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[化学]第六章-工业用水和工业污水分析-OK课件.ppt

1、1水是生命之源,请节约用水!水是生命之源,请节约用水!2 地球上总水量为地球上总水量为1.3709km3,其中,其中海洋占海洋占97.3%,淡水占,淡水占 2.7%,可利用的淡,可利用的淡水仅占水仅占1%还不到。还不到。水质的优劣既关系到人类的健康,也关水质的优劣既关系到人类的健康,也关系到整个生态平衡。系到整个生态平衡。水质分析是工业分析、环境监测的主要水质分析是工业分析、环境监测的主要内容。内容。3 一、水的分类及其所含杂质一、水的分类及其所含杂质 1 分类分类 自然界分类:地下水、地面水、大气水自然界分类:地下水、地面水、大气水 用途分类:生活用水、农业用水、用途分类:生活用水、农业用水

2、、工业用水、废水工业用水、废水 2 杂质杂质 来源不同杂质不同来源不同杂质不同1 概述概述4天(自)然水天(自)然水 自然界的水称为天然水。天然水有雨水、地面水自然界的水称为天然水。天然水有雨水、地面水(江、河、湖水)、地下水(井水、泉水)等,因(江、河、湖水)、地下水(井水、泉水)等,因为在自然界中存在,都或多或少地含有一些杂质,为在自然界中存在,都或多或少地含有一些杂质,如气体、尘埃、可溶性无机盐等,如矿泉水中含有如气体、尘埃、可溶性无机盐等,如矿泉水中含有多种微量元素。多种微量元素。5(1)悬浮物质悬浮物质 悬浮物质一般指水中的悬浮物质一般指水中的细菌细菌、藻类藻类及及原生动物原生动物,

3、泥沙泥沙、黏土黏土及及其他其他不溶物不溶物。水发生浑浊现象,主要是由此类物质所造成的,。水发生浑浊现象,主要是由此类物质所造成的,当水静止时,比重较小的物质会上浮于水面,比重较大的则下当水静止时,比重较小的物质会上浮于水面,比重较大的则下沉。能下沉的主要是沙子和黏土无机化合物,能上浮的物质主沉。能下沉的主要是沙子和黏土无机化合物,能上浮的物质主要是腐殖质等一些有机化合物。要是腐殖质等一些有机化合物。(2)胶体物质胶体物质 水中的有机胶体物质主要是水中的有机胶体物质主要是腐殖质腐殖质。在湖泊水中腐殖质最多,。在湖泊水中腐殖质最多,它常常使水呈它常常使水呈黄绿色黄绿色或或褐色褐色。水中的矿物质胶体

4、主要是铁、铅。水中的矿物质胶体主要是铁、铅和硅的化合物,如硅酸胶体等。和硅的化合物,如硅酸胶体等。(3)溶解物质溶解物质 溶解物质一般指溶解在水中的溶解物质一般指溶解在水中的盐类盐类、气体气体或其它或其它有机物有机物。溶解。溶解物质在水中大多为离子状态或溶解气体状态存在。物质在水中大多为离子状态或溶解气体状态存在。天然水中的杂质可分为三类:即天然水中的杂质可分为三类:即悬浮物质悬浮物质、胶体物质胶体物质、溶解物质溶解物质。6生活用水生活用水 人们日常生活中所使用的水称为生活用水:主人们日常生活中所使用的水称为生活用水:主要是自来水,也有少量直接使用天然水的。对生活要是自来水,也有少量直接使用天

5、然水的。对生活用水的要求,主要是不能影响人类的身体健康,因用水的要求,主要是不能影响人类的身体健康,因此应检验分析一些有害元素的含量,对其含量都有此应检验分析一些有害元素的含量,对其含量都有标准规定,不能超标。标准规定,不能超标。比如比如F-的含量,正常情况下应为的含量,正常情况下应为0.51.0mg/L,如果才如果才c(F-)1.01.5mg/L,易得黄斑病,如果,易得黄斑病,如果c(F-)4.0mg/L,则易得氟骨病。,则易得氟骨病。7 由于慢性氟中毒,引起骨质异常致密、硬化,出现斑釉牙、由于慢性氟中毒,引起骨质异常致密、硬化,出现斑釉牙、四肢或脊柱疼痛与变形的一种慢性骨骼疾患四肢或脊柱疼

6、痛与变形的一种慢性骨骼疾患,称为氟骨病。称为氟骨病。病因病理病因病理 氟骨病多由于长期饮食含氟量高的水或食物而引起的慢性氟骨病多由于长期饮食含氟量高的水或食物而引起的慢性骨骼氟中毒所致,天然氟化物以氟化钙为主,人工氟化物以氟骨骼氟中毒所致,天然氟化物以氟化钙为主,人工氟化物以氟化钠为主,本病多发生于下述情况:化钠为主,本病多发生于下述情况:低洼盐碱低洼盐碱地区,饮食中含氟量超过地区,饮食中含氟量超过8ppm。进食经进食经氟化物杀虫剂氟化物杀虫剂处理的蔬菜及水果。处理的蔬菜及水果。在经常接触在经常接触含氟原料含氟原料的工厂工作,如的工厂工作,如农药厂,铝厂农药厂,铝厂等等 在治疗骨髓瘤,骨质疏松

