化工过程开发课件.ppt

1、化工过程开发 任课教师 顾晓利第四章第四章 化工过程放大化工过程放大第一节 开发放大方法第二节 化学反应器第三节 中间工厂试验化工过程放大化工过程放大解决问题解决问题1.小试开发出高效催化剂小试开发出高效催化剂 中试或工业装置上中试或工业装置上 工业性实验工业性实验 2.获得可靠的放大技术参数获得可靠的放大技术参数3.材料和设备材料和设备解决解决4.计量与检测计量与检测解决（控制工艺指标）解决（控制工艺指标）放大技术是过程开发的核心放大技术是过程开发的核心重要！重要！化工过程放大是化工过程放大是科学理论科学理论和和实践经验实践经验相相结合、结合、质质和和量量相结合的相结合的工程科学工程科学问题

2、。问题。一个新的化工过程能否在工业上实施、完成一个新的化工过程能否在工业上实施、完成开发时间的长短、达到的水平如何，从技术上看开发时间的长短、达到的水平如何，从技术上看关键的问题依次是：关键的问题依次是：是否开发出高效催化剂。是否开发出高效催化剂。是否具有可靠的是否具有可靠的放大技术放大技术，特别特别是化学反是化学反 应器的放大技术。应器的放大技术。是否具有工业化过程要求的材料。是否具有工业化过程要求的材料。能否选购到或制造出过程所需设备。能否选购到或制造出过程所需设备。是否具有合适的计量和检测技术。是否具有合适的计量和检测技术。研究关键 开发核心4.1 开发放大方法一、一、逐级经验放大法逐级

3、经验放大法二、二、数学模拟法数学模拟法三、三、部分解析法部分解析法四、四、相似放大法相似放大法本章目录本章目录 定义：运用物质模型从实验室小试开始，经过逐级放大的模型试验研究，直到将化工过程放大成为生产规模。化工过程开发需要解决的：如何合理选择设备形式，确定最佳的工艺条件，以及将设备放大达到过程开发的目标。一般按以下步骤进行：(1)设备选型(2)优化工艺条件(3)反应器放大设备选型通常都是以小试的方式进行。优化工艺条件的试验研究，在设备选型试验之后进行。这种试验仍可以在设备选型所确定的小型试验设备内进行。试验考察的因素是各种工艺条件，并从不同操作条件的试验结果对比中筛选出最佳工艺条件。反应器放

4、大的试验研究是采用建立模型装置的方式进行逐级放大，每放大一级都必须重复前一级试验确定的条件，考察放大效应，并取得设备放大的有关判据或数据。放大放大 只综合考察输入变量和输出结果的关系，不能深入研究过程的内在规律。试验步骤由人为规定，并非科学合理的研究程序。放大是根据试验结果外推，并不一定可靠。逐级经验放大法特征逐级经验放大法特征 数学模拟法一般是在认识过程特征的基础上，运用理论分析找到过程规律的数学模型，并验证该模型与实际过程等效，就可以用来进行放大设计计算。数学模型通常是一组微分方程或者一组代数方程，用以描述过程的动态规律。对于数学模型的要求：能够反映过程、简单、便于应用。建立数学模型的思想

5、方法建立数学模型的思想方法 数学模型的简化数学模型的简化 数学模型的针对性数学模型的针对性目标目标 根据建立数学模型的思想方法，以化学反应化学反应过程开发为例，数学模型可以按以下研究步骤进行：实验室研究化学反应特征实验室研究化学反应特征；冷模试验研究传递过程特征冷模试验研究传递过程特征；综合综合 、，建立数学模型，预测工业，建立数学模型，预测工业反应器性能反应器性能；中试检验数学模型的等效性中试检验数学模型的等效性。(1)(1)实验室研究化学反应特征实验室研究化学反应特征 主要任务：测定反应热力学和动力学的特征规律及其参数。研究目的：掌握过程的内在规律。研究内容和研究手段是从过程内在规律上去揭

6、示过程运行的实质。应尽可能排除外界因素对于过程内在规律的干扰。冷模试验研究传递过程特征冷模试验研究传递过程特征 冷模试验：在无化学反应参与的情况下，专门考察设备内物料的流动与混合，以及传热和传质等物理过程规律的试验。目的：研究化学反应属性，了解反应器型式和结构对于反应过程的影响。综合两种特征综合两种特征 建立数学模型预测建立数学模型预测工业反应器性能工业反应器性能 当可用数学方法将两种规律予以综合时，就形成数学模型。这种模型如果经过检验并验证其可靠，即可用来进行运算求解，可以预测放大后反应器的性能。中试检验数学模型的等效性中试检验数学模型的等效性 当按上述步骤取得的数学模型是否能够模拟实际生产

