1、现代天然药物提取分离技术现代天然药物提取分离技术2 提提 取取1 提取理论提取理论 提取方法提取方法 传统提取方法传统提取方法 新技术提取方法与设备新技术提取方法与设备2 石油醚石油醚 苯苯 氯仿氯仿 乙醚乙醚 乙酸乙酯乙酸乙酯 丙酮丙酮 正丁醇正丁醇 乙醇乙醇 甲醇甲醇 水水附:溶剂性能附:溶剂性能熟悉掌握它们的熟悉掌握它们的电负性、极性、电负性、极性、沸点、比重、沸点、比重、毒性、易燃易毒性、易燃易爆性、在水中爆性、在水中溶解情况等溶解情况等3新技术提取方法与设备新技术提取方法与设备超声提取法超声提取法 超临界流体萃取法超临界流体萃取法微波萃取技术微波萃取技术 半仿生提取法半仿生提取法 酶
2、法提取法酶法提取法 组织破碎提取法组织破碎提取法 旋流提取法旋流提取法 加压逆流提取法加压逆流提取法 其它新技术其它新技术4 超声提取法超声提取法(1,特点),特点)是利用超声波增大物质分子运动频率和速度,是利用超声波增大物质分子运动频率和速度,增加溶剂穿透力,提高药物溶出速度和溶出增加溶剂穿透力,提高药物溶出速度和溶出次数,缩短提取时间的浸取方法。次数,缩短提取时间的浸取方法。超声波是频率大于超声波是频率大于20kHz以上的声波,不引以上的声波,不引起听觉,其频率高、波长短起听觉,其频率高、波长短、功率大、穿、功率大、穿透力强,并能产生独特的机械振动作用和空透力强,并能产生独特的机械振动作用
3、和空化作用。化作用。5适宜的条件可以提高提出率。适宜的条件可以提高提出率。(1)提取工艺参数的选择:超声波频率和强度。可考察)提取工艺参数的选择:超声波频率和强度。可考察 对比得出结论。对比得出结论。(2)提取溶剂的选择:相似相溶,但也应考虑成本)提取溶剂的选择:相似相溶,但也应考虑成本 和毒性。溶剂用量考察。和毒性。溶剂用量考察。(3)提取时间选择:应作考察,一般)提取时间选择:应作考察,一般2040分钟分钟/次(次(2 3次)。次)。(4)容器选择:溶器大小、放置位置、容器壁的厚薄等)容器选择:溶器大小、放置位置、容器壁的厚薄等 (5)温度选择:)温度选择:(6)其它因素:物料颗粒度、溶剂
4、挥发等。)其它因素:物料颗粒度、溶剂挥发等。超声提取法超声提取法(2,提取条件选择),提取条件选择)6 超声提取法超声提取法(3,优势和缺点),优势和缺点)优势:优势:室温提取,节能节时室温提取,节能节时可供可供选择的萃取溶剂种类多、选择的萃取溶剂种类多、目标萃取物范围广泛,目标萃取物范围广泛,有效成分不易破坏,安有效成分不易破坏,安全、收率高。全、收率高。同时也可作为浸膏分离萃同时也可作为浸膏分离萃取用。取用。是替代传统剪切工艺方法是替代传统剪切工艺方法实现高效、节能、环保实现高效、节能、环保式提取的现代高新技术式提取的现代高新技术手段。手段。缺点:缺点:投资大,规模小。投资大,规模小。目前
5、不能连续目前不能连续操作和自动化。操作和自动化。7产品型号:产品型号:JP300型型机型结构:超声波发生器与乳化槽机型结构:超声波发生器与乳化槽一体式一体式超声频率:超声频率:28KHz超声峰值功率:超声峰值功率:300W乳化槽尺寸:乳化槽尺寸:280 150 150乳化容积:乳化容积:6L定时功能:机械定时定时功能:机械定时安全要求:必须有良好的接地装置安全要求:必须有良好的接地装置本机型适用于实验室或小试本机型适用于实验室或小试 超声提取法超声提取法(4,设备),设备)8 超临界流体萃取法(超临界流体萃取法(1,特点),特点)超临界流体萃取(简称超临界流体萃取(简称SFESFE)是一种以超
6、临界流体(同时具是一种以超临界流体(同时具有液体和气体的性质)代替常规有机溶剂对中草药有效成分有液体和气体的性质)代替常规有机溶剂对中草药有效成分进行萃取和分离的新技术,进行萃取和分离的新技术,一般常用超临界一般常用超临界CO2萃取法萃取法(SFECO2)。)。超临界流体特点:密度接近液体(溶解性能好);流动性、超临界流体特点:密度接近液体(溶解性能好);流动性、黏度接近气体,几无表面张力(穿透能力强,较活泼)。黏度接近气体,几无表面张力(穿透能力强,较活泼)。超临界超临界CO2优点:无毒、不燃、化学惰性、价低、易获得、优点:无毒、不燃、化学惰性、价低、易获得、临界条件易达到(临界温度:临界条