7、症等疾病时,服用过量的在治疗骨髓瘤,骨质疏松症等疾病时,服用过量的氟化物氟化物。8工业用水工业用水 指工业生产所使用的水,要求为不影响产品质指工业生产所使用的水,要求为不影响产品质量,不损害设备、容器及管道,使用时也要经过分量,不损害设备、容器及管道,使用时也要经过分析检验,不合格的水要先经处理后才能使用。析检验,不合格的水要先经处理后才能使用。另外还有废水,特别是工业废水,污染环境,必须符合另外还有废水,特别是工业废水,污染环境,必须符合一定的标准才允许排放。一定的标准才允许排放。9 对工业用水水质的要求对工业用水水质的要求 工业用水的水质应该满足生产用途的需求,保证产品的质量。不工业用水的

8、水质应该满足生产用途的需求,保证产品的质量。不同的用途对水质有不同的要求。同的用途对水质有不同的要求。(1)原料用水原料用水 水作为工业产品的原料或原料的一部分,其质量直水作为工业产品的原料或原料的一部分,其质量直接影响到产品的质量。这类用水主要是接影响到产品的质量。这类用水主要是饮料饮料、食品食品制造工业的原制造工业的原料。饮料、食品制造工业用水的水质要求基本上与料。饮料、食品制造工业用水的水质要求基本上与生活用水生活用水相同相同,但酿酒工业用水还要考虑对微生物发酵过程的影响。钙、镁作,但酿酒工业用水还要考虑对微生物发酵过程的影响。钙、镁作为营养料应有一定含量,但不能过高。氯促进糖化作用,应

9、在为营养料应有一定含量,但不能过高。氯促进糖化作用,应在50mg/L左右,铁、锰最好在左右,铁、锰最好在0.050.1mg/L以下,以免影响酒色以下,以免影响酒色和味等。和味等。(2)生产工艺用水生产工艺用水 在生产过程中,水和产品的关系极为密切,或在生产过程中,水和产品的关系极为密切,或是调制原料,或是浸泡制品,水本身虽不一定作为最终产物,但是调制原料,或是浸泡制品,水本身虽不一定作为最终产物,但其所含成分可能进入产品,影响产品质量。其所含成分可能进入产品,影响产品质量。10 制糖用水制糖用水要求含要求含有机物、含氮化合物、细菌等尽量少有机物、含氮化合物、细菌等尽量少,以防发,以防发酵腐败,

10、影响糖分提取和洁白度;酵腐败,影响糖分提取和洁白度;造纸造纸用水对不同级别的纸有用水对不同级别的纸有不同的水质要求,混浊度、色度、铁锰以及钙镁等都会影响产不同的水质要求,混浊度、色度、铁锰以及钙镁等都会影响产品的光洁度和颜色,氯化物和含盐量影响纸的吸湿性;品的光洁度和颜色,氯化物和含盐量影响纸的吸湿性;纺织染纺织染色工业色工业用水对硬度及含铁量要求较高,它们生成沉积物会减弱用水对硬度及含铁量要求较高,它们生成沉积物会减弱纤维强度,对染料可分解变质,使色彩鲜明度降低。纤维强度,对染料可分解变质,使色彩鲜明度降低。(3)生产过程用水生产过程用水 在生产过程中使用的水并不直接进入产品。在生产过程中使

11、用的水并不直接进入产品。而只是一般接触或清洗表面,大多对产品质量影响不大。但某而只是一般接触或清洗表面,大多对产品质量影响不大。但某些特殊产品,也可能对水质要求十分严格。例如些特殊产品,也可能对水质要求十分严格。例如电子工业元件电子工业元件的清洗要求纯水或超纯水的清洗要求纯水或超纯水,电镀金属表面的清洗电镀金属表面的清洗对水质有一定对水质有一定的要求。有时,水只是作为一种介质,传送动力、压力,水质的要求。有时,水只是作为一种介质,传送动力、压力,水质要求就比较低,有时,水用来冲洗输送废料、灰渣,几乎完全要求就比较低,有时,水用来冲洗输送废料、灰渣,几乎完全没有水质要求,可利用生产废水进行。没有

12、水质要求,可利用生产废水进行。11(4 4)锅炉动力用水锅炉动力用水 锅炉把水作为原料,在高温高压下产生锅炉把水作为原料,在高温高压下产生蒸汽,成为输送热力或动力的介质,按其用途和对水质的蒸汽,成为输送热力或动力的介质,按其用途和对水质的要求可分为两个方面。一是锅炉用水要求可分为两个方面。一是锅炉用水,多位低压或中压,对多位低压或中压,对水质的要求稍低;另一是电站锅炉,多为高压或超高压,水质的要求稍低;另一是电站锅炉,多为高压或超高压,对水质要求十分严格。锅炉用水首先对水中钙、镁含量提对水质要求十分严格。锅炉用水首先对水中钙、镁含量提出严格要求,因为高温高压条件下水垢生成是重要问题。出严格要求

