化学实验方法手册.doc

1、 Q/BEIH-NDP 107.0072013 XY有限公司发电部标准 化验室工作标准化学实验方法手册XY有限公司发电部 发 布目 次前 言V化学实验方法手册11范围12规范性引用文件13汽水分析方法13.1硬度的测定（GB/T6909-2008）13.2铁的测定（GB/T14427-2008）（GB/T14427-1993）43.3亚铁的测定（邻菲啰啉分光光度法DL/T 502.26-2006）63.4全铁的测定（磺基水杨酸分光光度法DL/T502.25-2006）73.5铜的测定（锌试剂法GB/T13689-2007）83.6硅的测定（GB/T12149-2007）93.7氨的测定103.

2、8联氨的测定123.9油的测定(GB/T12152-2007)143.10氯离子的测定（摩尔法GB/T15453-2008）163.11钙含量的测定（DL/T 502.322006）173.12全铝的测定（GB/T12154-2008）183.13酸度的测定(DL/T 502.52006)203.14碱度的测定(GB/T14419-1993)213.15磷酸根的测定(GB/T6913-2008)223.16化学需氧量（COD）的测定（高锰酸钾法GB/T15456-2008）273.17游离二氧化碳的测定（直接法DL/T502.7-2006）283.18游离二氧化碳的测定（固定法DL/T502.

3、8-2006）293.19固体物质的测定（GB/T14415-2007）303.20pH的测定（GB/T6904-2008）323.21电导率的测定（GB/T6908-2008）333.22溶解氧的测定（GB/T12157-2007）363.23浊度的测定（福马肼浊度GB/T12151-2005）403.24钠的测定(静态法GB12156-1989）423.25淤塞密度指数（SDI）的测定方法433.26硫酸盐的测定（分光光度法DL/T502.11-2006）443.27硝酸盐的测定（水杨酸分光光度法DL/T502.30-2006）453.28水质全分析结果的校核474废水、水处理分析方法50

4、4.1碱度的测定514.2COD的测定524.3硫酸根的测定（铬酸钡光度法）554.4氯化物的测定（硝酸银滴定法）564.5磷酸盐的测定（钼锑抗分光光度法）584.6氨氮的测定（水杨酸-次氯酸盐光度法）604.7水中悬浮物的测定（103105烘干的不可滤残渣）614.8总碳酸盐的测定624.9游离二氧化碳的测定（直接法）645脱硫实验方法汇总655.1石膏检测分析655.2石灰石检测分析706盐垢分析实验方法726.1试样的分解726.2水分的测定746.3灼烧减（增）量的测定756.4氧化铁的测定766.5氧化铝的测定786.6氧化铜的测定816.7钙、镁氧化物的测定836.8二氧化硅的测定

5、876.9磷酸酐的测定906.10硫酸酐的测定（硫酸钡光度法）916.11氧化锌的测定946.12垢试样溶液的制备956.13盐垢中碱性物质的测定966.14垢中氯化物的测定986.15垢中氧化钠的测定996.16碳酸盐垢中二氧化碳的测定1016.17管样的处理1026.18垢的沉积量的测定（洗垢法）1027入厂材料验收试验方法1037.1工业盐酸的测定1037.2工业氢氧化钠的测定（GB/T 4348.1-2013）1067.3工业氨水的测定(GB/T 631-2007)1117.4液体无水氨的测定（GB/T 8570.4-2010）1117.5工业联氨的测定（DL/T2.17-2006）1

6、127.6工业亚硫酸氢钠的测定1127.7工业聚氯化铝的测定（GB 15892-2003）1137.8工业阻垢剂的测定1157.9工业磷酸三钠的测定1167.10工业磷酸氢二钠的测定1167.11工业氯化硫酸铁的测定1177.12工业TMT15有效物含量的测定1187.13工业氯酸钠的测定（GB 1618-79）1197.14工业LQ8707强效菌藻抑制剂的测定1217.15工业聚丙烯酰胺的测定1227.16工业石灰石的测定（GB/T 5762-2000）1227.17石灰粉分析方法（DL/T 986-2005）1257.18石英砂滤料的检验方法1257.19无烟煤滤料检验方法1307.20T

