品的吹扫气氛。l O2:强氧化性气氛，一般用作反应气氛。必须考虑气氛在测试所达到的最高温度下是否会与热电偶、坩埚等发生反应。大多数还原性气体以控制使用温度不超过600为宜。注意防止爆炸和中毒。吹扫气体的选择特殊气氛（如特殊气氛（如H2、CO、HCl 等）：等）：NETZSCH Analyzing&Testing复杂

12、气流控制下的热重分析通过改变测试气氛（真空氮气空气），有助于深入剖析材料成分NETZSCH Analyzing&Testing16白云石分解 气氛的影响白云石分解为氧化镁和氧化钙的过程分为两个步骤。第一步为碳酸镁分解，第二步为碳酸钙分解。在氮气气氛下两步分辨得不明显。但是在二氧化碳气氛下两步分解明显分开。其原因在于，二氧化碳的存在延迟了分解反应，而且对第二步反应的影响尤其显著。NETZSCH Analyzing&Testingl Netzsch 热分析仪常用的吹扫气流量为 2030ml/min。l 对于需要气体切换的反应（如反应中从惰性气氛切换为氧化性气氛），提高气体流量能缩短炉体内气体置换的

13、过程。l 对于存在一定污染性的样品测试，使用较大的气体流量，能够减少污染的可能。l 不同的气体流量，影响到热重测试的基线漂移程度。因此对TG测试必须确保气体流量的稳定性，不同的气体流量须作单独的基线修正。气体流量的选择升温速率与样品制备气氛支架的选择坩埚STC 模式DSC 基线的优化峰面积基线类型的选择TG 基线Maintenance and artifcats on LFA systems18热分析实验技巧NETZSCH Analyzing&TestingSTA：TG-DSC 传感器优点：优点：热电偶与样品间为面接触，灵敏度高，时间常数短，响应快。对流与辐射因素的影响小。基线漂移小，重复性好

14、。可定量计算热焓。可进行比热测试。不足之处：不足之处：允许的样品量相对较小。传感器结构精巧，暴露面积较大，须注意防止来自一些高危样品的污染。NETZSCH Analyzing&TestingSTA：TG-DSC 传感器应用：应用：适合于绝大多数应用场合，特别是需要定量计算热焓的场合。热电偶类型：热电偶类型：S型：RT.1650，常规高温型E型：-150.700，低温型，高灵敏度K型：-150.800，低温型，高灵敏度P型：-150.1000，中低温型，适合不锈钢炉体配置B型：RT.1800，超高温型对于E型与K型传感器，500以上使用时必须使用惰性气氛保护。NETZSCH Analyzing&

15、TestingSTA：TG-DTA 传感器优点：优点：样品量允许较大（适用于非均匀材料的测试）。传感器结构简单，不易污染与损坏。价格较经济（相比 DSC）缺点：缺点：热电偶与样品间为点接触，灵敏度相对较低。对流与辐射对热交换的影响较大。基线重复性稍差。量热精度低。不能用于比热测量。应用：应用：适合于无需定量计算热焓的简单应用场合。适合于需要较大样品量的场合。适合于样品有一定污染性、或对防腐蚀有特殊要求的场合NETZSCH Analyzing&TestingSTA：单 TG 传感器优点：优点：样品量大。平台型坩埚与气氛接触好。结构简单，不易污染。价格较经济（相比DSC、DTA）应用：应用：适合于

16、单热重测试的简单应用场合。大容积坩埚：适合于大样品量、或不均匀样品的场合平台型坩埚：适合于大体积样品，或气固反应（吸附解吸、氧化还原.）场合适合于有一定污染可能的高危样品测试。可配合使用 c-DTA 功能得到差热曲线。NETZSCH Analyzing&TestingTG209：标准传感器优点：优点：结构坚固。热电偶暴露部分少。耐腐蚀，使用寿命长。不足之处：不足之处：热电偶与坩埚为点接触。c-DTA 灵敏度低。应用：应用：绝大多数常规热重测试场合。NETZSCH Analyzing&TestingTG209：c-DTA 传感器优点：优点：传感器与坩埚为面接触。c-DTA 灵敏度高。不足之处：不