13、,因为高温高压条件下水垢生成是重要问题。其次是溶解氧,会造成设备腐蚀,油脂则会产生泡沫或促其次是溶解氧,会造成设备腐蚀,油脂则会产生泡沫或促进沉淀产生。至于游离二氧化碳、进沉淀产生。至于游离二氧化碳、pHpH值以及炉内水质要求值以及炉内水质要求的含盐量、碱度、氯化物、二氧化硅等等也多是与的含盐量、碱度、氯化物、二氧化硅等等也多是与结垢结垢、腐蚀、泡沫腐蚀、泡沫三种不良影响有关而提出的。三种不良影响有关而提出的。12二、水质标准二、水质标准1.水质指标:水质指标:水质水质:水与其中所含杂质共同表现出的综合特性。:水与其中所含杂质共同表现出的综合特性。水质指标水质指标:用以衡量水的各种特性的尺度,

14、称为水:用以衡量水的各种特性的尺度,称为水质标准。质标准。水质指标分类水质指标分类:物理指标物理指标:温度、颜色、嗅味、浑浊度、固体含:温度、颜色、嗅味、浑浊度、固体含量与导电性等。量与导电性等。化学指标化学指标:无机物、有机物的含量、酸碱度、硬:无机物、有机物的含量、酸碱度、硬度等(度等(决定水的性质与应用决定水的性质与应用)。)。微生物学指标微生物学指标:细菌总数、大肠菌群:细菌总数、大肠菌群。132.水质标准水质标准:水质标准:各种用途的水中所含污水质标准:各种用途的水中所含污染物质的最高浓度或限量阈值的具染物质的最高浓度或限量阈值的具体限制和要求。体限制和要求。国标国标GB/T 157

15、6-85,低压锅炉水,低压锅炉水质标准。质标准。14项目项目标准标准项目项目标准标准色色浑浊度浑浊度嗅和味嗅和味肉眼可见物肉眼可见物pH总硬度总硬度(碳酸钙)碳酸钙)铁铁挥发酚挥发酚色度不得超过色度不得超过15度度不得超过不得超过3度度不得有异嗅、异味不得有异嗅、异味不得含有不得含有6.58.5450 mg/L0.3 mg/L0.002 mg/L汞汞铬(六价)铬(六价)铅铅砷砷细菌总数细菌总数大肠杆菌群大肠杆菌群总总放射性放射性总总放射性放射性0.001 mg/L0.05 mg/L0.05 mg/L0.05 mg/L100 个个/mL 3 个个/L0.1 Bq/L1 Bq/L生活饮用水卫生标准

16、(生活饮用水卫生标准(GB5749-2006GB5749-2006)153 3、水质分析项目、水质分析项目水质分析项目繁多,主要有以下几类:水质分析项目繁多,主要有以下几类:(1)物理性质物理性质:主要包括:水温、外观、颜色、臭、浊度、透:主要包括:水温、外观、颜色、臭、浊度、透明度、明度、pH值、残渣、矿化度、电导率等。值、残渣、矿化度、电导率等。(2)金属化合物金属化合物:主要包括:总硬度、钾、钠、钙、镁、铁、:主要包括:总硬度、钾、钠、钙、镁、铁、铜、锌、镍、锰、汞、铅、铬、铬、砷、硒等。铜、锌、镍、锰、汞、铅、铬、铬、砷、硒等。(3)非金属化合物非金属化合物:主要包括:酸度、碱度、二氧

17、化碳、溶解主要包括:酸度、碱度、二氧化碳、溶解氧、氮(氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、总氮)、磷、氯氧、氮(氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、总氮)、磷、氯化物、氟化物、碘化物、氰化物、硫化物、硫酸盐、硼、化物、氟化物、碘化物、氰化物、硫化物、硫酸盐、硼、可溶性二氧化硅等。可溶性二氧化硅等。16(4)有机化合物)有机化合物 主要包括:主要包括:化学需氧量化学需氧量、生化需氧量生化需氧量、总有机碳、矿化油、总有机碳、矿化油、挥发性酚类挥发性酚类、苯系苯系物物、多环芳烃、有机磷、多环芳烃、有机磷、苯胺类苯胺类、硝基苯硝基苯类类、阴离子洗涤剂、各类农药等。不同用、阴离子洗涤剂、各类农药等。不同用途的水,对水质

18、的要求各不相同,因此其途的水,对水质的要求各不相同,因此其分析检测项目也有区别。分析检测项目也有区别。17 2 2 工业用水分析工业用水分析一、一、pHpH值:值:pH值的定义值的定义pH=-lgH+,一般规定工业废水在排入城市,一般规定工业废水在排入城市市政下水道时,其市政下水道时,其pH 范围必须在范围必须在69之间。废水进入天之间。废水进入天然水体必须保证混合后的然水体必须保证混合后的pH 在在6.58.5之间,否则就需要之间,否则就需要对废水进行必要的中和处理。对废水进行必要的中和处理。18 测定测定pH值有比色法和电位法。值有比色法和电位法。如果要粗略地测定水样的如果要粗略地测定水样

19、的pH值,可采用比色法;值,可采用比色法;如准确测量,则必须用如准确测量,则必须用电位法电位法。1、测定原理、测定原理 将玻璃电极和饱和甘汞电极插入被测溶液中,将玻璃电极和饱和甘汞电极插入被测溶液中,组成原电池。其电动势为:组成原电池。其电动势为:19玻璃甘汞电池EHlg303.2aFRTK玻璃pHFRTK303.2 甘汞电极的电极电位为一常数,玻璃电极的电甘汞电极的电极电位为一常数,玻璃电极的电位与溶液中的位与溶液中的H+活度的关系为:活度的关系为:pH303.2FRTKE电池 如果如果K已知,只要测得溶液的电动势,即可求得已知,只要测得溶液的电动势,即可求得pH。20 实际测定中,实际测定