7、RL-004B水质稳定剂检验方法1337.21TRL-2004C杀菌灭藻剂检验方法1368煤的分析方法1388.1水分的测定1388.2灰分的测定1388.3挥发分的测定1398.4固定碳的计算1398.5煤中全水分的测定1408.6煤中全硫的测定1418.7煤的发热量的测定方法1429油质化验方法1449.1颜色测定法1449.2运动粘度测定1459.3闪点测定法(开口杯法)1479.4闪点测定法(闭口杯法)1479.5油中水分含量测定法1489.6酸值测定法(BTB法)1499.7液相锈蚀的测定方法1519.8汽轮机油破乳化度测定法1529.9润滑油泡沫特性测定法1539.10润滑油空气释

8、放值测定法1539.11水溶性酸测定法(酸度计法)1549.12界面张力测定法(圆环法)1559.13凝倾点测定法1569.14介电强度测定法1579.15绝缘油中溶解气体组分含量测定法15810常用曲线的标定16010.1铜（锌试剂法）曲线标定16010.2铁标准校正曲线绘制16110.3硅标准校正曲线绘制16110.4磷酸根标准曲线绘制16210.5氨氮的标准曲线16210.6亚铁工作曲线的绘制16210.7联氨工作曲线的绘制16310.8氨的标准曲线16310.9油的标准曲线（红外光度法）16410.10铝标准校正曲线的绘制164前 言化学实验方法手册系根据部颁电力工业技术管理法规、防止

9、电力生产重大事故的二十五项重点要求、化学监督制度、火力发电厂水汽化学监督导则和电力安全工作规程，参考有关典型规程、制造厂家设备说明、化验手册等资料，结合XY有限公司热力、电气系统的具体情况编写而成。本规程适用于汽水、煤、油化验工作。本规程解释权属发电部。本规程自下发之日起执行。化学实验方法手册1 范围本规程规定了XY有限公司化验具体操作要求和应遵循的原则。本规程适用于XY有限公司发电部化验室。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用

10、这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 12145-2008 火力发电机组及蒸汽动力设备水汽质量GB/T 6682-2008 分析试验用水规格和试验方法GB/T 14542-2005 运行变压器油维护管理导则GB/T 14542-2005 运行变压器油维护管理导则GB/T212-2008 煤的工业分析方法GB/T7596-2008 电厂运行中汽轮机油质量DL/T 1115-2009 火力发电厂机组大修化学检查导则DL/T 965-2005 火力发电厂停（备）用热力设备防锈蚀导则DL/T 801-2010 大型发电机内冷却水质及系统技术要求DL 408-19

11、91 电业安全工作规程（发电厂和变电所部分）DL/382-2010 火电厂环境监测管理规定国能安全2014（161）防止电力生产事故的25项重点要求Q/ZN 201030-2005集团公司化学监督工作实施细则3 汽水分析方法3.1 硬度的测定（GB/T6909-2008）3.1.1 高硬度的测定3.1.1.1 方法原理在pH值为10.00.1的水溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）标准滴定溶液至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，即可算出硬度的值。为提高终点指示的灵敏度，可在缓冲溶液中加入一定量的EDTA二钠镁盐。如果用酸性铬蓝K作钠镁盐。铁含量大于2mg/L、铝含量大于

12、2mg/L、铜含量大于0.01mg/L、锰含量大于0.1mg/L对测定有干扰，可在加指示剂前用2mL L-半胱氨酸盐溶液和2mL三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰。3.1.1.2 适用范围使用铬黑T作指示剂时，硬度测定范围为0.1mmol/L5 mmol/L，硬度超过5 mmol/L时，可适当减少取样体积，稀释到100 mL后测定；使用酸性络蓝K作指示剂时，硬度测定范围为1mol/L100 mol/L。本方法适用于XY有限公司生水、工业水、开式辅机循环冷却水、工业废水等水样的测定。3.1.1.3 试剂（1） 氨-氯化铵缓冲溶液（2） 氢氧化钠溶液50g/L（即1.25 mol/L）（3） 盐酸溶