7、过程，还有待于通过实践检验。因此，应建立中试装置进行中试，以检验数学模型与实际过程的等效性。与逐级经验放大法相比，数模法有许多优点：可以实现高倍数放大，缩短开发周期，减少人力和物力消耗。但建立可靠的数学模型比较困难。该方法的科学性和优点，决定了它是今后化工过程开发技术发展的方向。部分解析法：一种理论分析和试验相结合的开发方法。由于许多复杂的化工过程规律至今尚不能透彻了解，要用数学模拟法困难很大，故只能依赖试验考察以取得放大的经验判据。三三 部分解析法部分解析法 一、浓度效应二、温度效应 浓度效应浓度效应影响化学反应过程反应物料浓度的工程因素：物料的返混程度、预混合情况、进料浓度、加料方式、间歇

8、或连续操作和非均相系统的混合状态等等。温度效应温度效应 温度也是影响化学反应的重要因素。对于简单反应，温度影响反应速率；对于伴随着副反应的复杂反应，温度除影响反应速率外，还影响反应选择性。通过定性试验，了解反应过程特征。试验结果和理论分析相结合产生技术概念。检验技术概念，完善技术方案。取得放大设计的定量数据。分解过程和综合分析相结合。开发放大的依据主要来源于试验考察。反应器放大比较可靠。相似放大法：以相似论和因次论为基础的相似模拟放大法，又称为“比拟放大”，多用于化工单元操作的开发放大。四四 相似放大法相似放大法研究方法：将影响过程的各种因素根据因次论或相似论推导出由若干无因次准数组成的准数方

9、程，然后通过模型试验测定准数方程中的系数，使准数方程具有定量的关系。研究内容 相似准数和准数方程相似准数和准数方程 模型试验确定准数方程的定量关系模型试验确定准数方程的定量关系 相似放大相似放大从相似放大法的研究方法看，体现如下特征：仍属于综合考察，但已反映了变量间的实质关系 简化试验，提高了试验效果 用相似论指导模拟，为建立模拟提供了可靠依据 运用相似准则放大，避免了依经验结果外推4.2 化学反应器化学反应器本章目录本章目录 一、一、基本概念基本概念 二、二、工业反应器的基本类型工业反应器的基本类型 三、三、反应器选型构思反应器选型构思本 节 目 录化学反应器：用来进行化学反应的设备或装置。

10、功能：实现物料的流动和混合、化学反应、换热，以及物料之间的相互作用。反应器的生产能力：反应器在单位时间内能够处理的物料的量。kg/h，t/a。1、按操作方式分类；2、按设备外形尺寸分类；3、按物料状况分类；4、按传热特征分类。1 1、操作方式分类、操作方式分类 分成间歇式和连续式两大类。连续式操作所形成的生产能力强、易于实现自动控制，是工业化大生产的主要趋势。间歇式操作因需要装料、卸料、清洗等辅助操作，生产能力低。多为通用定型设备，适于小型精细化工生产。2 2、按外形尺寸分类、按外形尺寸分类依据反应器的高（或长）径比，分成釜式、塔式、管式三大类反应器。反应釜又称槽或反应锅，其高径比最小。管式反

11、应器长径比最大。塔式和管式反应器多按连续方式操作。类型釜式塔式管式外形比例高径比13高径比830厂径比30操作方式间歇釜连续釜（连续）连续流动状况无返混返混返混无返混（实际反应器仍存在返混）时间描述 反应时间 停留时间分布空间时间 停留时间分布空间时间 停留时间空间时间 按外形特征和操作方法分类的反应器按外形特征和操作方法分类的反应器 类型类型釜式釜式塔式塔式管式管式化学化学特征特征 釜内各点浓釜内各点浓度相同，浓度相同，浓度和反应速度和反应速率随时间变率随时间变化化釜内各点浓釜内各点浓度相同，浓度相同，浓度速率不随度速率不随时间变化时间变化 塔内各点浓度塔内各点浓度不相同，随反不相同，随反应

12、器轴向变化，应器轴向变化，不随时间变化。不随时间变化。管内各点浓度不管内各点浓度不相同，浓度随速相同，浓度随速率轴向变化各点率轴向变化各点浓度和反应速率浓度和反应速率不随时间变化。不随时间变化。应用应用范围范围 适于反应时适于反应时间长的慢速间长的慢速反应，适于反应，适于易结晶等需易结晶等需要频繁清理要频繁清理的反应和过的反应和过程程 适于宜在低适于宜在低浓度下进行浓度下进行的反应（避的反应（避免串联副反免串联副反应），不适应），不适于速反应。于速反应。适于多相反应适于多相反应适于热效应大的适于热效应大的或需严格控制时或需严格控制时间的反应，不适间的反应，不适于速反应，不适于速反应，不适于粘度