20、中,K未知。为了测定未知液的未知。为了测定未知液的pH,先用先用pH值已知的标准缓冲溶液对酸度计进行校准,值已知的标准缓冲溶液对酸度计进行校准,再用此酸度计测量未知液的再用此酸度计测量未知液的pH值。值。sFRTKEspH303.2xFRTKExpH303.2RTFEsExsx303.2)(pHpH 注意标准缓冲溶液的配制和使用温度。注意标准缓冲溶液的配制和使用温度。212、仪器、仪器 酸度计;玻璃电极;饱和甘汞电极;复合电酸度计;玻璃电极;饱和甘汞电极;复合电极极玻璃电极和复合电极在使用前必须在清水中浸泡玻璃电极和复合电极在使用前必须在清水中浸泡24h。22二、电导率的测定二、电导率的测定

21、溶解于水中的酸、碱、盐电解质,使水的导电能力溶解于水中的酸、碱、盐电解质,使水的导电能力增强。水的导电能力用增强。水的导电能力用25时的电导率表示,单位为时的电导率表示,单位为S/cm。水质分析中,用其百万分之一表示,。水质分析中,用其百万分之一表示,S/cm。1、测定原理、测定原理2、仪器与试剂、仪器与试剂电导率仪:测量范围为电导率仪:测量范围为0104 S/cm。KCl标准溶液标准溶液(校正电导池常数校正电导池常数):不同浓度的:不同浓度的KCl溶溶液在不同温度下的电导率见课本。液在不同温度下的电导率见课本。233、测定步骤、测定步骤 (1)选择电极)选择电极 (2)取)取50100mL水

22、样于塑料烧杯中,将用水样水样于塑料烧杯中,将用水样冲洗好的铂黑电极和温度计插入水中。冲洗好的铂黑电极和温度计插入水中。(3)从电导率仪上读出水样的电导率。)从电导率仪上读出水样的电导率。24氯化钾标准溶液:氯化钾标准溶液:电导率与浓度及电导率与浓度及温度有关。用于温度有关。用于电导池常数的校电导池常数的校正。正。测定时选用不同测定时选用不同的电导池常数的的电导池常数的电极。电极。25水的浊度由泥沙、胶体物、有机物、浮游生物及水的浊度由泥沙、胶体物、有机物、浮游生物及微生物对透过光产生散射或吸收所产生。微生物对透过光产生散射或吸收所产生。三、浊度的测定三、浊度的测定26 工业用水特别是冷却循环水

23、浊度过高,会使换热工业用水特别是冷却循环水浊度过高,会使换热器管道结垢,导致换热效率下降,管道腐蚀,影器管道结垢,导致换热效率下降,管道腐蚀,影响换热器的使用寿命。响换热器的使用寿命。水的浊度并不是直接测量颗粒物的量,而是测量水的浊度并不是直接测量颗粒物的量,而是测量颗粒物对光的散射程度。颗粒物对光的散射程度。以福马肼(以福马肼(Formazine)Formazine)悬浊液作标准,采用分悬浊液作标准,采用分光光度法测量被测水样和标准溶液的透过光的强光光度法测量被测水样和标准溶液的透过光的强度。度。27原理:以福马肼悬浊液作标准,采用分光光度计原理:以福马肼悬浊液作标准,采用分光光度计比较被测

24、水样和标准水悬浊液的透过光的强度进比较被测水样和标准水悬浊液的透过光的强度进行测定。行测定。以福马肼浊度标准液校准散射光时,为以福马肼浊度标准液校准散射光时,为NTU(Wephelomefric Turbidity Unit),透过光测定时),透过光测定时,则为,则为FTU(Formazin Turbidity Unit)。)。标准浊度液的配置标准浊度液的配置 配制一系列标准浊度溶液,用配制一系列标准浊度溶液,用1cm比色皿于比色皿于660 nm处测吸光度;水样在相同条件下测定。处测吸光度;水样在相同条件下测定。28 福马肼标准溶液的配制:福马肼标准溶液的配制:称取称取1.000g硫酸联氨硫酸

25、联氨(硫酸肼,致癌),用水定容至(硫酸肼,致癌),用水定容至100mL;称取;称取10.00g六次甲基四胺,用水定容至六次甲基四胺,用水定容至100mL;分;分别移取以上溶液各别移取以上溶液各25mL混匀后,反应混匀后,反应24h,用无浊度水稀释至稀释至用无浊度水稀释至稀释至500mL。29 取一系列不同体积以福马肼标准液,放入取一系列不同体积以福马肼标准液,放入100mL容容量瓶中,用水稀释至刻度(浊度不同),用量瓶中,用水稀释至刻度(浊度不同),用1cm比比色皿在波长色皿在波长660nm处分别测量其吸光度,用浊度(处分别测量其吸光度,用浊度(40400FTU)对吸光度作图,得一直线。)对吸