13、液：1+1（4） 三乙醇胺溶液：1+4（5） L-半胱氨酸盐溶液：10g/L（6） 乙二胺四乙酸二钠盐滴定溶液：c(EDTA)约0.01mol/L（7） 铬黑T指示液：5 g/L3.1.1.4 分析步骤（1） 取100mL水样，于250mL锥形瓶中。如果水样浑浊，取样前应过滤。注：水样酸性或碱性很高时，可用氢氧化钠溶液或盐酸溶液中和后再加缓冲溶液。加入酸碱的量可根据pH试纸判断，使得水样pH处于8左右即可。（2） 加5mL氨-氯化铵缓冲溶液，加23滴铬黑T指示剂。注：碳酸盐硬度很高的水样，在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入所需EDTA标准溶液量80%90%（记入滴定体积内），否则缓冲溶液加入后，

14、碳酸盐析出，终点拖长。（解释说明）（3） 在不断摇动下，用乙二胺四乙酸二钠盐滴定溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由酒红色转为蓝色即为终点。（4） 同时做空白试验。3.1.1.5 结果计算硬度含量以浓度C1计，数值以mmol/L表示，按下式计算：式中：V1滴定水样消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，mL；V0滴定空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，mL；CEDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，mol/L；V所取水样体积的数值，mL。3.1.2 低硬度的测定3.1.2.1 方法原理在pH值为10.00.1的水溶液中，用铬蓝K作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）标准滴定溶液至蓝色

15、为终点。根据消耗EDTA的体积，即可算出硬度的值。铁含量大于2mg/L、铝含量大于2mg/L、铜含量大于0.01mg/L、锰含量大于0.1mg/L对测定有干扰，可在加指示剂前用2mL L-半胱氨酸盐溶液和2mL三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰，其中各个溶液具体掩蔽什么离子说明。3.1.2.2 测定范围本方法适合于1100mol/L的水样的硬度测定。本方法适用于XY有限公司锅炉给水、凝结水、闭式循环冷却水水和H型阳离子交换器出水等水样的测定。3.1.2.3 试剂（1） 硼砂缓冲溶液注：可用氨-氯化铵缓冲溶液代替使用，具体原因为：（2） 酸性铬蓝K指示剂：5g/L（3） 乙二胺四乙酸二钠盐滴定溶液

16、：C(EDTA)约0.005mol/L3.1.2.4 分析步骤（1） 移取100mL水样于250mL锥形瓶中。注：水样酸性或碱性很高时，可用氢氧化钠溶液或盐酸溶液中和后再加缓冲溶液。加入酸碱的量可根据pH试纸判断，使得水样pH处于8左右即可。（2） 加1mL硼砂缓冲溶液，23滴酸性铬蓝K指示剂。（3） 在不断摇动下，用乙二胺四乙酸二钠盐标准滴定溶液进行滴定，接近终点时（何谓接近终点）应缓慢滴定，溶液由红色转为蓝色即为终点。同时做空白试验。注：水样硬度小于25mol/L时，应采用5mL微量滴定管。3.1.3 结果计算低硬度含量以浓度C2计，数值以mol/L表示，按下式计算：式中：V1滴定水样消耗

17、EDTA标准滴定溶液体积的数值，mL；V0滴定空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，mL；CEDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，mol/L；V所取水样体积的数值，mL。3.2 铁的测定（GB/T14427-2008）（GB/T14427-1993）3.2.1 方法原理铁（）菲啰啉络合物pH为2.59是稳定的，颜色的强度与铁（）存在量成正比。在铁浓度5.0mg/L以下时，浓度与吸光度呈线性关系。最大吸光值在510nm波长处。3.2.2 适用范围适用于测定铁的质量浓度范围在0.01mg/L5mg/L。铁质量高于5 mg/L时可将样品适当稀释后再进行测定。本方法适用于XY有限公司锅炉补给水、凝

18、结水精处理、凝结水、精处理混床母管出口、除氧器、给水、闭式水、空冷循环水、饱和蒸汽、过热蒸汽、再热蒸汽、高、低加、加热器疏水、暖风器疏水、反渗透出口、反渗透入口、混床出口、除盐水箱、除盐水母管的水样中铁含量的测定。3.2.3 试剂本方法所用试剂，除非另有规定，仅使用分析纯试剂。（1）水，三级试剂水（2）硫酸（3）硝酸（4）盐酸（5）硫酸溶液：1+3（6）乙酸缓冲溶液（7）盐酸羟胺溶液：100g/L（8）1,10-菲啰啉溶液：5g/L（9）过硫酸钾溶液：40g/L3.2.4 仪器（1） 分光光度计：可在510nm处测定。棱镜型或光栅型。（2） 吸收池：光程长至少10mm。（3） 氧瓶：容量100