13、大或易结于粘度大或易结晶物料及多相反晶物料及多相反应。应。实例实例 发酵发酵 自催化反应自催化反应 气固催化反应气固催化反应 石脑油裂解石脑油裂解 按外形特征和操作方法分类的反应器按外形特征和操作方法分类的反应器（续）（续）3 3、按物料相态分类、按物料相态分类 分类分类 常见形式常见形式 特点特点 缺点缺点 应用实例应用实例 气相气相反应器反应器 管式管式 返混小，生产能力强，返混小，生产能力强，传热面大，易控温，传热面大，易控温，易实现密封。易实现密封。系统压降大系统压降大 石油石油裂解裂解 液相液相反应器反应器 管式管式 返混小，生产能力强，返混小，生产能力强，传热面大，易控温，传热面大

14、，易控温，易实现密封。易实现密封。系统压降大系统压降大 高压高压聚乙烯聚乙烯 塔式塔式 结构简单。结构简单。返混，物料轴返混，物料轴向浓度差大向浓度差大 苯乙烯聚合苯乙烯聚合 釜式釜式 易实现搅拌，浓度易实现搅拌，浓度均匀，操作易控。均匀，操作易控。生产能力低生产能力低 氯乙烯聚合氯乙烯聚合 均相反应器的特征均相反应器的特征 按物料相态，反应器可分为均相反应器和非均相反应器两大类 分类分类 常见形式常见形式 特点特点 缺点缺点 应用实例应用实例 气相气相 喷射反应器喷射反应器 直接进行传质、传热直接进行传质、传热 缺乏调节，条件要缺乏调节，条件要求严格求严格 氯化氢合成氯化氢合成 气液气液 鼓

15、泡塔鼓泡塔结构简单，气相返混结构简单，气相返混小，温度易控小，温度易控 气体压降大，液相气体压降大，液相返混大返混大 烯烃氯醇化烯烃氯醇化 板式塔板式塔物料接触好，返混小物料接触好，返混小 液相流速受限制液相流速受限制 异丙苯氧化异丙苯氧化 湿壁塔湿壁塔 结构简单，温度易控，结构简单，温度易控，液相返混小液相返混小 生产能力小生产能力小 苯的氯化苯的氯化 填料塔填料塔 结构简单，返混小，结构简单，返混小，压降小压降小 有温差，不易控制有温差，不易控制 合成气脱合成气脱CO2 喷雾塔喷雾塔（气液比大）（气液比大）结构简单，液相表面结构简单，液相表面积大积大 气体流速受限制气体流速受限制 氯乙醇氯

16、乙醇 液液液液 搅拌釜搅拌釜 参见前表参见前表参见前表参见前表苯的硝化、苯的硝化、氯化氯化 螺杆反应器螺杆反应器 返混小，停留时间相返混小，停留时间相同，适于高粘体系同，适于高粘体系 传热较困难传热较困难 聚乙烯醇聚乙烯醇醇解醇解 多相反应器的特征多相反应器的特征分类分类 常见形式常见形式 特点特点 缺点缺点 应用实例应用实例 气固气固 固定床反应固定床反应器器 返混小，催化剂磨返混小，催化剂磨损小，副产物少损小，副产物少压降大，传热不易控压降大，传热不易控制，催化剂装卸不便制，催化剂装卸不便环氧乙烷环氧乙烷流化床反应流化床反应器器 传热好，温度易控，传热好，温度易控，适于强放热反应适于强放热

17、反应 返混大，转化率低，返混大，转化率低，催化剂磨损大，带出催化剂磨损大，带出严重严重 丙烯氨氧化丙烯氨氧化 移动床反应移动床反应器器 固相物料或催化剂固相物料或催化剂移动，返混小移动，返混小 温差大，难控制温差大，难控制 石灰石煅烧石灰石煅烧 液固液固 滚筒反应器滚筒反应器 返混小返混小 相接触面小，传热、相接触面小，传热、传质效率低传质效率低 低压聚乙烯低压聚乙烯 固固固固 滚筒反应器滚筒反应器 返混小返混小 相接触面小，传热、相接触面小，传热、传质效率低传质效率低 蒽醌蒽醌 螺杆反应器螺杆反应器 返混小返混小 相接触面小，传热、相接触面小，传热、传质效率低传质效率低 氟硅酸钠氟硅酸钠 气