26、光度作图,得一直线。储备标准液/mL010.0015.0020.0025.0050.0075.00100.00水样浊度/FTU0406080100200300400工作曲线的绘制:工作曲线的绘制:表表9-5 浊度标准液配制浊度标准液配制30 取一系列不同体积以福马肼标准液,放入取一系列不同体积以福马肼标准液,放入100mL容容量瓶中,用水稀释至刻度(浊度不同),用量瓶中,用水稀释至刻度(浊度不同),用5cm比比色皿在波长色皿在波长660nm处分别测量其吸光度,用浊度(处分别测量其吸光度,用浊度(440 FTU)对吸光度作图,得一直线。)对吸光度作图,得一直线。工作曲线的绘制:工作曲线的绘制:表

27、表9-6浊度标准液配制浊度标准液配制储备标准液/mL01.001.502.002.505.007.5010.00水样浊度/FTU04681020304031(4 4)水样的测定)水样的测定 取充分摇匀的水样,测其透光率,从工作曲线上取充分摇匀的水样,测其透光率,从工作曲线上求出其浊度。求出其浊度。实际工作中,也常采用浊度计测量水的浊度。实际工作中,也常采用浊度计测量水的浊度。浊度浊度AAx32常用浊度计常用浊度计手握式浊度计手握式浊度计 台式浊度计台式浊度计331、悬浮固形物、悬浮固形物 悬浮固形物是指被某种过滤材料分离出来的固形悬浮固形物是指被某种过滤材料分离出来的固形物。悬浮物通常是由泥土

28、、砂粒、腐蚀产物、水物。悬浮物通常是由泥土、砂粒、腐蚀产物、水垢、微生物黏泥等组成。垢、微生物黏泥等组成。测定方法:取水样测定方法:取水样5001000mL,注入过滤器中,注入过滤器中规定的滤器是规定的滤器是G4(3 m4 m)玻璃滤器玻璃滤器或或古氏古氏坩埚过滤器坩埚过滤器作为过滤材料作为过滤材料,抽滤,将最初的,抽滤,将最初的200mL滤液重新过滤一遍。用蒸馏水洗涤量水容滤液重新过滤一遍。用蒸馏水洗涤量水容器和过滤器器和过滤器23次,将玻璃滤器和不溶物置于次,将玻璃滤器和不溶物置于105-110烘干烘干1h,取出后放入干燥器中,冷却至室温,取出后放入干燥器中,冷却至室温后称量,然后再烘干后

29、称量,然后再烘干30min左右,冷却后称量,左右,冷却后称量,至恒重,记录质量。至恒重,记录质量。四、悬浮固形物和溶解固形物四、悬浮固形物和溶解固形物34玻璃砂芯漏斗规格及孔径玻璃砂芯漏斗规格及孔径 G1 2030um 滤除粗沉淀及胶状沉淀物滤除粗沉淀及胶状沉淀物G2 1015um 滤除粗沉淀及气体洗涤滤除粗沉淀及气体洗涤G3 4.59um 滤除细沉淀,过滤水银滤除细沉淀,过滤水银 G4 34um 滤除细沉淀或极细沉淀物滤除细沉淀或极细沉淀物G5 1.52.5um 滤除体积较大的杆状细菌和酵母滤除体积较大的杆状细菌和酵母G6 1.5um 滤除滤除1.50.6um的病菌的病菌35 古氏坩埚,它是

30、化学分析中兼古氏坩埚,它是化学分析中兼作过滤及称重沉淀用的一种坩作过滤及称重沉淀用的一种坩埚。因美国化学家古奇所创制埚。因美国化学家古奇所创制而得名。由瓷土制成,使用时而得名。由瓷土制成,使用时先将石棉绒均覆盖在坩埚的多先将石棉绒均覆盖在坩埚的多孔底上(约孔底上(约1-21-2毫米厚),盖毫米厚),盖以多孔瓷板,再地瓷板上均匀以多孔瓷板,再地瓷板上均匀覆盖一层石棉绒,烘干至恒重覆盖一层石棉绒,烘干至恒重,即可供沉淀过滤和称重之用,即可供沉淀过滤和称重之用。自玻璃过滤坩埚出现后,这。自玻璃过滤坩埚出现后,这种坩埚则很少应用。种坩埚则很少应用。36计算:计算:61210Vmm-悬浮固形物的质量浓度

31、,悬浮固形物的质量浓度,mg/Lm1-过滤前过滤器的质量,过滤前过滤器的质量,gm2-过滤后过滤器与悬浮物的总量,过滤后过滤器与悬浮物的总量,gV-水样的体积,水样的体积,mL 2 2、溶解固形物、溶解固形物 溶解固形物是指已被分离悬浮物后的滤液经蒸溶解固形物是指已被分离悬浮物后的滤液经蒸发干燥所得的残渣。发干燥所得的残渣。37 测定时,取一定量已过滤的水样,注入经烘干测定时,取一定量已过滤的水样,注入经烘干至恒重的蒸发皿中,在水浴锅上蒸干。将蒸发皿和至恒重的蒸发皿中,在水浴锅上蒸干。将蒸发皿和蒸干的样品在蒸干的样品在105110 烘干至恒重。烘干至恒重。61210Vmm-溶解固形物的质量浓度