17、足之处：金属暴露面积较大。耐腐蚀性稍差。应用：应用：在热重测试的同时希望得到较好的差热信号的场合。升温速率与样品制备气氛支架的选择坩埚STC 模式DSC 基线的优化峰面积基线类型的选择TG 基线Maintenance and artifcats on LFA systems25热分析实验技巧NETZSCH Analyzing&Testing实验条件的选择实验条件的选择坩埚类型的选择Netzsch 提供最为全面的坩埚类型，适应各种不同的测试需要常用坩埚：Al,Al2O3,PtRh其它坩埚：PtRh+Al2O3,Steel,Cu,Graphite,ZrO2,Ag,Au,Quartz 等压力坩埚：低

18、压铝坩埚、中压坩埚，高压坩埚NETZSCH Analyzing&Testing常用坩埚特点普通 Al 坩埚传热性好，灵敏度、峰分离能力、基线性能等均佳温度范围较窄（600）常用于中低温型 DSC、高分子与有机物测试可用于比热测试对塑料的氧化有催化作用，有时用于氧化诱导期（O.I.T.）测试（针对一些经常与铜接触的塑料的测试，用以模拟实际应用）Cu 坩埚NETZSCH Analyzing&Testing常用坩埚特点适用：挥发性液体样品，液相反应，需要维持气体分压的封闭体系反应中压不锈钢坩埚最高使用压力为 20bar高压不锈钢坩埚最高使用压力为 100bar热阻较大，与普通铝坩埚性能有一定差异，可

19、能需单独校正。成本较高。高压坩埚需要配备专用制备工具。在温度较低、挥发物压力不太大时，推荐使用低压铝坩埚。不锈钢压力坩埚低压 Al 坩埚密闭型铝坩埚，承压能力 3 bar适合于蛋白、淀粉、生物质等含有一定水分的样品的测试，能避免水分挥发的干扰，测试一些微弱的转变。NETZSCH Analyzing&Testing缩聚反应测试：比较不同密闭坩埚的效果对于图中的缩聚反应测试而言，只有高压坩埚才能对 RT.240 的全过程进行完整的测量NETZSCH Analyzing&Testing样品适应面广，其灵敏度、峰分离能力、基线漂移等较PtRh差温度范围宽广（可用于高温1650）高温下量热精度较低，基线

20、漂移较大（坩埚材质半透明引起热辐射损耗）不适于测定比热易与部分无机熔融样品（如硅酸盐、氧化铁等）反应或扩散渗透常用坩埚特点Al2O3 坩埚PtRh 坩埚传热性好，灵敏度高、峰分离能力、基线性能佳温度范围宽广。适于测量比热。价格较昂贵。易与熔化的金属样品形成合金（使用无机标样标定！）1300以上与S型传感器有粘连可能（须加垫片）NETZSCH Analyzing&Testing常用坩埚特点PtRh+Al2O3 坩埚：PtRh 坩埚内嵌Al2O3 薄衬套。多用于金属样品的比热测定。也可代替 PtRh 坩埚测金属与合金样品的熔融。特别对于某些不宜使用 PtRh 坩埚测试、但较追求基线漂移小、量热精度

21、高的样品测试场合，使用此种坩埚效果较好。石墨坩埚：适合于某些合金（镁合金、铝合金、铜合金、锡合金）及碳材料的测试。对于这些合金能获得比氧化铝坩埚更好的量热效果。适合于比热测量。高温下必须使用惰性气氛保护。1000 以上须在坩埚与传感器之间加Al2O3垫片（此组合最高使用至1450）NETZSCH Analyzing&Testing坩埚选择要点中低温（恒温时的过冲。l 对于 TG209，以及 STA的 Pt、SiC 等炉体，炉体温度高于样品温度较多，若不用STC，程序中的终止温度需比期望样品达到的温度设高 2030l 对于 STA 的 Rh 炉，高温下样品温度反超炉体温度，若不用 STC，紧急复

22、位温度需比终止温度高30，以避免高温下非正常终止、基线不能使用的问题。STC 应用要点升温速率与样品制备气氛支架的选择坩埚STC 模式DSC 基线的优化峰面积基线类型的选择TG 基线Maintenance and artifcats on LFA systems45热分析实验技巧NETZSCH Analyzing&TestingDSC 基线仪器因素造成的天然基线漂移：l 炉体特性（加热均匀性，辐射因素.）l 传感器特性（热对称性，热阻.）l 气氛的导热因素规律：BL=f(HR,T)样品与坩埚因素造成的基线漂移：l 参比端与样品端的热容差异l 样品颜色辐射效应（Al2O3坩埚）NETZSCH A

