高果糖浆工艺培训色谱分离介绍课件.ppt

1、 2009 Cargill Incorporated.All rights reservedAS10_ChinaStrategy_120604_CCRv3-2022年年11月月5日日13时时43分分1 2009 Cargill Incorporated.All rights reserved2 内容介绍l色谱分离原理l工业化色谱分离的实现 l色谱柱主要生产工艺l主要工作 2009 Cargill Incorporated.All rights reserved 分离原理 色谱分离原理：利用树脂对糖液中不同组分的亲和力的不同，实现对果糖的分离。AS10_ChinaStrategy_120604_

2、CCRv3-2022年年11月月5日日13时时43分分3 2009 Cargill Incorporated.All rights reserved4 2009 Cargill Incorporated.All rights reserved5 Step#1Bed configuration(3,3,2,2)Step#2Bed configuration(3,3,2,2)Step#3Bed configuration(3,3,2,2)Step#4Bed configuration(3,3,2,2)Step#5Bed configuration(3,3,2,2)Step#6Bed configu

3、ration(3,3,2,2)Step#7Bed configuration(3,3,2,2)Step#8Bed configuration(3,3,2,2)Step#9Bed configuration(3,3,2,2)Step#10Bed configuration(3,3,2,2)2009 Cargill Incorporated.All rights reserved6DextroseFructoseHigher Saccharides Zone(Blocking)Zone(Separation)Zone(Separation)Zone(Stripping)Desorbent By-p

4、roduct Feed Product DesorbentZone is dedicated to“Purity”.It requires a small retention volume to keep the fast moving components(ie.DX&Higher Saccharides)from flowing into zone.Any fast moving components reaching zone will result in a“purity”loss.Zone is dedicated to“Recovery”.It requires a small r

5、etention volume to keep the leading edge of the FX curve from catching up with the By-product position.Any FX reaching the By-product position will result in a“Recovery”loss.Zone is dedicated to“Purity”.It requires a large retention volume so the fast moving components(ie.DX&Higher Saccharides)have

6、time to flow down the column ahead of the FX peak.Zone is dedicated to“Recovery”.It requires a large retention volume to retain all in zone.Any FX bleeding into zone will result in a“Recovery”loss.Retention Volume(Rvol)=Recycle zone Flow*Total Step TimeDirection of recycle flow&valve movement 2009 C

7、argill Incorporated.All rights reserved7ZI、ZII、ZIII、ZIV 层的分配 2009 Cargill Incorporated.All rights reserved8 2009 Cargill Incorporated.All rights reserved9 色谱分离柱的结构10 1 23456789ResinFlow distributionPerforated plate False topGarnet False bottomFlush water(degaified)Recycle pumpADSEP column By product

8、 header to drain 2009 Cargill Incorporated.All rights reserved10主要工作 装卸树脂 装树脂操作步骤：装树脂操作步骤：卸树脂操作步骤：卸树脂操作步骤：装卸树脂示意图装卸树脂示意图 2009 Cargill Incorporated.All rights reserved11a)在色谱柱上,用2”软管色谱柱连接色谱柱装树脂接口并与传送树脂管路连接.b)在反洗灌上,用2”软管连接传送树脂管路和反洗罐底部出料口并安装压力计。反洗罐手阀关闭（至第9步时打开）。c)打开其它所有手阀包括色谱柱装树脂手阀和传送树脂管路上的所有手阀。仔细检查树脂传

9、送管路两遍，以防树脂传送时堵塞管路。d)通知控制室开相应的进料/出产品/进解析水的控制阀（如装第三层，开第四层解析水的控制阀，开第三层出产品阀，开第二层进料阀）。切记装树脂层数与开阀门相应的层数并不相同，不要开错。通知控制室开解析水泵，并将流量设定在110gpm。e)开泵前，将色谱柱底部进料和出产品总管上的手阀打开90%以保证色谱柱内压不过高。确保进料和出产品管路倒淋正常。f)打开反洗罐上冲洗水阀（手轮）。g)装树脂。先开RO水总阀进冲洗水，并立即开反洗罐底部手阀让树脂通过传送管路。开始计时。装树脂 2009 Cargill Incorporated.All rights reserved12