19、mL。3.2.5 采样及分析步骤总铁的测定如果水样中存在不溶性铁、铁氧化物或铁络合物，则需经过预处理，即用3.2.5.1的方法进行测定。3.2.5.1 直接测定（1）取50.0mL水样，加入硫酸酸化至pH=1，可通过pH试纸判断加入硫酸的量，一般0.5mL即可满足要求。（2）氧化加入5mL硫酸钾溶液，微沸约40min，剩余体积不低于20mL。冷却后转移至50mL比色管中，并补水至50mL。（3）还原成铁（）加入1.00mL盐酸羟胺并充分混匀，加2.00mL乙酸缓冲溶液使pH为3.55.5，最好pH为4.5。（4）显色加入2mL 1，10-菲啰啉溶液并放在暗处15min。（5）光度测量用分光光度

20、计于510nm处以空白溶液为参比测定溶液的吸光度。3.2.5.2 经预处理分解后的总铁（1）移取50.0mL酸化后的试样于100mL烧杯中，加5mL硝酸和10mL盐酸并将该混合物加热微沸。30min后加2mL硫酸并蒸发该溶液至出现白色的氧化硫烟雾，避免煮干。冷至室温后转移至50mL比色管中并补水至50mL。（2）还原成铁（）加入1.00mL盐酸羟胺并充分混匀，加2.00mL乙酸缓冲溶液使pH为3.55.5，最好pH为4.5。（4）显色加入2mL 1，10-菲啰啉溶液并放在暗处15min。（5）光度测量用分光光度计于510nm处以空白溶液为参比测定溶液的吸光度。3.2.5.3 总可溶性铁的测定（

21、1）采样后立即过滤样品，取滤液50.0mL，加入硫酸酸化至pH=1。（2）还原成铁（）加入1.00mL盐酸羟胺并充分混匀，加2.00mL乙酸缓冲溶液使pH为3.55.5，最好pH为4.5。（3）显色加入2mL 1，10-菲啰啉溶液并放在暗处15min。（4）光度测量用分光光度计于510nm处以空白溶液为参比测定溶液的吸光度。3.2.5.4 可溶性铁（）的测定（1）加入1mL硫酸于一个氧瓶中，用水样完全充满，避免与空气接触。（2）移取50mL试样于50mL比色管中。（3）还原成铁（）加2.00mL乙酸缓冲溶液使pH为3.55.5，最好pH为4.5。（4）显色加入2mL 1，10-菲啰啉溶液并放在

22、暗处15min。（5）光度测量用分光光度计于510nm处以空白溶液为参比测定溶液的吸光度。3.2.5.5 用50mL水代替试样，按与测定试样相同的步骤测其吸光度。3.2.6 结果计算铁含量以质量浓度计，数值以mg/L表示，按下式计算：P=f(A1A0)式中：f校正曲线的斜率A1 试样的光度A0空白样试样的吸光度3.3 亚铁的测定（邻菲啰啉分光光度法DL/T 502.26-2006）3.3.1 方法原理在pH值为2.52.9的条件下（在该pH值条件下，Fe3+被氨三乙酸掩蔽，因此Fe3+的干扰可以消除），亚铁离子Fe2+与邻菲啰啉生成红色络合物，此络合物的最大吸收波长为510nm。在此波长下测定

23、生成红色络合物的吸光度，定量亚铁离子。3.3.2 适用范围本方法适用于XY有限公司锅炉用水和冷却水中亚铁离子含量为5g/L200g/L水样的测定。3.3.3 试剂（1）盐酸邻菲啰啉溶液（0.025mol/L）（2）氨基乙酸溶液（0.5mol/L）（3）氨三乙酸溶液（0.1mol/L）（4）缓冲试剂混合液3.3.4 分析步骤（1）取样瓶中加入浓盐酸（每500mL水样加浓盐酸2mL）直接取样。（2）量取5mL35mL水样（依水样中亚铁含量而定，体积为V）至50mL容量瓶中。（3）加入10mL缓冲试剂混合液，用水稀释至刻度，摇匀。（4）在分光光度计510nm波长下测定吸光度，根据测得的吸光度，查工作

