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中药的鉴别主题医学知识培训课件.ppt

1、中药的鉴别主题医学知识中成药命名规则中成药命名规则:味数+君药+剂型:六味地黄丸功效+剂型:护肝片君药+功效+剂型:牛黄解毒片处方比+剂型:九一散(石膏900,红粉100)君药+剂型:“复方”天麻丸主要药味缩写+剂型:芩连片药味缩写+功效+剂型:银翘解毒片形象比喻+剂型:逍遥丸2中药的鉴别主题医学知识常用名词常用名词:供试品溶液、对照品溶液、对照药材溶液、阴性对照溶液如:如:六味地黄丸中丹皮酚含量测定处方:处方:熟地黄、酒萸肉、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻制法:制法:以上六味,粉碎,加炼蜜与水,制丸。供试品溶液制备:供试品溶液制备:取约0.4g,精密称定,精密加50%甲醇50ml,超声处理,补重,

2、虑过,即得。3中药的鉴别主题医学知识2003年宪法修改 国家为了公共利益的需要,可以依照法律规定对公民的私有财产实行征收或者征用,并给予补偿。国家为了公共利益的需要,可以依照法律规定对公民的私有财产实行征收或者征用并给予补偿。4中药的鉴别主题医学知识5一、中药材和饮片一、中药材和饮片形状、大小、色泽、表面、断面、质地、气形状、大小、色泽、表面、断面、质地、气和味等外观表征和味等外观表征中药鉴定学中药鉴定学二、中药提取物二、中药提取物颜色、气、味、物理常数(如:相对密度、颜色、气、味、物理常数(如:相对密度、旋光度、折光率、皂化值等)旋光度、折光率、皂化值等)5中药的鉴别主题医学知识6三、中药制

3、剂三、中药制剂 除去包装后的外观和气味除去包装后的外观和气味鉴别的内容鉴别的内容 颜色、形态与形状、气、味等颜色、形态与形状、气、味等黄连上清丸黄连上清丸:本品为本品为黑褐黑褐色色的大蜜的大蜜丸丸;气气芳香,芳香,味味苦。苦。6中药的鉴别主题医学知识 颜色颜色 与所含成分、制法等有关与所含成分、制法等有关 形态和形状形态和形状 形态有固体、液体及半流体等形态有固体、液体及半流体等,形状形状与设备模具有关。与设备模具有关。气气 由嗅觉感应的中药制剂的特征信息,与其所由嗅觉感应的中药制剂的特征信息,与其所含易挥发化学成分特性有关。可分为香、芳香、含易挥发化学成分特性有关。可分为香、芳香、清香、腥、

4、臭、特异。清香、腥、臭、特异。味味 由味觉获取的中药制剂的特征信息,与其所由味觉获取的中药制剂的特征信息,与其所含化学成分性质有关。可分为酸、甜、苦、涩、含化学成分性质有关。可分为酸、甜、苦、涩、辛、咸、麻辛、咸、麻。7中药的鉴别主题医学知识 沉香化气丸沉香化气丸:本品为灰棕色至黄棕色的水丸;气香,味微甜、苦。牛黄解毒片牛黄解毒片:本品为素片或包衣片,素片或去包衣后的片心显棕黄色;有冰片香气,味微苦、辛。龟龄集龟龄集:本品为胶囊剂,内容物为棕褐色;气特异,味咸。舒心口服液舒心口服液:本品为棕红色的澄清液体;气微香,味甜、微苦、涩。物理常数物理常数:折光率、旋光度、相对密度等8中药的鉴别主题医学

5、知识9六味地黄丸六味地黄丸主要用于:药材、饮片、含药材粉末的制剂主要用于:药材、饮片、含药材粉末的制剂细胞的形状、大小、排列,细胞壁。细胞细胞的形状、大小、排列,细胞壁。细胞内含物(如:淀粉粒、纤维素、树脂道、内含物(如:淀粉粒、纤维素、树脂道、油滴、草酸钙簇晶等)油滴、草酸钙簇晶等)大黄大黄9中药的鉴别主题医学知识10用物理的、化学的或物理化学的方法用物理的、化学的或物理化学的方法对中药中所含化学成分进行定性鉴别对中药中所含化学成分进行定性鉴别 化学反应法化学反应法 升华法升华法 色谱法色谱法 光谱法光谱法10中药的鉴别主题医学知识一、化学反应法一、化学反应法鉴别对象:鉴别对象:有效成分、特