10、h)从反洗罐上部冲洗横管加水以促进树脂传送。总流量90gpm。i)检查反洗罐压力。持续检查各流量和压力。j)通过视镜观察树脂流过情况。k)通过RO水的压力注意观察树脂传送管线的压力保持在22-28 psi。如需要可将进料和出产品总管上的手阀开至100%。l)30-45分钟后，压力开始快速上升。当达到50psi时，立即关反洗罐底部排料手阀，然后关闭RO水总阀。打开反洗罐倒淋阀释放反洗罐压力。m)通知控制室停泵，关闭所有手阀。关闭进料和出产品总管上的倒淋阀。n)准备装下一层树脂。2009 Cargill Incorporated.All rights reserved13a)在色谱柱上，用管件将色

11、谱柱出树脂口与树脂传送管线用2”软管接好。b)用2”软管连接树脂传送管线和反洗罐上部的树脂进口。c)按卸树脂图开所有阀（除色谱柱上排树脂手阀外，此阀第7步时开）。d)用软管接Chicago fitting，用于冲洗（必须是冷凝水或RO水）。e)打开反洗罐排放阀（去废水检测罐），确保反洗罐筛网清洁。也可用反洗罐横管做排空装置。f)卸树脂。开软管冲洗水75%。通过视镜观察和感觉管路温度以确保进入反洗罐的流量。g)通知控制室按相应位置开进水控制阀（为卸树脂的下一层控制阀）。打开色谱柱该层树脂出口手阀一半让树脂流出。同时开解析水泵，通过控制阀控制流量为125 gpm。卸树脂 2009 Cargill

12、Incorporated.All rights reserved14h)用手电通过视镜观察反洗罐树脂进入情况。如果情况良好，开色谱柱出树脂阀至95%，并关冲洗水阀至20%。再次通过视镜检查。i)反洗罐排水管视镜观察树脂流失情况，如流失过多做进一步处理。j)树脂时间大约在40分钟左右。用手电观察树脂流出密度变小情况。k)通知控制室关泵和阀。同时关闭色谱柱出树脂手阀以防色谱柱产生内压和树脂传送管线堵塞。l)将冲洗水阀门开至100%冲洗管线1分钟，然后关闭。m)进入下一层卸树脂。n)卸各层树脂时，解析水控制阀开启情况如下：2009 Cargill Incorporated.All rights re

13、served15所卸树脂层数 解析水控制阀开启层数 122334455667788991010解析水由副产品线通过循环泵入口进入 2009 Cargill Incorporated.All rights reserved16a)确认冷凝水流量控制器FV002设置到自动。b)确认解析水泵运转正常。c)将解析水预热器温度控制器TT003设置到手动并设置为150F。d)进料泵处于准备好状态。e)将进料预热器温度控制器TT002设置到手动并设置为155F。f)检查并确认进料泵手阀在正确位置。g)检查并确认解析水泵手阀在正确位置。h)检查并确认循环泵手阀在正确位置i)检查并确认进料、解析水、副产品、循环

14、各管线及色谱柱1-10层手阀在正确位置。确认各管线总管排放阀关闭。j)在界面按选择”start”键开色谱柱进入运行状态。通知DX操作人员色谱柱副产品将进入DX EVP供料罐，流量逐渐增加。k)在界面参数栏确定色谱柱进料所需流量，键入确定所需流量并按Enter 键。l)按Calculate键，此操作将给出各所需流量和步进时间。m)按Update键，此操作使计算机系统将各流量控制器设定值储存进缓存中。开车程序：2009 Cargill Incorporated.All rights reserved17n)除非工程师特别通知，其它参数如F/Zv、Z3/Zv、Z4/Zv,步进时间，初始入糖量，循环泵