24、曲线或回归方程计算得出亚铁含量。注：水样应为中性或弱酸性，否则应预先调节pH值。由于亚铁离子容易被氧化，现场取样后应立即进行测定。3.3.5 结果计算水样中亚铁含量（g/L）按下式计算：X(Fe2+)=a/V50式中：X(Fe2+)水样中亚铁含量，g/L；a由工作曲线查得或由回归方程计算的亚铁含量，g/L;V水样的体积，mL；50定容体积。3.4 全铁的测定（磺基水杨酸分光光度法DL/T502.25-2006）3.4.1 方法原理先将水样中的亚铁用过硫酸铵氧化成高铁，在pH值为911条件下，三价铁离子与磺基水杨酸生成黄色络合物，此络合物最大吸收波长425nm。3.4.2 适用范围本方法适用于锅

25、炉用水和冷却水中全铁含量为0.05mg/L10.00mg/L水样的测定。3.4.3 试剂（1）试剂水：GB/T6903规定的级试剂水。（2）浓盐酸（优级纯）。（3）磺基水杨酸溶液：300g/L。（4）过硫酸铵：10g/L，此溶液应现用现配。3.4.4 仪器分光光度计可在425nm使用，配有10mm、50mm比色皿。3.4.5 分析步骤（1）取样瓶中加入浓盐酸（每500mL水样加浓盐酸2mL）按DL/T502.2的规定直接取样。（2）取50mL水样（体积V）于100mL150mL烧杯中，加入1mL浓盐酸和1.00mL过硫酸铵溶液，煮沸浓缩至约20mL，冷却后移至50mL容量瓶中，用少量水清洗烧杯

26、2次3次，洗涤液一并注入容量瓶中（体积应不大于40mL）。（3）加入4.00mL磺基水杨酸溶液，摇匀，加浓氨水4.00mL，摇匀，使pH值为911。（4）用试剂水稀释至刻度，混匀后放置10min，用分光光度计，在波长425nm处，低浓度使用50mm、高浓度使用10mm比色皿，以试剂水作参比测定吸光度。（5）根据测得的吸光度，查工作曲线或由回归方程计算铁含量。注1：水样中铁含量小于50g/L时，应使用邻菲啰啉法测定。注2：对带色水样，应增加过硫酸铵加入量，并通过空白试验扣除过硫酸铵的含铁量。注3；过硫酸铵溶液不稳定，应先用现配。注4：为保证显色正常，应注意氨水浓度是否可靠。注5：为保证水样不受污

27、染，在使用取样瓶、烧杯、容量瓶等玻璃器皿前，均应用（1+1）盐酸煮洗。3.4.6 结果计算水样中含铁量（Fe）（g/L或mg/L）按下式计算：（Fe）=式中：（Fe）水样中铁含量，g/L或mg/L； a由工作曲线查得的铁含量，g/L或mg/L； V水样的体积，mL； 50定容体积，mL。3.5 铜的测定（锌试剂法GB/T13689-2007）3.5.1 方法原理本方法是将水样中的全铜溶解为离子态，在pH值为3.54.8的条件下与锌试剂（C20H16O6N4SNa）反应形成蓝色络合物，然后在600nm波长下测定其吸光度。在pH值为3.54.8范围内，镍和锌的干扰可忽略，此外水样中可能存在的联氨、

28、三价铬、三价铁、铝、钙、镁、硅酸盐等对测定无干扰，二价铁共存时引起的干扰可加酒石酸消除。3.5.2 适用范围本方法适用于XY有限公司锅炉给水、凝结水、蒸汽、水内冷发电机冷却水和炉水等水样中铜含量2.5g/L50g/L的测定。3.5.3 试剂本方法所用试剂，除非另有规定，仅使用分析纯试剂。（1）水：按GB/T6682,一级。（1）盐酸（优级纯）（2）锌试剂溶液（3）乙酸铵溶液：500g/L（4）酒石酸溶液：150g/L3.5.4 试验步骤（1）试样瓶应预先用温热盐酸洗涤，再用水充分洗净。采样完毕，即刻加盐酸于样品中（每500mL样品加入2mL盐酸），摇匀。（2）取200mL水样（铜含量在50g/