7、件易达到(临界温度:31.26C,临界压力:临界压力:7.18Mpa)较适用于亲脂性、分子量较小物质的萃取,而对极性大、分较适用于亲脂性、分子量较小物质的萃取,而对极性大、分子量太大的物质如苷类、多糖类,要加夹带剂(如甲醇等)。子量太大的物质如苷类、多糖类,要加夹带剂(如甲醇等)。9(1)压力考察:)压力考察:超临界超临界CO2流体(一般流体(一般15 45MPa)(2)温度考察:)温度考察:超临界超临界CO2流体(一般流体(一般40150C)(3)夹带剂选择:加入甲醇、乙醇、丙酮、)夹带剂选择:加入甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙腈等夹带剂,可增加乙酸乙酯、乙腈等夹带剂,可增加超临超临 界界C
8、O2流体对不同化学成分的溶解性能,流体对不同化学成分的溶解性能,扩大其提取范围。扩大其提取范围。超临界流体萃取法(超临界流体萃取法(2,提取条件选择),提取条件选择)10 超临界流体萃取法超临界流体萃取法(3,优势和缺点优势和缺点)优势:优势:可以在常温的条件下提取分可以在常温的条件下提取分离,适用于热敏性成分的离,适用于热敏性成分的提取,成分不受破坏;可提取,成分不受破坏;可通过调控压力(通过调控压力(8 8mPamPa30mPa30mPa)和温度(和温度(35358080),改变超临界),改变超临界COCO2 2的的密度,从而改变其对物质密度,从而改变其对物质的溶解能力,选择性地萃的溶解能
9、力,选择性地萃取中药中的某些成分,使取中药中的某些成分,使萃取与分离可一步完成;萃取与分离可一步完成;无有机溶剂残留,产品纯无有机溶剂残留,产品纯度高。度高。缺点:缺点:设备属高压设备,投资设备属高压设备,投资大,成本高,给工业大,成本高,给工业化带来一定的难度。化带来一定的难度。11 超临界流体萃取法超临界流体萃取法(4,设备,设备)美国超临界流体萃取设备美国超临界流体萃取设备 12 又称为微波辅助萃取(又称为微波辅助萃取(MAE),),是利用微波能来提高萃是利用微波能来提高萃取率的一种新技术。取率的一种新技术。微波萃取是高频电磁波穿透萃取媒微波萃取是高频电磁波穿透萃取媒质,到达被萃取物料的
10、内部,微波能迅速转化为热能使质,到达被萃取物料的内部,微波能迅速转化为热能使细胞内部温度快速上升,当细胞内部压力超过细胞壁承细胞内部温度快速上升,当细胞内部压力超过细胞壁承受能力,细胞破裂,细胞内有效成分自由流出,在较低受能力,细胞破裂,细胞内有效成分自由流出,在较低的温度下溶解于萃取媒质再通过进一步过滤和分离,便的温度下溶解于萃取媒质再通过进一步过滤和分离,便获得萃取物料。在微波辐射作用下被萃取物料成分加速获得萃取物料。在微波辐射作用下被萃取物料成分加速向萃取溶剂界面扩散,从而使萃取速率提高数倍,同时向萃取溶剂界面扩散,从而使萃取速率提高数倍,同时还降低了萃取温度,最大限度保证萃取的质量。还
11、降低了萃取温度,最大限度保证萃取的质量。加热效率高,升温块而且均匀,提高萃取效率。加热效率高,升温块而且均匀,提高萃取效率。不同的成分对微波能吸收程度不同。不同的成分对微波能吸收程度不同。微波萃取技术微波萃取技术(1,特点,特点)13(1)溶剂选择:对目标成分有较强的溶解度;)溶剂选择:对目标成分有较强的溶解度;对微波透明或半透明(能吸收微波能);用量对微波透明或半透明(能吸收微波能);用量要适当;安全低毒。要适当;安全低毒。常用的有:常用的有:水水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸等。、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸等。而环己烷、戊烷等因对微波能无吸收,不作而环己烷、戊烷等因对微波能无吸收,不作 微波提取溶剂