23、nalyzing&Testing天然基线的调整与优化STA 基线的调整：基线的调整：使用炉体前的小转盘，边测基线，边实时调整（传感器在炉腔平面内的相对位置）观察效果。数字越调大，基线越趋于吸热方向。DSC204/200 基线的调整：基线的调整：传感器在出厂调试时已将位置（热对称性）调整到最佳并已固定。不能做硬件上的位置再调整。软件调整方法：使用测量软件“维护”菜单中的“DSC 基线修正”功能。NETZSCH Analyzing&Testing天然基线的扣除在天然基线已经优化并稳定下来的基础上，如果希望进一步扣除基线的影响，则可通过如下两种方式之一进行：方法 1.直接的基线测试与扣除（较常用于S

24、TA）不足点：基线的起始温度、升温速率与采样频率必须与后续样品测试完全一致。方法 2.Be-Flat 智能基线扣除（推荐应用于DSC204F1）原理：通过三条以上不同升温速率基线的测试结果，对基线漂移与温度、升温速率的相关性进行拟合，得到 BL=f(HR,T)的基线方程优点：在方程所覆盖的温度与升温速率范围内，可应用于任意起始温度、升温速率与采样频率下的基线扣除。F(T,HR)THRBeFlat 校正原理niimjjiijHRTaHRTBaseline00),(BeFlat 校正原理File path:C:Dokumente und EinstellungenELENA.MEigene Dat

25、eienBeFlatDataGlassTrans019-3-04-13.bd3Remark:#Type1.02 Dynamic1.06 Dynamic1.08 Dynamic1.10 DynamicRange20/20.0(K/min)/56020/10.0(K/min)/560560/10.0(K/min)/2020/5.0(K/min)/560Acq.200.00100.00100.0060.00S.1111C.0000P.0.00.00.00.0P2.20.020.020.020.0PG.20.020.020.020.0I.1111B.0000Corr.DSC:800/Flow:0DSC

26、:800/Flow:0DSC:800/Flow:0DSC:800/Flow:0#Type1.12 Dynamic1.14 Dynamic1.16 DynamicRange560/5.0(K/min)/2020/2.0(K/min)/560560/2.0(K/min)/20Acq.60.0033.3333.33S.111C.000P.0.00.00.0P2.20.020.020.0PG.20.020.020.0I.111B.000Corr.DSC:800/Flow:0DSC:800/Flow:0DSC:800/Flow:0Instrument:File:Project:Identity:Date

27、/Time:Laboratory:Operator:NETZSCH DSC 204 F1019-3-04-13.bd3823.019/04019-3-04-1305.03.2004 15:45:45NETZSCHIRSample:Reference:Material:Corr./Temp.Cal:Sens.File:Range:Sample Car./TC:Basislinie,0.000 mg/Al-Kompressor-N2-171203.td3Al-Kompressor-N2-171203.ed320/20.0(K/min)/560DSC 204F1 t-sensor/EMode/Typ

28、e of Meas.:Segments:Crucible:Atmosphere:M.Range:DSC/Correction17Pan Al,pierced lidN2,20.0ml/min/N2,20.0ml/min5000 VE L E N A.M 2 0 0 4-0 6-2 9 1 6:0 2 M a in100.0200.0300.0400.0500.0Temperature/C-1.50-1.00-0.500.000.501.001.50DSC/mW1.021.061.081.101.121.141.16 exoFile path:C:Dokumente und Einstellun

29、genELENA.MEigene DateienBeFlatDataGlassTrans019-3-04-13.bd3 Remark:#Type1.02 Dynamic1.06 Dynamic1.08 Dynamic1.10 DynamicRange20/20.0(K/min)/56020/10.0(K/min)/560560/10.0(K/min)/2020/5.0(K/min)/560Acq.Ra.200.00100.00100.0060.00STC1111Co0000P1:O20.00.00.00.0P2:N220.020.020.020.0PG:N220.020.020.020.0IC