29、L以上时，适当减少取样量，用水稀释至约200mL），注入300mL锥形瓶中，加8mL浓盐酸，小心煮沸浓缩至体积约为20mL40mL。（3）冷却后全部移入100mL容量瓶，加25mL乙酸铵溶液和2mL酒石酸溶液，使pH值在3.54.8之间。（4）准确加入0.2mL锌试剂溶液发色，用水稀释至刻度。以试剂空白作参比，用100mm长比色皿，在600nm波长下测定吸光度，从校准曲线上查出相对应的铜含量（g）。注：每次配制锌试剂溶液后，均应重新绘制校准曲线。3.5.5 结果计算铜含量以质量浓度1计，数值以微克每升（g/L）表示，按下式计算：1=M1/V11000式中：M1从校准曲线上查出的铜含量的数值，单

30、位为微克（g）。V1水样的体积的数值，单位为毫升（mL）。3.6 硅的测定（GB/T12149-2007）3.6.1 方法原理在pH值为1.11.3条件下，水中的可溶性硅与钼酸铵生成黄色硅钼络合物，用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸（1-2-4酸）还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝，用硅酸根分析仪测定其硅含量。加入掩蔽剂-酒石酸或草酸可以防止水样中磷酸盐和少量铁离子的干扰。3.6.2 适用范围硅酸根分析仪的方法适用范围为050g/L。本方法适用于XY有限公司锅炉补给水、凝结水精处理、凝结水、精处理混床母管出口、除氧器、给水、饱和蒸汽、过热蒸汽、再热蒸汽水样和强碱性阴离子交换器和混床出水水质中的硅含量。

31、3.6.3 试剂本方法所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682一级水的规定。（1） 酒石酸溶液：100g/L （2） 钼酸铵溶液：75g/L（3） 1-2-4酸 ：1.5g/L3.6.4 分析步骤（1） 取100mL水样注入塑料杯。（2） 加入3mL的钼酸铵溶液混匀后放置5min。（3） 加入3mL的酒石酸溶液混匀，放置1min。（4） 加入1-2-4酸2mL混匀，放置8min。（5） 按照仪器要求，调整好仪器的上、下标，将显色液注满比色皿，开启读数开关，仪表指示值即为水样的含硅量。同时进行空白试验。3.6.5 计算结果硅含量（SiO2）以质量浓度计，数值以微克每升（

32、g/L），按下式计算：=（C2-C1）100/V式中：C2水样的测定的数值g/L；C1空白试验的测定树脂g/L；100水样稀释后的体积的数值mL；V被测水样的体积的数值mL。3.7 氨的测定3.7.1 容量法（DL/T502.15-2006）3.7.1.1 方法原理水中铵盐能与甲醛作用生成等物质的量的酸(质子化的六次甲基四胺和H+)，反应中生成H+的和质子化的六次甲基四胺用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。其反应式如下： 4NH4+6HCHO=(CH2)6N4H+3H+6H2O(CH2)6N4H+3H+4OH-=(CH2)6N4+4H2O3.7.1.2 适用范围适用于锅炉用水和冷却水中氨含量大于5mg

33、/L水样的测定。本法作为我厂氨含量大时的备用方法。3.7.1.3 试剂（1） 氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.05mol/L（2） 硫酸溶液c(1/2H2SO4)=0.025mol/L（3） 甲醛溶液（4） 酚酞指示剂（10g/L乙醇溶液）3.7.1.4 分析步骤（1） 取水样100mL，注入具有磨口塞的250mL锥形瓶中。 （2） 加3 滴酚酞指示剂，如呈现红色，应先用硫酸溶液中和至红色消失，再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至稳定的微红色(加入酚酞指示剂后，若不呈现红色，可直接用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色)。（3） 加入5mL甲醛溶液后(若有铵盐存在，则红色即消失)，用氢氧化钠标准滴定

34、溶液滴定至微红色为止，记录加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积。注1：所用氢氧化钠应不含碳酸钠，滴定时应防止二氧化碳的影响。 注2：中和时终点应掌握准确，以免影响分析结果。 3.7.1.5 结果计算水样中氨含量XNH3（mg/L）按下式计算：XNH3=1000式中：XNH3水样中氨含量，mg/L；c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L；a加入甲醛后，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V水样的体积，mL；17氨的摩尔质量，g/mol。3.7.2 纳氏试剂分光光度法（DL/T502.16-2006）3.7.3 方法原理在碱性溶液中，氨与纳氏试剂（HgI22KI）生成黄色的化合物。