15、入口压力(色谱柱内压)等不得调整。o)一旦各手阀位置确认，色谱进料系统开始进料，按”start”键。下列操作将进行：p)进料泵开始运行。q)解析水泵处于运行状态。r)循环泵自动开始运行。s)进料流量控制器将设置到自动并设置到操作人员键入的所需流量设定值。t)解析水流量控制器将设置到自动并设置到计算机计算的设定值。u)出产品流量控制器将设置到自动并设置到计算机计算的设定值。v)循环流量控制器将设置到自动并设置到计算机计算的设定值。w)循环入口压力控制器将设置到自动并设置到操作人员键入的设定值。注释：如果色谱柱充满水，则需按PRELOAD键进行入糖操作。此时色谱柱在入糖立数达到后将自动开始循环进入

16、正运行状态。2009 Cargill Incorporated.All rights reserved18 a)知DX工段操作人员色谱柱将停车，进入DX EVP.供料罐或42果糖缓冲罐的色谱柱 副产品将要中断。b)将进料预热器温度控制阀设置到手动，并设置为零。c)将解析水预热器温度控制阀设置到手动，并设置为零。d)将解析水流量控制阀设置到手动，并设置为零。e)停进料泵。f)在界面按LOCKOUT键停色谱柱 停车程序：2009 Cargill Incorporated.All rights reserved19出糖操作步骤：a)在操作界面选择并按LOCKOUT按钮。b)在现场打开连接副产品总管到

17、循环泵入口2”管上的手阀。c)关上6”手阀将循环泵入口隔开（不让流体通过循环泵）。d)在界面上打开第一层解析水控制阀同时打开副产品控制阀。e)开解析水泵将控制阀流量设置为100 gpm。2009 Cargill Incorporated.All rights reserved20f)将循环入口压力控制器设置到自动，设置压力值30psi。这样可以使柱内保持一定压力，当色谱柱排水时柱内不产生真空。g)出糖至DS为零TOC小于500时结束。注释：该出糖过程在流量100 gpm情况下用时为5小时。如果DX EVP.处理能力有困难则降低出糖流量至80 gpm。出糖时，解析水从色谱柱第一层进入。流体自上而

18、下通过色谱柱由去循环泵的底管排出，但不经过循环泵，而是通过柱底部和循环泵之间打开的手阀送到副产品管线。2009 Cargill Incorporated.All rights reserved21 树脂反洗操作步骤：a)按卸树脂步骤将1-3层树脂排至反洗罐。b)吹反洗罐水位刚好高于树脂，c)开反洗罐排放阀至100%。d)将RO水总管手阀开45扣，通知共用工程反洗用水情况。e)用手阀控制进水流量。f)检查流量计并调整手阀使流量达到560 gpm。g)通过排放管线视镜观察微小树脂排出情况，如树脂流失过多，降低进反洗水流量。h)树脂达100%膨胀后，继续反洗3040分钟。根据反洗筛网处观察到微小树脂

19、量决定是否继续反洗。i)如确认反洗结束，关闭反洗进水阀，关闭RO水总管手阀和反洗罐排水阀。j)清洗筛网为下一层反洗做准备。k)按装树脂步骤将树脂装回1-3层。2009 Cargill Incorporated.All rights reserved22注释：a)建议每年进行一次树脂反洗。这样可以除去产生的微小树脂，防止短路。此过程中需填满反洗罐底部，在传送树脂过程中也可能造成树脂流失，所以要加添新树脂。b)这样，在开始反洗之前需要先加入70cuft.新树脂到反洗罐填满罐底。反洗时每次卸入3 层数脂。应按下列次续：加70cuft.新树脂到反洗罐 卸1-3层树脂到反洗罐 反洗 装1-3层 卸4-5

20、层树脂到反洗罐 反洗 装4-5层 卸7-9层树脂到反洗罐 反洗 装7层 卸10层树脂到反洗罐 反洗 装8-10层 2009 Cargill Incorporated.All rights reservedAS10_ChinaStrategy_120604_CCRv3-2022年年11月月5日日13时时43分分23I.压差测试II.树脂卸漏测试（如在DX甜水灌、DX IX供料过滤器、DX EVP.供料过滤器或混床供料过滤器未发现树脂，该步骤可以跳过）。III.筛网和横管检查与维修IV.流量计检查V.控制阀内外漏测试VI.色谱背压控制器指示器确认反洗后应做的其它预防性维修项目是：2009 Carg