30、1111BC0000Corr.809809809809#Type1.12 Dynamic1.14 Dynamic1.16 DynamicRange560/5.0(K/min)/2020/2.0(K/min)/560560/2.0(K/min)/20Acq.Rate60.0033.3333.33STC111Co000P1:O20.00.00.0P2:N220.020.020.0PG:N220.020.020.0IC111BC000Corr.809809809Instrument:File:Project:Identity:Date/Time:Laboratory:Operator:NETZSCH

31、 DSC 204 F1019-3-04-13.bd3823.019/04019-3-04-1305.03.2004 15:45:45NETZSCHIRSample:Reference:Material:Corr./Temp.Cal:Sens.File:Range:Sample Car./TC:Basislinie,0.000 mg/Al-Kompressor-N2-171203.td3Al-Kompressor-N2-171203.ed320/20.0(K/min)/560DSC 204F1 t-sensor/EMode/Type of Meas.:Segments:Crucible:Atmo

32、sphere:M.Range:DSC/Correction17Pan Al,pierced lidN2,20.0ml/min/N2,20.0ml/min5000 VE L E N A.M 2 0 0 4-0 6-2 9 1 5:5 9 B e F la t100.0200.0300.0400.0500.0Temperature/C-1.50-1.00-0.500.000.501.001.50DSC/mW1.021.061.081.101.121.141.16 exo基线漂移与温度和升温速率有关。BeFlat 可以修正不同温度与升温速率下的基线漂移的影响。File path:C:Dokument

33、e und EinstellungenELENA.MEigene DateienBeFlatDataGlassTrans019-3-04-12.sd3 Remark:Instrument:File:Project:Identity:Date/Time:Laboratory:Operator:NETZSCH DSC 204 F1019-3-04-12.sd3823.019/04019-3-04-1205.03.2004 14:20:36NETZSCHIRSample:Reference:Material:Corr./Temp.Cal:Sens.File:Range:Sample Car./TC:

34、SAN,3.610 mg/Al-Kompressor-N2-171203.td3Al-Kompressor-N2-171203.ed320/10.0(K/min)/200DSC 204F1 t-sensor/EMode/Type of Meas.:Segments:Crucible:Atmosphere:Corr/M.Range:DSC/Sample2/6Pan Al,pierced lidN2,20.0ml/min/N2,20.0ml/min800/5000 VE L E N A.M 2 0 0 4-0 7-0 6 0 8:4 6 M a inG la s s.n g b40.060.080

35、.0100.0120.0140.0160.0180.0200.0Temperature/C0.700.800.901.001.101.201.301.401.501.60DSC/mWGlass Transition:Onset:Mid:Inflection:End:Delta Cp*:113.0 C113.4 C115.3 C113.8 C0.001 J/KGlass Transition:Onset:Mid:Inflection:End:Delta Cp*:113.1 C113.5 C115.3 C113.9 C0.001 J/K1.2 exoBeFlat 应用实例修正前：在玻璃化转变前后曲

36、线呈弧形 分析结果取决于所选的边界条件（分析范围）。修正后：玻璃化转变前后的曲线显示了典型的比热变化趋势。分析结果稳定，基本不受边界条件影响。File path:C:Dokumente und EinstellungenELENA.MEigene DateienBeFlatDataGlassTrans019-3-04-12.sd3Remark:Instrument:File:Project:Identity:Date/Time:Laboratory:Operator:NETZSCH DSC 204 F1019-3-04-12.sd3823.019/04019-3-04-1205.03.2004

37、 14:20:36NETZSCHIRSample:Reference:Material:Corr./Temp.Cal:Sens.File:Range:Sample Car./TC:SAN,3.610 mg/Al-Kompressor-N2-171203.td3Al-Kompressor-N2-171203.ed320/10.0(K/min)/200DSC 204F1 t-sensor/EMode/Type of Meas.:Segments:Crucible:Atmosphere:Corr/M.Range:BeFlat Corr.:DSC/Sample2/6Pan Al,pierced lid

38、N2,20.0ml/min/N2,20.0ml/min809/5000 Vglass.fd3E L E N A.M 2 0 0 4-0 7-0 6 0 8:4 8 B e F la tG la s s.n g b60.080.0100.0120.0140.0160.0180.0200.0Temperature/C1.001.201.401.601.80DSC/mWGlass Transition:Onset:Mid:Inflection:End:Delta Cp*:113.1 C113.5 C115.3 C113.9 C0.001 J/KGlass Transition:Onset:Mid:I