35、在波长425nm处进行比色，求出氨含量。其反应为：NH3+2(HgI22KI)+3NaOHNH2HgIHgO(黄色)+4KI+3NaI+2H2O3.7.3.1 适用范围适用于锅炉用水和冷却水中氨含量0.1mg/L3.0mg/L水样的测定。本方法适用于XY有限公司锅炉给水、凝结水、循环冷却水中的氨含量的测定。3.7.3.2 试剂及仪器 （1） 级试剂水（GB/T6903）（2） 氢氧化钠溶液（320g/L）（3） 纳氏试剂（4） 氢氧化钠溶液(240g/L)（5） 酒石酸钾钠溶液(300g/L)（6） 硫酸锌溶液(100g/L)（7） 碘溶液c(1/2I2)=0.002 mol/L （8） 分光

36、光度计，可在425nm使用，配有10mm比色皿。3.7.3.3 分析步骤（1） 如果水样浑浊，可向每100mL水样中加入1mL硫酸锌溶液，摇匀，缓慢搅拌下加入NaOH溶液，直至pH约为10.5，静置沉降后用中速滤纸过滤，弃去刚开始滤出的25mL滤液。取一定体积滤液或清澈水样（记录体积V）至50mL容量瓶中，稀释至刻度。（2） 加入2滴酒石酸钾钠溶液，摇匀。加入1.00mL纳氏试剂，摇匀。（3） 放置10min，以试剂空白为参比，在425nm处测量吸光度。（4） 根据测得的吸光度，查工作曲线或由回归方程计算得出氨含量。注：如水样含有联氨时，因联氨与纳氏试剂反应也生成黄色化合物，产生严重干扰。在联

37、氨含量小于0.2mg/L 时,可在加入纳氏试剂前加入1mL0.002 mol/L碘溶液，放置15min-20min以消除干扰。 3.7.3.4 结果计算水样中氨含量XNH3（mg/L）按下式计算：XNH3=式中：XNH3水样中氨含量，mg/L； a从标准曲线上查得或回归方程计算的氨含量，mg/L； V取水样的体积，mL； 50定容体积，mL。3.8 联氨的测定3.8.1 直接法（DL/T 502.172006）3.8.1.1 方法原理在试样中加碳酸氢钠使之呈弱碱性，然后用碘标准滴定溶液滴定，定量联氨。其反应方程式如下：N2H4+2I2+4NaHCO3N2+4H2O+4NaI+4CO23.8.1

38、.2 适用范围适用于锅炉用水和冷却水中联氨含量大于4mg/L水样的测定。本方法适用于XY有限公司闭式水、锅炉给水和凝结水中联氨含量的测定。3.8.1.3 试剂（1）碳酸氢钠NaHCO3 （2）淀粉指示剂（10g/L）（3）碘标准滴定溶液c(1/2I2)=0.025mol/L3.8.1.4 分析步骤（1）取100mL水样（体积为V）于300mL三角瓶中。 （2）加碳酸氢钠约2g及淀粉指示剂1mL，摇匀。 （3）用碘标准滴定溶液滴定，至溶液颜色变为兰色并维持约30s不褪色。记录消耗碘标准滴定溶液的体积V1。同时进行空白试验，记录空白试验消耗碘标准滴定溶液的体积V0。 3.8.1.5 结果计算水样中

39、联氨含XN2H4（mg/L）按下式计算式中： 水样中联氨含量，mg/L； 滴定水样消耗的碘标准滴定溶液体积，mL； 空白试验消耗的碘标准滴定溶液体积，mL； 碘标准滴定溶液的浓度，mol/L； 水样体积，mL； 8联氨（N2H4）的摩尔质量，g/mol。注：也可使用碱性高锰酸钾法取代碘滴定法，即用高锰酸钾氧化联氨的方法滴定联氨，操作方法如下：取一定体积的试样（含N2H42mg以上）于300mL三角烧瓶，加水到100mL，加50g/L氢氧化钠溶液2mL，用20mmol/L 高锰酸钾溶液滴定至产生褐色的沉淀氧化锰（IV）为止。再加入（1+1）硫酸5mL和过量的50mmol/L草酸钠溶液，保持液温6