32、,溶解固形物的质量浓度,mg/Lm1-蒸发皿的质量,蒸发皿的质量,gm2-蒸发皿与溶解固形物的总量,蒸发皿与溶解固形物的总量,gV-水样的体积,水样的体积,mL38 碱度碱度是指水中含有能是指水中含有能接受接受H+的物质的物质的总量。的总量。如氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸盐、磷酸如氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐、亚硫酸盐、氨和有机碱等。氢盐、硅酸盐、亚硫酸盐、氨和有机碱等。碱度的测定方法有指示剂滴定法和电位滴定法。常碱度的测定方法有指示剂滴定法和电位滴定法。常用用指示剂滴定法指示剂滴定法。1 1、测定原理、测定原理(1 1)酚酞碱度:)酚酞碱度:以酚酞为指示剂,用盐酸

33、标液滴定所测得的含以酚酞为指示剂,用盐酸标液滴定所测得的含量,记作量,记作P。发生如下反应:发生如下反应:五、碱度的测定五、碱度的测定39 OH-+H+=H2OCO32-+H+=HCO3-PO43-+H+=HPO42-此时,此时,pH=8.3左右左右,HCO3-能否进一步反应生成能否进一步反应生成H2CO3?HPO42-能否进一步反应生成能否进一步反应生成H2PO4-?2112232HHH)CO(HKaKaKa%78.00078.0403212121321-42HHHH)PO(HKaKaKaKaKaKaKa%3.7073.0(2 2)酚酞后碱度:)酚酞后碱度:酚酞变色后,以甲基橙为指示剂,用盐

34、酸标液酚酞变色后,以甲基橙为指示剂,用盐酸标液继续滴定,计算所测得含量,记作继续滴定,计算所测得含量,记作M。上述反应的产物继续与酸反应:上述反应的产物继续与酸反应:HCO3-+H+=H2O+CO2HPO42-+H+=H2PO4-41甲基橙变色,甲基橙变色,pH=4.2左右,左右,1HHH)CO(H2112232KaKaKa992.0HHHH)PO(H3212121321-42KaKaKaKaKaKaKa42(3)总碱度:)总碱度:直接以甲基橙做指示剂测得的碱度称为甲基橙碱直接以甲基橙做指示剂测得的碱度称为甲基橙碱度,也称总碱度。度,也称总碱度。A=P+M2 2、测定步骤、测定步骤 取取100

35、.00mL透明水样,置于透明水样,置于250mL锥形瓶中,锥形瓶中,加入加入23滴酚酞指示剂,用滴酚酞指示剂,用0.1000mol/LHCl标液滴标液滴定至粉红色刚褪去,记下盐酸的体积(定至粉红色刚褪去,记下盐酸的体积(V1)。)。在刚滴定过的溶液中加入在刚滴定过的溶液中加入10滴溴甲酚绿滴溴甲酚绿-甲基红甲基红指示剂,继续用上述指示剂,继续用上述HCl标液滴定至由绿色变为暗标液滴定至由绿色变为暗红色,记下盐酸的体积(红色,记下盐酸的体积(V2)。)。433 3、计算、计算3110VcV酚酞碱度酚酞碱度(mmol/L)(mmol/L)总碱度总碱度(mmol/L)(mmol/L)32110)(V

36、VVcC-盐酸标液的浓度,盐酸标液的浓度,mol/LV1-以酚酞为指示剂消耗盐酸标液的体积,以酚酞为指示剂消耗盐酸标液的体积,mLV2-以甲基橙为指示剂又消耗盐酸标液的体积,以甲基橙为指示剂又消耗盐酸标液的体积,mLV-水样的体积,水样的体积,mL444 4、讨论、讨论(1 1)水的酸度是指水中所有能与强碱相作用的物质的)水的酸度是指水中所有能与强碱相作用的物质的总量。包括弱酸(碳酸和有机酸总量。包括弱酸(碳酸和有机酸)、强酸(盐酸、硫、强酸(盐酸、硫酸和硝酸)、强酸弱碱盐(硫酸亚铁、硫酸铝等可水酸和硝酸)、强酸弱碱盐(硫酸亚铁、硫酸铝等可水解盐)等。解盐)等。(2 2)水的酸度、碱度和)水的

37、酸度、碱度和pHpH值都是水的酸碱性质指标,值都是水的酸碱性质指标,三者既有区别又有联系。三者既有区别又有联系。pHpH值表示水中值表示水中H H+浓度的大小浓度的大小;酸度和碱度表示水中酸性物质和碱性物质的含量。;酸度和碱度表示水中酸性物质和碱性物质的含量。一般来说,一般来说,pHpH值越高,碱度就越高;值越高,碱度就越高;pHpH值越低,酸度值越低,酸度就越高。就越高。451.水的硬度水的硬度:含有较多钙、镁化合物的水称为硬水,含有较多钙、镁化合物的水称为硬水,钙钙、镁化合物的含量称为硬度、镁化合物的含量称为硬度。2.硬度分类硬度分类:a.暂时硬度:钙镁以碳酸氢盐存在。暂时硬度:钙镁以碳酸