18、液气液固固 浆态反应器浆态反应器 温度易控温度易控 返混大返混大 生化反应器生化反应器 三相反应器三相反应器 研究中研究中 多相反应器的特征（续）多相反应器的特征（续）4.4.按传热方式分类按传热方式分类反应器分成绝热式和传热式反应器，后者常称为等温反应器分类分类 特点特点 缺点缺点 应用实例应用实例 绝热式绝热式反应器反应器 除环境自然冷却外，没除环境自然冷却外，没有专门的加热和冷却设有专门的加热和冷却设施，结构简单，可借助施，结构简单，可借助物料显热调节。物料显热调节。反应温度不稳定，反应温度不稳定，仅适用于热效应不仅适用于热效应不大、对温度不敏感大、对温度不敏感的反应。的反应。乙烯水合乙

19、烯水合 间接间接传热传热反应反应器器 外夹套外夹套反应器反应器 结构简单，不占内部空结构简单，不占内部空间。间。传热面小，传热效传热面小，传热效果差，不适于热效果差，不适于热效应大的反应。应大的反应。搪玻璃搅搪玻璃搅拌釜拌釜 内蛇管内蛇管反应器反应器 传热效果好传热效果好 结构复杂。结构复杂。硝化硝化 列管式列管式反应器反应器 传热效果好传热效果好 结构复杂。结构复杂。环氯乙烷环氯乙烷 外循环外循环反应器反应器 强化换热，效果好强化换热，效果好 设备费用高、设备费用高、放热水解放热水解 反应器传热方式特征 分分 类类 特点特点 缺点缺点 应用实例应用实例 直接直接传热传热反应反应器器 冷激式冷

20、激式 反应器反应器 使用惰性载热介质使用惰性载热介质（水或蒸汽）与物（水或蒸汽）与物料直接接触实现快料直接接触实现快速换热速换热 反应温度不反应温度不稳定，适于稳定，适于对温度不敏对温度不敏感的反应。感的反应。乙苯脱氢乙苯脱氢 蓄热式蓄热式 反应器反应器 按循环间隔的按循环间隔的“预预热装置热装置进料进料预预热热”方式操作，靠方式操作，靠蓄热提供能量。蓄热提供能量。反应温度不反应温度不稳定，适于稳定，适于对温度不敏对温度不敏感的反应。感的反应。高温裂解高温裂解 蒸发式蒸发式 反应器反应器 利用物料蒸发逸出、利用物料蒸发逸出、冷凝、再回流，以相冷凝、再回流，以相变热形式将反应热带变热形式将反应热

21、带出体系，温度恒稳、出体系，温度恒稳、易控。易控。要求物料或要求物料或溶剂沸点适溶剂沸点适合合 一般使用溶一般使用溶剂的反应剂的反应 反应器传热方式特征（反应器传热方式特征（续）续）反应器的放大开发体现不同研究人员的智力。在开发放大阶段，应根据在小试中积累的对反应物料特性、反应条件、反应热效应等的认识，运用有关工业反应器知识和信息，结合开发者经验，提出合理的反应器构思。另一方面，开发新型反应器非常具有挑战性。一、一、中试的内容和任务中试的内容和任务二、二、中试装置中试装置三、三、化学反应过程中试化学反应过程中试 4.34.3 中间工厂试验中间工厂试验 本章目录本章目录1)检验小试确定的工艺方法

22、和工艺条件，以及工艺系统连续运转的可靠性；2)考察放大效应，寻找其产生的原因和消除的办法；3)检验数学模型与实际过程的等效性；4)考察物料对于设备材质的腐蚀作用；5)考察工艺过程中微量杂质积累对于过程以及最终产品质量的影响；6)提供一定量的产品供进一步加工应用考察；7)考察工艺过程中产生的“三废”情况，寻找综合治理的方法。由于中试装置要较全面地模拟生产装置，而且规模较大，所以中试在化工过程开发中是一个耗资巨大的步骤，在建立中试装置时，应从技术经济观点考虑，力求结构简单适用且费用节省。间甲酚中试装置间甲酚中试装置在化工过程开发中，化学反应过程的开发是最核心和较困难的部分，因此采用部分中试或单一设备中试一般都是针对化学反应过程的。化学反应过程中试的任务：考察反应器放大后各种工程因素对于反应过程的影响，以寻找放大的依据。这一点与中试试验类似,但中试考察的内容多，而且规模也较大。研究内容1、宏观动力学研究、宏观动力学研究2、考察催化剂寿命、考察催化剂寿命3、确定分析方法、确定分析方法4、考察材料的腐蚀性、考察材料的腐蚀性第第4章章 化工过程放大化工过程放大第一节 开发放大方法第二节 化学反应器第三节 中间工厂试验