40、070，用20mmol/L高锰酸钾溶液返滴定，溶液的颜色呈微红色（维持约30s）为终点。同时进行空白试验。根据实验结果计算出试样中联氨含量。3.8.2 对二甲氨基苯甲醛法（GB/T6906-2006）3.8.2.1 方法原理在酸性条件下，联氨与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色的偶氮化合物。在测定范围内黄色的深度与联氨的含量成比例，符合朗伯-比尔定律。此偶氮化合物的最大吸收波长为454nm。联氨在碱性条件下溶液被氧化，氯、溴、碘等氧化剂将使测定值降低，芳香烃类例如苯胺将干扰测定，浑浊的水样及有色素的水样也对测定有干扰。3.8.2.2 适用范围适用于联氨含量2100g/L水样的测定。联氨含量大于100

41、g/L的水样应稀释后测定。3.8.2.3 试剂及仪器分析纯试剂和级试剂水。（1）浓盐酸（密度1.19g/cm3，含HCl 37%）（2）对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液：（3）分光光度计（仪器需配置30mm及以上的比色皿）。（4）比色管：容量50mL3.8.2.4 分析步骤（1）用具有磨口塞的玻璃瓶（或塑料瓶）取样，每取100mL水样预先加入浓盐酸1mL。水样应充满取样瓶。 注：用于现场控制分析时，取样后立即测定，取样时也可不加酸。（1）取50mL水样注入比色管。（2）加入5mL对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液， 混匀，放置5min后，用分光光度计在波长454nm处，使用30mm比色皿，以试剂水作参比测定吸

42、光度，根据测得的吸光度，从工作曲线上查出水样联氨含量。3.9 油的测定(GB/T12152-2007)3.9.1 红外光度法3.9.1.1 方法原理矿物油的甲基、次甲基在3.41m波长处有明显的吸收，在一定浓度范围内其吸收值与含油量成正比。本法以四氯化碳萃取水样中油，然后用红外光度法进行定量测定。通常情况下，本法测定火电厂锅炉给水、生产返回水不存在干扰；测定循环冷却水时，有机膦类在一般使用剂量下亦不干扰测定。测定所用标准油可有如下两种选择：以正十六烷和异辛烷等体积混合物作为标准油，称之为标准混合物。这时测定结果应当乘以校正因子1.4。以从生产返回水或循环冷却水中萃取出来的油或组成上与被测定油相

43、近的矿物油作为标准油。3.9.1.2 适用范围红外光度法适用于锅炉给水、生产返回水及化工设备冷却水中油含量为0.1mg/L100mg/L的测定，同时也适用于其他水样中油含量的测定； 本方法适用于XY有限公司凝结水、给水、废水处理和锅炉补给水处理水样油含量的测定。3.9.1.3 试剂和仪器本方法所用试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯和符合GB/T6682三级试剂水的规定。（1） 无水硫酸钠：（2） 四氯化碳（优级纯）（3） 硫酸溶液（1+1）（4） 红外分光光度计或红外油分析测定仪，带有10mm、50mm比色皿。（5） 萃取器或分液漏斗：1000mL3.9.1.4 分析步骤（1） 用玻璃取样瓶

44、取水样1000mL，用pH试纸检验水样的pH值，用硫酸溶液调节至pH小于2。（2） 在取样瓶中加入20mL四氯化碳，盖好瓶塞，立即颠倒并剧烈摇动2min，静置至泡沫消失，倒入分液漏斗中，静置分层，将底层四氯化碳抽提液转入100mL容量瓶中。（3） 另取20mL四氯化碳加入取样瓶中，盖好瓶塞，使四氯化碳充分接触瓶子内壁。然后将四氯化碳倒入分液漏斗中，静置分层，将底层抽提液转入上一步骤同一容量瓶中。（4） 再取20mL四氯化碳加入分液漏斗中，重复上述萃取步骤，抽提液仍转入同一个容量瓶中。（5） 用四氯化碳将抽提液稀释至100mL，加一角匙无水硫酸钠脱水。（6） 测定抽提液红外吸光度值，从校准曲线或线性回归方程中查出相对应的标准油的含量m(mg)。3.9.1.5 结果计算水样中油含量以质量浓度1计，数值以毫克每升（mg/L）表示，按下式计算：1=1000m/V1式中：m从校正曲线或线性回归方程中查处相对应的标准油的含量的数值，单位为（mg）；V1水样的体积的数值，单位为毫升（m