38、氢盐存在。永久硬度:钙镁以硫酸盐、硝酸盐、氯化物等永久硬度:钙镁以硫酸盐、硝酸盐、氯化物等形式存在形式存在b.总硬度总硬度=暂时暂时+永久永久 钙硬度:水中钙化合物的含量。钙硬度:水中钙化合物的含量。镁硬度:水中镁化合物的含量。镁硬度:水中镁化合物的含量。六、硬度的测定六、硬度的测定463.3.软水和硬水软水和硬水 总硬度度数总硬度度数 0 04 4 4 48 8 8 81616 16163030 3030以上以上 标志标志 很软水很软水 软水软水 中等软水中等软水 硬水硬水 极硬水极硬水 度:10mgCaO/L-11 4.测定方法测定方法:EDTA滴定法滴定法 原子吸收分光光度法原子吸收分光

39、光度法47EDTAEDTA滴定法测水硬度滴定法测水硬度滴定前:滴定前:Mg+EBT=Mg-EBT 紫红色紫红色滴定中:滴定中:Ca+Y=CaY 无色无色 Mg+Y=MgY 无色无色滴定终点:滴定终点:Mg-EBT+Y=MgY+EBT 兰色兰色结果计算:以结果计算:以mol.L-1表示:总硬度表示:总硬度=CV1/V C:EDTA浓度浓度mol/L V1:耗用:耗用EDTA体积体积mL V:水样体积:水样体积mL10mg CaO/L为为1度度总硬度总硬度=(C V1/V)()(56.08100010)度)度48 测定步骤测定步骤1:钙离子测定钙离子测定 取取50.00mL水样,注入水样,注入25

40、0mL锥形瓶中锥形瓶中。如果水样混浊,。如果水样混浊,取样前应过滤。加取样前应过滤。加1mL硫酸溶液(硫酸溶液(1+1)和)和5mL过硫酸钾过硫酸钾溶液(溶液(40g/L)加热煮沸至近干,取下,冷却至室温后加)加热煮沸至近干,取下,冷却至室温后加50mL水,水,3 mL三乙醇胺(三乙醇胺(1+2),),7 mL氢氧化钾,和约氢氧化钾,和约0.2g 钙钙-羧酸指示剂羧酸指示剂,在不断摇动下,用,在不断摇动下,用EDTA标准滴定溶标准滴定溶液进行滴定,接近终点时应缓慢滴定,溶液有紫红色变为液进行滴定,接近终点时应缓慢滴定,溶液有紫红色变为蓝色终点,记下终点读数蓝色终点,记下终点读数V1。49 测定

41、步骤测定步骤 2:钙镁离子合量测定钙镁离子合量测定 取取50.00mL水样,注入水样,注入250mL锥形瓶中锥形瓶中。如果水样混浊,取。如果水样混浊,取样前应过滤。加样前应过滤。加1mL硫酸溶液(硫酸溶液(1+1)和)和5mL过硫酸钾溶液(过硫酸钾溶液(40g/L)加热煮沸至近干,取下,冷却至室温后加)加热煮沸至近干,取下,冷却至室温后加50mL水,水,3mL三乙醇胺(三乙醇胺(1+2),),用氢氧化钾调节至中性,加用氢氧化钾调节至中性,加5mL氨氨-氯化铵缓冲溶液,加氯化铵缓冲溶液,加23滴滴铬黑铬黑T指示液。在不断摇动下,用指示液。在不断摇动下,用EDTA标准滴定溶液进行滴定,接近终点时应

42、缓慢滴定,溶标准滴定溶液进行滴定,接近终点时应缓慢滴定,溶液有紫红色变为蓝色终点,记下终点读数液有紫红色变为蓝色终点,记下终点读数V2。50 (Ca2+)=cV1M(Ca 2+)103/V (Mg2+)=c(V2-V1)M(Mg 2+)103/V 式中:式中:(Ca2+)水中钙含量,水中钙含量,mg/L;(Mg2+)水中镁含量,水中镁含量,mg/L;V1滴定水样钙离子消耗滴定水样钙离子消耗EDTA标准滴定溶液的体积,标准滴定溶液的体积,mL;V2滴定水样钙离子和镁离子消耗滴定水样钙离子和镁离子消耗EDTA标准滴定溶液的体积,标准滴定溶液的体积,mL;cEDTA标准溶液浓度,标准溶液浓度,mol

43、/L;V水样体积水样体积mL 结果计算结果计算51 (1)在)在pH为为10的的NH3NH4Cl缓冲溶液中,以铬缓冲溶液中,以铬黑黑T为指示剂,用为指示剂,用EDTA标准溶液滴定,测得水的总标准溶液滴定,测得水的总硬度。硬度。钙镁总量减去钙的含量即为镁的含量。钙镁总量减去钙的含量即为镁的含量。注:注:(2 2)水中的干扰离子可以通过掩蔽的方法消除,如)水中的干扰离子可以通过掩蔽的方法消除,如加入三乙醇胺可掩蔽加入三乙醇胺可掩蔽FeFe3+3+、AlAl3+3+等。等。(3)通常将水中的钙、镁换算成)通常将水中的钙、镁换算成CaO的量来表示,的量来表示,单位为单位为mg/L或或()。1 表示表示