21、ill Incorporated.All rights reservedAS10_ChinaStrategy_120604_CCRv3-2022年年11月月5日日13时时43分分24Design Basis 设计基础设计基础Maximum Capacity最大最大产产能能:120,000 T/year Perating days 操作天数操作天数:300天天 Daily production 日产能日产能:400T/day Deal with Starch加工淀粉量加工淀粉量:98,000 T/year 2009 Cargill Incorporated.All rights reserved

22、25工艺流程示意图工艺流程示意图 Process Flow Diagram溶解淀粉溶解淀粉Starch dissolved液化液化Liquefaction离子交换离子交换ION exchange葡萄糖脱色葡萄糖脱色DX de-colour转鼓过滤转鼓过滤Drum fillter淀粉乳调制淀粉乳调制Starch blending42果糖蒸发果糖蒸发42Fc EV42果糖离交果糖离交42Fc IX42果糖脱色果糖脱色42Fc de-colour葡萄糖异构葡萄糖异构DX ISO葡萄糖蒸发葡萄糖蒸发DX evaporator糖化糖化Saccharification2690果糖储罐果糖储罐90Fc st

23、ore tank55果糖调配果糖调配55Fc blending55果糖精制果糖精制55Fc polishing42果糖储罐果糖储罐42Fc store tank果糖吸附分离果糖吸附分离Fc ADSEP55果糖灌装果糖灌装55Fc drum filling55果糖储存果糖储存55Fc store tank55果糖再调配果糖再调配55Fc re-blending55果糖蒸发果糖蒸发55Fc EV工艺流程示意图工艺流程示意图Process Flow DiagramDX EV42Fc tank 2009 Cargill Incorporated.All rights reservedAS10_Chin

24、aStrategy_120604_CCRv3-2022年年11月月5日日13时时43分分27车间使用的原料辅料及其主要用途 淀粉：是我们生产果葡糖浆用的主要原料，占整个生产成本的70。酶制剂：包括液化酶、糖化酶和异构酶，用于把淀粉转化为葡萄糖以及将葡萄糖转化为果糖。硅藻土：用作转鼓和检查过滤器的预涂。活性炭：脱色，除味。树脂：用于去除糖液中的阴阳离子。天然气：用于炭炉中的活性炭再生。2009 Cargill Incorporated.All rights reservedAS10_ChinaStrategy_120604_CCRv3-2022年年11月月5日日13时时43分分28车间使用的化学

25、品及其用途 31盐酸（稀释）、7盐酸（再生、糖化、果糖碳柱PH调整）。30液碱（稀释）、4液碱（再生、液化PH调整、异构PH调整）。柠檬酸：用于55果糖成品蒸发PH调整。碳酸氢钠：用于55果糖成品蒸发PH调整。硫酸镁：用于抑制Ca+对异构酶的钝化。焦亚硫酸钠：除氧、防止糖浆染菌。2009 Cargill Incorporated.All rights reservedAS10_ChinaStrategy_120604_CCRv3-2022年年11月月5日日13时时43分分29车间经常检测的项目 I2:碘试。PH：酸碱度。DS：浓度。BE：波美度。DP：葡萄糖聚合度。DE:葡萄糖当量 2009

26、Cargill Incorporated.All rights reservedAS10_ChinaStrategy_120604_CCRv3-2022年年11月月5日日13时时43分分30车间主要设备 液化喷枪 维持柱,二级反应器 碳柱，碳炉 异构柱 色谱柱 离交、混床 转鼓过滤器，烛式过滤器 离心泵，转子泵，螺杆泵，计量泵，隔膜泵，真空泵 板式换热器，管式换热器 喷射混合器，静态混合器 2009 Cargill Incorporated.All rights reservedAS10_ChinaStrategy_120604_CCRv3-2022年年11月月5日日13时时43分分31仪表和自动化在线电导仪6块：由于离交、混床在线PH计12块：用于液化、异构、离交、果糖碳 柱供料罐液位传感器：每个罐流量计：各罐出口管路温度传感器：各物料存储罐自动阀：300多块，用于离交、混床、色谱自动化：西门子PCS7系统