12、用。微波提取溶剂用。(2)微波功率)微波功率(3)提取时间)提取时间 微波萃取技术微波萃取技术(2,提取条件选择),提取条件选择)14 微波萃取技术微波萃取技术(3,优势和缺点优势和缺点)微波萃取具有设备简单、适用范围广、微波萃取具有设备简单、适用范围广、重现性好、萃取效率高、节省时间、重现性好、萃取效率高、节省时间、节省试剂、污染小等特点。节省试剂、污染小等特点。但规模小,成分易变化,溶剂选择有但规模小,成分易变化,溶剂选择有限制;目前不能连续操作和自动化。限制;目前不能连续操作和自动化。15实验室用:家用微波炉。实验室用:家用微波炉。目前只有微波试样(小试或中试)制备目前只有微波试样(小试
13、或中试)制备的商品设备。的商品设备。微波萃取技术微波萃取技术(4,设备)16美国培安公司美国培安公司 美国美国CEM微波快速溶剂萃取系统微波快速溶剂萃取系统 1718 组织破碎提取法(组织破碎提取法(1,特点),特点)在适当溶剂存在下,利用高速机械剪切力、挤在适当溶剂存在下,利用高速机械剪切力、挤压力和搅拌力,迅速破坏植物细胞组织,使组压力和搅拌力,迅速破坏植物细胞组织,使组织细胞内的化学成分与溶剂充分接触而达到快织细胞内的化学成分与溶剂充分接触而达到快速溶解转移的效果。速溶解转移的效果。过去因为没有合适的设备,所以此方法没有得过去因为没有合适的设备,所以此方法没有得以推广,目前即将上市的以推
14、广,目前即将上市的“闪式提取器闪式提取器”即是即是为组织破碎法设计的一种新设备。为组织破碎法设计的一种新设备。19(1)溶剂)溶剂(2)时间)时间(3)提取次数)提取次数注意:物料提取前应浸泡注意:物料提取前应浸泡20分钟;分钟;提取后应平衡提取后应平衡10分钟分钟 左右再过滤,以提高收率。左右再过滤,以提高收率。组织破碎提取法(组织破碎提取法(2,提取条件选择),提取条件选择)20 组织破碎提取法组织破碎提取法(3,优势与缺点优势与缺点)利用闪式提取器进行的利用闪式提取器进行的“组织破碎提取组织破碎提取”,具有快速、,具有快速、高效、节能,适用于多种溶剂和植物的根、茎、叶、高效、节能,适用于
15、多种溶剂和植物的根、茎、叶、花、果实等各个部位,物料不需粉碎,操作简单方便,花、果实等各个部位,物料不需粉碎,操作简单方便,选择的萃取溶剂种类多、目标萃取物范围广泛,选择的萃取溶剂种类多、目标萃取物范围广泛,可选可选择提取所需成分,不需加热,投资小,规模可大可小择提取所需成分,不需加热,投资小,规模可大可小等显著的优势。等显著的优势。此方法和设备目前正在推广阶段,但设备只有实验型此方法和设备目前正在推广阶段,但设备只有实验型和加工型,不能连续作业,不适合含胶体或粘性较大和加工型,不能连续作业,不适合含胶体或粘性较大的植物破碎。的植物破碎。21 组织破碎提取法组织破碎提取法(3,设备设备)闪式提
16、取器闪式提取器22 半仿生提取法(半仿生提取法(SBE,1,特点)特点)即从生物药剂学的角度,将整体药物研究法与分即从生物药剂学的角度,将整体药物研究法与分子药物研究法相结合,模拟口服给药后药物经胃子药物研究法相结合,模拟口服给药后药物经胃肠道转运的环境,为经消化道给药的中药制剂设肠道转运的环境,为经消化道给药的中药制剂设计的一种新的提取工艺。也就是先将药粉以一定计的一种新的提取工艺。也就是先将药粉以一定pH的酸水提取,再用一定的酸水提取,再用一定pH的碱水提取。的碱水提取。提取用水的最佳提取用水的最佳pH和其它工艺参数的选择,可用和其它工艺参数的选择,可用一种或几种有效成分结合主要药理作用指
17、标优选一种或几种有效成分结合主要药理作用指标优选工艺。工艺。23 半仿生提取法(半仿生提取法(2,优势和缺点),优势和缺点)优势:优势:是一种新理念,是一种新理念,将有将有效成分的提取与在效成分的提取与在体内的吸收效果相体内的吸收效果相结合,在一定程度结合,在一定程度上最大限度地保留上最大限度地保留有效成分、去掉杂有效成分、去掉杂质,因而选择性高,质,因而选择性高,提高制剂质量。提高制剂质量。缺点:缺点:目前这种方法工艺仍沿目前这种方法工艺仍沿袭高温煎煮法或其它袭高温煎煮法或其它传统提取方法,药材传统提取方法,药材受热时间长,耗时耗受热时间长,耗时耗能,有效成分易被破能,有效成分易被破坏。坏。