39、nflection:End:Delta Cp*:113.1 C113.5 C115.3 C113.9 C0.001 J/K1.2 exoNETZSCH Analyzing&Testing样品因素的基线漂移样品热容与辐射因素造成的基线漂移，无法通过单纯的空白基线扣除进行修正。如何减少样品因素造成的基线漂移：热容因素：l 对于称重量较大（热容较大）的样品测试，可在参比坩埚中加惰性参比物质（刚玉，蓝宝石）进行热容补偿。样品颜色辐射效应（主要针对有一定透明度的氧化铝坩埚）：l 在温度范围允许的情况下，尽量使用铝坩埚代替氧化铝坩埚。l 对于高温测量，成本与样品条件允许的情况下，可使用 Pt、Pt/Al2

40、O3 或石墨坩埚代替氧化铝坩埚。l 对于氧化铝坩埚，推荐配备白金罩，能够大幅度减少辐射效应的影响。NETZSCH Analyzing&TestingDSC 基线的软件调平Proteus 分析软件提供“DSC 基线水平调整”功能，可以对现有测试数据进一步进行基线水平化处理。NETZSCH Analyzing&Testing附：比热测试对基线的要求比热测试对基线重复性有特殊要求。因此，l 必须使用 Pt、Al、Pt/Al2O3、石墨等不透明坩埚l 参比与样品坩埚质量相近l 对于基线、标样与样品测试，尽量使用同一坩埚，坩埚的位置保持前后一致l 如需更换坩埚，前后所用的坩埚质量尽可能相近或相同。升温速

41、率与样品制备气氛支架的选择坩埚STC 模式DSC 基线的优化峰面积基线类型的选择TG 基线Maintenance and artifcats on LFA systems55热分析实验技巧NETZSCH Analyzing&TestingDSC 峰面积基线类型的选取Netzsch Proteus 热分析软件提供如下五种类型的基线：l 线性l 反曲线l 切线l 水平左开始l 水平右开始基线的选取原则：设想若未发生所要计算的热效应（即所要计算的吸放热峰不存在），此时DSC 曲线应为何形状，随后使所选的基线类型与该假想的曲线尽量重合。NETZSCH Analyzing&Testing线性基线适用于：

42、l 峰左右两侧基线水平且高度相等l 两侧基线虽有一定斜度，但处在一条直线上NETZSCH Analyzing&Testing反曲线基线适用于：基线本身水平，而热效应前后样品比热发生变化NETZSCH Analyzing&Testing切线基线适用于：l 基线为弧形l 基线本身为斜线，热效应前后样品比热发生变化NETZSCH Analyzing&Testing水平左开始水平右开始切线左开始切线右开始多用于两峰重叠，大致计算单峰面积NETZSCH Analyzing&T升温速率与样品制备气氛支架的选择坩埚STC 模式DSC 基线的优化峰面积基线类型的选择TG 基线Maintenance and a

43、rtifcats on LFA systems62热分析实验技巧NETZSCH Analyzing&TestingTG 基线浮力效应：气体密度（）随温度（T）变化而变化，导致样品支架系统所受到的浮力随温度而改变，从而形成热重测试的天然基线gassampleGFG(T)GF（T）NETZSCH Analyzing&Testing浮力效应的影响因素l 气体密度（Ar O2 N2,air He）l 气体流量l 升温速率l 样品支架、坩埚的体积NETZSCH Analyzing&Testing010002000300040005000时间/秒-8.00-7.00-6.00-5.00-4.00-3.00-2.00-1.000TG/mg100200300400500600700800900温度/扣除前扣除后TG基线（浮力效应曲线）热重浮力效应的扣除TG 基线的测试与自动扣除。浮力效应的修正NETZSCH Analyzing&TestingTG 基线扣除要点对于基线测试与样品+修正测试，须注意：l 气体流量尽量一致l 起始温度尽量一致l 测样启动前保证天平的稳定性l 炉体温度与样品温度之间处于平衡状态l 不同的气体类别建议单独做基线。l 流量相差较大的情况下建议单独做基线。l 若样品块体积较大，而失重量微弱，可以考虑做基线时适当放一些惰性参比物作体积补偿。谢谢 谢！谢！