6、征成分手段:手段:颜色变化、沉淀生成供试品溶液的制备:供试品溶液的制备:视成分和剂型而定目标:目标:专属性强、灵敏度高鉴别成分:鉴别成分:黄酮、蒽醌、雄黄、朱砂等11中药的鉴别主题医学知识 取本品9g,切碎,加乙醇40ml,置水浴上加热回流10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml,加热使溶解,加正丁醇15ml振摇提取,分取正丁醇提取液,蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,滤过。取滤液1ml,加少量镁粉与盐酸23滴,加热45分钟后,即显橙红色。例例1 大山楂丸中山楂鉴别大山楂丸中山楂鉴别目标:黄目标:黄酮类酮类12中药的鉴别主题医学知识取本品1ml,加1氢氧化钠溶液1ml,煮沸,放冷,滤过。取滤液2

7、ml,加稀盐酸数滴使呈酸性,加乙醚10ml,振摇,乙醚层显黄色,分取乙醚液,加氨试液5ml,振摇,乙醚层仍显黄色,氨液层显持久的樱红色。例例2 大黄流浸膏中大黄的鉴别大黄流浸膏中大黄的鉴别目标:目标:游离蒽醌游离蒽醌13中药的鉴别主题医学知识 取本品0.2g,加水湿润,加KClO4、HNO3饱和溶液2ml,振摇,静置,取上清液少许,加BaCl2溶液0.5ml,摇匀,呈白色沉淀,倾去上清液,加HCl溶液,沉淀不溶解。取本品0.2g,加HCl湿润,在铜片上磨擦,铜片上呈银白色,加热,银白色消失。例例3 牙痛一粒丸中雄黄、朱砂鉴别牙痛一粒丸中雄黄、朱砂鉴别14中药的鉴别主题医学知识二、微量升华法二、

8、微量升华法:分离和鉴定具有 升华性质的化学成分。大黄、冰片、麝香例:牛黄解毒片中冰片的鉴别例:牛黄解毒片中冰片的鉴别 取本品取本品1片,研细,进行微量升华,片,研细,进行微量升华,所得的白色升华物,加新配制的所得的白色升华物,加新配制的1%香香草醛的硫酸溶液草醛的硫酸溶液12滴,液滴边缘渐显滴,液滴边缘渐显玫瑰红色。玫瑰红色。15中药的鉴别主题医学知识三、色谱分析法三、色谱分析法(一)薄层色谱法TLC 分离、分析同时进行 简便、快速、三维 检测成分的种类多 药典中应用最多16中药的鉴别主题医学知识薄层色谱法薄层色谱法17中药的鉴别主题医学知识操作方法薄层板制备 点样 展开 显色与检视 记录 1

9、8中药的鉴别主题医学知识常见的三种类型的色谱图像。可见光荧光 荧光淬灭19中药的鉴别主题医学知识影响薄层色谱鉴别的主要因素 供试品溶液的制备:提取、净化一捻金薄层色谱图一捻金薄层色谱图(人参鉴别)(人参鉴别)a 未经净化处理未经净化处理 b 经净化处理经净化处理ab20中药的鉴别主题医学知识 展开剂的选择:种类、比例;Rf值在0.20.8之间;突出主斑点;安全性21中药的鉴别主题医学知识 对照物的选择:对照品、对照药材和对照提取物。脏连丸:盐酸小檗碱、黄连(黄柏)定坤丹:阿魏酸、当归(川芎)23中药的鉴别主题医学知识 湿度和温度:影响薄层色谱的重现性。复方皂矾丸中西洋参(1025,60%)不同

10、相对湿度下苍术的薄层色谱图 25 10 不同温度下人参的薄层色谱图 24中药的鉴别主题医学知识牛黄解毒片中大黄的鉴别牛黄解毒片中大黄的鉴别 处方处方:牛黄、雄黄、石膏、大黄等 供试品溶液制备供试品溶液制备:取本品1片,去糖衣,研细,加甲醇20mL,超声处理15分钟,滤过,取滤液10mL,蒸干,残渣加水10mL使溶解,加盐酸lmL,加热回流30分钟,放冷,用乙醚提取2次,每次20mL,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷2mL使溶解,作为供试品溶液。25中药的鉴别主题医学知识 对照品溶液制备 取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再分别取芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚对照品,

11、加甲醇制成每1mL含1mg 对照品的溶液及混合对照品溶液。色谱条件 硅胶H板-0.3羧甲基纤维素钠;展开剂:石油醚(3060)-甲酸乙酯-甲酸(15 5 1)的上层溶液 26中药的鉴别主题医学知识 鉴别:置紫外光灯(365mm)下检视。置氨蒸气中熏后,日光下检视。1 芦荟大黄素2 大黄酸3大黄素4大黄素甲醚 5大黄酚6 混合对照品7 大黄对照药材 813供试品 27中药的鉴别主题医学知识(二)气相色谱法 利用保留值进行鉴别,适用于含有挥发油或挥发性成分的制剂;气-质联用。安宫牛黄丸、麝香保心丸中麝香;麝香祛痛搽剂中樟脑、薄荷脑、冰片;十滴水软胶囊中桉油;少林风湿跌打膏、安阳精制膏中薄荷脑、冰片