18、但也有用近体温温度提但也有用近体温温度提取,并加入酶催化。取,并加入酶催化。24酶法提取法酶法提取法中药制剂中的杂质大多为淀粉、果胶、蛋白中药制剂中的杂质大多为淀粉、果胶、蛋白质等,可选择相应的酶予以分解除去,而且质等,可选择相应的酶予以分解除去,而且酶反应较温和地将植物组织分解,可较大幅酶反应较温和地将植物组织分解,可较大幅度提高效率,节约能力和时间。度提高效率,节约能力和时间。但要拓宽其应用领域,还需进一步探讨酶的但要拓宽其应用领域,还需进一步探讨酶的选择、酶的浓度、底物的浓度、温度、酸碱选择、酶的浓度、底物的浓度、温度、酸碱度等。在国内,上海中药一厂应用酶法成功度等。在国内,上海中药一厂
19、应用酶法成功制备了生脉饮口服液。制备了生脉饮口服液。25加压逆流提取法(加压逆流提取法(1,特点),特点)提取过程是溶质从高浓度的固态向低浓度提取过程是溶质从高浓度的固态向低浓度液态扩散渗透过程。加压逆流提取法就是液态扩散渗透过程。加压逆流提取法就是在压力作用下或机械手段,使物料和溶剂在压力作用下或机械手段,使物料和溶剂作相对运动,这样使天然产物中的有效成作相对运动,这样使天然产物中的有效成分浓度始终保持在较高的浓度梯度,从而分浓度始终保持在较高的浓度梯度,从而提高提取效率。提高提取效率。现设计有动态逆流提取设备。现设计有动态逆流提取设备。2627加压逆流提取法(加压逆流提取法(3,优势与缺点
20、),优势与缺点)收率高,速度相对块,收率高,速度相对块,连续作业,应用范围广,连续作业,应用范围广,成本低,节约溶媒,温成本低,节约溶媒,温度可控。度可控。28加压逆流提取法(加压逆流提取法(4,设备),设备)293031其它提取分离新技术:其它提取分离新技术:旋流提取法旋流提取法 膜分离法膜分离法 分子精馏分子精馏 短程精馏短程精馏 中药絮凝分离技术中药絮凝分离技术 双水相萃取技术双水相萃取技术 液泛法液泛法 空气爆破法等空气爆破法等 32结结 语语提取原理提取原理影响因素影响因素注意物料预处理:浸泡注意物料预处理:浸泡传统提取工艺的特点和缺点传统提取工艺的特点和缺点新技术新工艺的发展趋向与
21、要求:新技术新工艺的发展趋向与要求:高效节约环保绿色工艺高效节约环保绿色工艺 设备自动化和组合装备。设备自动化和组合装备。33易克传,岳鹏翔,汪维云易克传,岳鹏翔,汪维云.新型天然产物有效成分提取设备的设计和开发新型天然产物有效成分提取设备的设计和开发.轻工机械,轻工机械,2006,(,(24)6:13814034超声超声-微波协同萃取仪微波协同萃取仪 上海新拓微波溶样测试技术有限公司上海新拓微波溶样测试技术有限公司 35 现代化中药提取物成套装备是中药饮片生产的关键工现代化中药提取物成套装备是中药饮片生产的关键工艺和装备,通过对不同种类中药原料进行提取、固液分离、艺和装备,通过对不同种类中药
22、原料进行提取、固液分离、过滤、浓缩、纯化、干燥、灭菌等的自动化处理,生产出过滤、浓缩、纯化、干燥、灭菌等的自动化处理,生产出满足复方或单方药制品要求的提取物。满足复方或单方药制品要求的提取物。我国中药资源丰富,中药是我国具有强大传统优势的我国中药资源丰富,中药是我国具有强大传统优势的战略性产业,但长期以来由于生产技术和装备等方面的原战略性产业,但长期以来由于生产技术和装备等方面的原因,极大地限制了中药现代化的进程,中药在国际中草药因,极大地限制了中药现代化的进程,中药在国际中草药市场的占有率目前不到市场的占有率目前不到5 5。为迅速做强中药产业,我国。为迅速做强中药产业,我国已将现代化中药提取物成套装备作为加以发展的产业、产已将现代化中药提取物成套装备作为加以发展的产业、产品和技术,列入了中药现代化发展纲要和当前优先品和技术,列入了中药现代化发展纲要和当前优先发展的高技术产业化重点领域指南。发展的高技术产业化重点领域指南。36谢谢 谢!谢!37
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