44、1L水中含有水中含有10 mg CaO。52 在生活污水和工业废水中,均含有相当数量的氯离子。在生活污水和工业废水中,均含有相当数量的氯离子。测定方法:测定方法:硝酸银滴定法硝酸银滴定法,硝酸汞滴定法,电位滴定法,硝酸汞滴定法,电位滴定法,离子色普法。硝酸银滴定法和硝酸汞滴定法所需仪器设备简离子色普法。硝酸银滴定法和硝酸汞滴定法所需仪器设备简单,在许多方面类似,可以任意选用,适用于较清洁水。硝单,在许多方面类似,可以任意选用,适用于较清洁水。硝酸汞滴定法的终点比较易于判断;电位滴定法适用于带色或酸汞滴定法的终点比较易于判断;电位滴定法适用于带色或浑浊水样;离子色普法能同时快速灵敏地测定包括氯化

45、物在浑浊水样;离子色普法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子,具备仪器条件时可以选用。内的多种阴离子,具备仪器条件时可以选用。要采集代表性水样,放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或要采集代表性水样,放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。存放时不必加入特别的保存剂。聚乙烯瓶内。存放时不必加入特别的保存剂。七、氯化物含量的测定七、氯化物含量的测定53当水中氯化物含量大于当水中氯化物含量大于10 mg/L10 mg/L时常用时常用MohrMohr法测定。法测定。1 1、测定原理、测定原理 在在pH=7左右的溶液中,以左右的溶液中,以K2CrO4为指示剂,用为指示剂,用AgNO3标准溶液滴

46、定,终点出现砖红色沉淀。标准溶液滴定,终点出现砖红色沉淀。Ag+Cl-=AgCl(白色)(白色)2Ag+CrO42-=Ag2 CrO4(砖红色砖红色)2 2、测定步骤、测定步骤54 取取100.00mL水样,置于水样,置于250mL锥形瓶中,加入锥形瓶中,加入2滴滴酚酞指示剂,用酚酞指示剂,用NaOH溶液或溶液或HCl溶液调节溶液调节pH值,使值,使酚酞由粉红色刚变为无色,加入酚酞由粉红色刚变为无色,加入1mL K2CrO4(100g/L),用),用0.01mol/LAgNO3标液滴定至出现砖红色标液滴定至出现砖红色沉淀,记录消耗的沉淀,记录消耗的AgNO3标液的体积(标液的体积(V)。同时做

47、)。同时做空白试验,消耗空白试验,消耗AgNO3标液的体积为标液的体积为V0。3 3、计算、计算mg/L)1010045.35)(Cl30(含量VVcc-AgNO3标液的浓度,标液的浓度,mol/LV-滴定水样时消耗滴定水样时消耗AgNO3标液的体积,标液的体积,mLmLV0-滴定空白时消耗滴定空白时消耗AgNO3标液的体积,标液的体积,mLmL554 4、测定条件、测定条件1)中性弱碱性溶液,)中性弱碱性溶液,pH=6.5 10.52)K2CrO4指示剂的浓度指示剂的浓度)mol/L(108.1)Ag(5(AgCl)spKc)mol/L(105.1)C(Ag)CrO(AgK)(CrO242s

48、p24c 实际控制在实际控制在510-3左右。左右。请说明这样操作请说明这样操作的原因?的原因?56a.溶液的酸度溶液的酸度酸性太强:酸性太强:442HCrOAg2HCrOAg,酸性较弱,酸性较弱的的7a42102.3KCrOH2 碱性太强:碱性太强:OAgAgOHHOAg2适宜的酸度:适宜的酸度:pH 6.5 10.57.2)pH6.5NH(4时,时,存在有。增大,影响测定准确度增大,影响测定准确度溶溶导致导致过过注意:注意:解度,大时AgCl)Ag(NHAg,pH23 需注意的问题:需注意的问题:57b.指示剂的用量指示剂的用量)AgCl(spKClAg LmolKAgClsp/103.1

49、)(Ag521 )CrOAg(sp24242KCrOAg Lmol/102.1)103.1(100.2CrO2251224 终点时终点时。实实际际工工作作中中,控控制制1324Lmol105CrO (因为,(因为,K2CrO4本身呈黄色,若浓度太大,本身呈黄色,若浓度太大,会影响终点观察)会影响终点观察)58八、硫酸盐含量的测定八、硫酸盐含量的测定1、BaCrO4光度法光度法 用过量的用过量的BaCrO4悬浊液与水样中的悬浊液与水样中的SO42-作用生作用生成成BaSO4 沉淀,过滤后用分光光度法测定由沉淀,过滤后用分光光度法测定由SO42-置置换出的黄色换出的黄色CrO42-的量,从而求出的

50、量,从而求出SO42-的含量。的含量。2、电位滴定法、电位滴定法 以铅电极作为指示电极,以铅电极作为指示电极,用用Pb(ClO4)2标准溶液标准溶液滴定滴定75%乙醇体系中的乙醇体系中的SO42-,过量的,过量的Pb2+使点位产使点位产生突跃。生突跃。593、重量法(硫酸钡重量法)、重量法(硫酸钡重量法)测定时先用慢速滤纸过滤水样,然后用移液管测定时先用慢速滤纸过滤水样,然后用移液管移取一定量的水样,置于烧杯中,加移取一定量的水样,置于烧杯中,加2滴甲基橙指滴甲基橙指示剂,用盐酸(示剂,用盐酸(1+1)调至红色并过量)调至红色并过量2mL,加水,加水至总体积为至总体积为200mL左右,煮沸左右

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