12、、水杨酸甲酯的鉴别28中药的鉴别主题医学知识29(二)气相色谱法(二)气相色谱法RT:0.00-30.00 SM:15B0246810121416182022242628Time(min)01020304050607080901000102030405060708090100Relative Abundance18.954.851.750.942.2120.6121.325.3023.166.8325.4727.0110.568.1629.329.3613.9311.9616.3323.0923.3219.5119.6418.511.2825.211.4526.539.733.6127.654

13、.958.385.5210.266.7411.7817.1713.2715.70NL:4.13E5TIC F:+c APCI Q1MS 368.800-369.800 MS targetNL:3.07E5TIC F:+c APCI Q1MS 394.800-395.800 MS interRT:0.00-30.00 SM:15B0246810121416182022242628Time(min)01020304050607080901000102030405060708090100Relative Abundance5.4718.6518.790.943.461.431.766.429.273

14、.957.959.7720.1310.4715.9513.3521.29 23.2126.57 27.81 28.8024.5022.9823.075.920.921.404.332.2418.1024.676.858.81 9.5025.7019.2627.4110.8316.6211.84 13.77 15.12NL:7.76E4TIC F:+c APCI Q1MS 368.800-369.800 MS normalNL:2.90E5TIC F:+c APCI Q1MS 394.800-395.800 MS normal对照品对照品供试品供试品例:安宫牛黄丸中麝香的鉴别例:安宫牛黄丸中麝香

15、的鉴别29中药的鉴别主题医学知识(三)高效液相色谱法 应用范围广,很少单独用作鉴别,多与含量测定结合进行,特征图谱和指纹图谱。30中药的鉴别主题医学知识31(一)紫外分光光度法(一)紫外分光光度法 最大吸收波长最大吸收波长例:木香槟榔丸例:木香槟榔丸四、光谱法四、光谱法 取本品粉末取本品粉末4g,加水,加水10ml,水蒸气蒸馏,水蒸气蒸馏,收集馏液约收集馏液约100ml,照紫外,照紫外-可见分光光度法可见分光光度法测定。在测定。在253nm的波长处有最大吸收。的波长处有最大吸收。31中药的鉴别主题医学知识32(二)近红外光谱法(二)近红外光谱法32中药的鉴别主题医学知识33例例3-12 乌梢蛇

16、乌梢蛇的生物鉴别(的生物鉴别(P66)聚合酶链式反应法(聚合酶链式反应法(PCR)(1)DNA提取提取(2)PCR反应反应(3)电泳检测:电泳检测:制胶、上样、电泳、检视制胶、上样、电泳、检视供试品凝胶电泳图谱中,在对照药供试品凝胶电泳图谱中,在对照药材凝胶电泳图谱相应的位置上,在材凝胶电泳图谱相应的位置上,在300bp400bp应有单一应有单一DNA条带。条带。33中药的鉴别主题医学知识342010版药典关于中药鉴别的修改版药典关于中药鉴别的修改 中药标准中不再使用颜色或沉淀的化学反中药标准中不再使用颜色或沉淀的化学反应和光谱鉴别方法应和光谱鉴别方法 加强显微鉴别,含生药粉的中成药基本都加强

17、显微鉴别,含生药粉的中成药基本都增加了显微鉴别增加了显微鉴别 2005版共收载版共收载TLC 1507项,项,2010仅新增仅新增就达就达2494项,除矿物药外均有薄层鉴别项,除矿物药外均有薄层鉴别34中药的鉴别主题医学知识35 全面禁用苯作为溶剂全面禁用苯作为溶剂 例:黄连展开剂例:黄连展开剂 环己烷环己烷-乙酸乙酯乙酸乙酯-异丙醇异丙醇-甲醇甲醇-水水-三乙胺三乙胺 (3:3.5:1:1.5:0.5:1)2005版:苯版:苯-乙酸乙酯乙酸乙酯-异丙醇异丙醇-甲醇甲醇-水水 (4:2:1:1:0.2)35中药的鉴别主题医学知识课后要求1、讨论中成药命名的重要性和商业价值。2、在期刊网中检索“谢培山”。36中药的鉴别主题医学知识

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